TEM-SEM-EDS-WDS-比较.doc

透射电镜、扫描电镜和电子探针微区成分分析技术等以电子束为照明源的分析仪器，都是利用电子与物质的交互作用所产生的各种信息来揭示物质的形貌、结构和成分弹性(相干)散射：原子核的正电荷对电子的吸引作用 所致，电子改变方向，能量无变化。(相干)散射波在结晶物质中可以产生相干干涉电子衍射。非弹性(非相干)散射：原子核及核外电子与入射电子相互作用，有能量损失，产生连续X射线谱、特征X射线谱、俄歇电子、二次电子、阴极荧光等。要利用TEM分析材料的显微组织，首先需要制备对电子束“透明”的样品，电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压U(电子能量E)和样品原子序数Z，一般U越高、Z越低，电子穿透的厚度越大。对电子束聚焦成像的装置电子透镜改变透镜电流，改变f，改变放大倍数电磁透镜具有景深大、焦点长的特点：景深大: 观察粗糙表面很有利，立体感强。焦点长: 对图像的观察记录带来方便. 荧光屏上清晰的像, 在荧光屏下的照相底片记录的像也是清晰的。透射电镜主要由三部分组成：电子光学系统、真空系统、电源系统。真空系统作用：防止电子束与气体分子碰撞而改变运动轨迹；防止灯丝(W丝)氧化；减少样品污染；防止电极间的高压放电(保证电子枪中电极间的绝缘)。制样技术复型技术（只能提供有关表面形貌的资料）塑料一级复型、碳一级复型、萃取复型薄膜样品的制备（研究材料内部结构和晶体缺陷）切片 、机械研磨或化学抛光、双喷电解或离子束轰击减薄 粉末样品的制备 电子衍射与X射线衍射的比较 电子衍射与X射线衍射在几何原理上有许多类同之处，均应用布拉格方程、倒易点阵、厄瓦尔德球及结构因子来讨论、分析衍射图像，二者所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似。 不同点： 显微图像与微区晶体结构分析相结合 由于电子束可以聚焦，人们可借助借助于TEM显微图像，在放大几十万倍的情况下，选择小至微纳米的微区或单 个晶粒进行晶体结构分析。 电子的散射比X射线大 物质对电子的散射比对X射线大得多(10 10倍)，因此电子在物质中的穿透深度比X射线小得多，参与衍射的仅为表面的几十个原子层，故特别适用于表面和薄膜的晶体结构研究。 电子衍射强度大、灵敏度高 由于物质对电子的散射作用强，所以电子衍射强度大，在记录衍射图相时，所需曝光时间很短，只需几秒钟即可，这和X射线 衍射图相的照相时间以小时计算相比是很可贵的，所以X射线衍射分析很快淘汰了照相方法，而电子衍射目 前仍以照相记录衍射花样。 电子波长短 通常电子的加速电压为80100KV, 入射波波长为10-2数量级，常见晶体d为数量级。 根据布拉格方程2dsin=知：短2必然小，给图谱 分析带来方便。又因电子束波长短，厄瓦尔德球的半径很大，在极小的范围内球面可近似看作是一个平 面，可近似认为衍射斑点大致分布在一个二维平面内。 通过物镜光阑参与成象的电子束强度随质量厚度的增大而衰减，故称为质厚衬度成象。衍射衬度来源：晶体试样不同微区满足布拉格方程的程度存在差异所致，就是晶体对电子的衍射而引起衬度，故称为衍衬成像。影响衍射强度的主要因素是晶向和结构因子。衍衬成像的特点是单束成像, 用透射束或衍射束来成像。成像方式分为：明场像（透射束成像，衍射束遮挡）和中心暗场像（挡住透射束只让衍射束参与成象的方式）;在薄膜的透射电子显微分析中, 暗场成像是一种十分有用的技术。四、应用质厚衬度：散射电子与透射电子在像平面上复合而构成象点的亮度仅能显示形貌特征，用于材料显微组织、表面形貌、断口分析。衍衬衬度：由衍射强度的差别产生的衬度象，是样品内不同部位晶体学特征的直接反映：组织形貌、晶体结构、缺陷等。相位衬度：能分辨10的晶体微结构和缺陷等细节。获得分辨率达埃级水平的晶格像和原子像。区别TEMSEM组成电子光学系统、真空系统和电源系统电子光学系统(镜筒)、扫描系统、信号接收处理、显示记录系统、电源系统和真空系统成像原理电磁透镜放大成像类似电视摄影显像的方式采集的信号透射电子、衍射电子二次电子、背散射电子放大倍数高（0.2nm）低（3nm）制样技术复杂复型技术：塑料一级复型、碳一级复型、萃取复型薄膜样品的制备：切片 、机械研磨或化学抛光、双喷电解或离子束轰击减薄 粉末样品的制备 简单直接观察良好导体电子束下不损伤干燥，预抽真空图像信息观察内部显微结构，也可用于成分分析观察物体的表面形貌，也可用于做成分的定性和半定量分析SEM的特点：弥补了OM(分辨率和放大倍数低, 景深小)和TEM(制样困难)的不足之处, SEM即可以直接观察大块的样品, 10倍到18万的放大倍数连续可调; 具有景深大、分辨率高等特点,尤其适合粗糙表面的观察研究; SEM多附加EPMA功能, 在进行显微结构观察的同时研究微区化学组成.不足之处是要求样品导电，对绝缘材料需要预先镀Au或C导电层。 SEM是用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发产生的某些物理信号来调制成象。 结构层次物体尺寸研究对象研究方法显微结构mm-m颗粒、晶粒集团OM SEM微观结构m-nm晶粒、纳米晶集团SEM TEM SPM纳观结构10nm纳米晶、晶格点阵TEM SPM电子显微学方法和获得的信息方法可获得信息电子衍射谱（TEM）晶体结构、物相鉴定质厚衬度像（TEM）材料缺陷、晶粒形状高分辨像（HRTEM）晶格像电子能量损失谱（EELS）元素种类和价态，薄膜厚度二次电子像（SEM）表面形貌，缺陷和组织结构背散射电子像（SEM）原子序数衬度像 成分分布元素洛伦兹电子显微技术（SEM）磁畴结构 晶体势电子探针（WDS EDS）元素种类、含量饿分布扫描电镜的主要性能与特点放大倍率高分辨率高景深大保真度好样品制备简单 第一节 SEM原理与结构 一、工作原理 电子束聚焦的e 束在样品表表面扫描, 激发样品产生二次 e, 背散射 e 等信息；这些信息的波长( 能量) 和强度取决于受激区域的形貌和成分等;该信息经处理放大馈送到显象管栅极调制显象管的亮度;表面任一点收集的信息强弱与显像管上相应的亮度之间是一一对应的, CRT上能获得反映样品表面各种特征的扫描图象。 二、 SEM结构 SEM由电子光学系统(镜筒) 、扫描系统、信号接收处理、显示记录系统、电源系统和真空系统组成。 1、电子光学系统聚焦作用 为了获得高的信号强度和分辨率,扫描e束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 2、扫描系统 连续可调 改变扫描偏转线圈的信号强度3信号检测放大系统 检测 二次电子时，栅网上加+100+200V电压吸引二次电子，检测背散射电子时，栅网上加-50V偏压，阻止二次 电子进入检测器。 4 图象显示和记录系统 两套完全同步的阴极射线管，一个用来观察，一个用来照相。 5 真空系统 确保电子光学系统正常工作，防止样品污染，灯丝氧化，高压放电，电子束与气体分子碰撞而发散。 6 电源系统 配备稳压、稳流及相应的完全保护电路不同信息产生的空间范围是不同的二次电子背射电子被入射电子轰击出来的电子被样品原子反射回来的一部分入射电子。 相同图像：都可以表示表面形貌不同二次电子像作用区域小，对表面形貌的作用力大背散射电子作用区域大，对其表面形貌作用能力小。绝大部分SE来自价电子电离，电离大样品表面平均原子序数Z较高的区域，产生较强的BSE信号，图象较亮，而Z较低的区域,图象较暗，形成成分衬度或称原子序数衬度像。能量低，取样深度浅，直径与扫描束斑相当，分辨率高，适于显示形貌细节特征。低能电子走弯曲轨迹到达检测器BSE 出射的区域比SE深且宽, 所以分辨能力比SE差,BSE 能量较高，离开样品表面后沿直线轨迹运动，一般不用BSE显示形貌衬度。SE产额与cos成反比 表明倾斜角越大, SE发射率越 高， 故样品的边缘、尖棱和凸出的部位的SE发射比平坦区域要高。粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖, 为了区别BSE像中的形貌衬度和原子序数衬度，采用新型半导体电子探测器。 波谱仪WDS能谱仪EDS仪器检测X射线的特征波长检测X射线的特征能量优点分辨率高探测X射线的效率高波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果结构简单，稳定性和重现性都很好不必聚焦，对样品表面无特殊要