精细精密过滤器在催化剂回收中应用PDC.pdf

第0 4 期精细过滤器在P d C 催化剂回收中的应用 设备工艺 精细过滤器在刚C 催化剂回收中的应用 齐慧芹1 陈卫民2 1 山东华阳科技股份有限公司 山东泰安2 7 1 4 1l 2 山东海化魁星化工有限公司 山东泰安2 7 1 4 11 摘要 本文介绍了精细过滤器的结构 过滤原理 精细过滤器应用于生产中回收P d C 催化剂 显著提高催化剂的使用寿命 降低 生产成本 取得了良好的经济效益 关键词 精细过滤器 P d C 催化剂 回收 应用 分类号 T Q 0 5 1 8 5文献标识码 A文章编号 1 6 7 2 8 1 1 4 2 0 0 9 0 4 0 0 3 8 0 3 1 前言 还原反应是化工中间体生产中经常用到的单 元反应之一 原国内生产厂家多采用铁粉或硫化 碱还原技术 固体废料排放量大 环境污染严重 近几年 随着我国催化加氢技术在开发与推广使 用上的重大突破 催化加氢逐渐在精细化工生产 上得到广泛应用 催化加氢的主要特点是反应生 成水 避免了铁粉还原法中的铁泥环境污染 在催 化加氢生成中 多选用骨架镍及贵金属催化剂如 铂 钯等负载于多孔载体例如氧化硅 氧化铝 氧 化硅一氧化铝或碳上 间三氟甲基苯胺为一种重要的含氟医药中间 体 在其催化氢化过程中 使用无水甲醇作溶剂 P d C 钯碳 作液相加氢的催化剂 在生产中 为实 现固液分离 过滤P d C 时采用滤布 由于炭粒细 过滤过程中极易发生炭粒 穿滤 现象f 1 1 同时由 于P d C 暴露形成安全隐患 此外还有环境污染等 问题 后经过不断的技术改进 采用精细过滤器 成功的应用于P d C 催化剂的回收过滤中 显著提 高P d C 催化剂的使用寿命由原来的循环使用5 0 次提高到2 6 0 次 经济效益显著 2 精细过滤器的结构和过滤原理 2 1 结构 作者简介 齐慧芹 1 9 7 3 一 女 山东泰安人 工程师 主要从事农 药 化工产品的技术开发丁作 通讯联系人 精细过滤是介于砂滤 粗滤 与超滤之间的一 种过滤 过滤孔径一般在0 5 1 2 0 斗m 范围 精细过滤器上有椭圆形封头 封头与筒体间 使用快开式螺栓 以便于拆卸 圆柱形筒体内垂直 安装一系列微孔管即滤芯 滤芯在简体内呈圆周 均布 使用花板固定 同时起到隔板的作用 精细 过滤器下封头为圆锥形 便于将固体物质排出 滤 芯材料为3 1 6 L 烧结纤维 此材质机械强度能够承 受高压差并具有优越的流动性能 对气 液的各种 过滤要求具有极广的适用性 外壳材料为3 0 4 不 锈钢 精细过滤器结构见图l 滤 催化剂回收1 2 图1 精细过滤器 口 万方数据 南京雄凯过滤设备有限公司南京雄凯过滤设备有限公司 多袋式袋式过滤器 多袋式袋式过滤器 不同的过滤精度 取决于不同精度的过滤袋 由于液体介质进入滤器后是从滤 袋顶端流入 使得液体可均匀分布在整个滤袋的过滤表面 令整个层面中的流体分布 基本恒定一致 紊流的负面影响小 过滤效果好 www nj 烧结金属过滤器 袋式过滤器 一 滤芯消毒方法 一 滤芯消毒方法 1 消毒柜内消毒 把滤芯从塑料袋中取出 置于消毒柜内在 121C 下消毒 30 分钟 2 在线消毒请 滤芯按正确的方法安装在滤器内 固定板与滤芯间隔 0 5mm 通 蒸汽 30 分钟 二 滤芯安装方法 二 滤芯安装方法 1 将 O 型圈湿润 慢慢将滤芯垂直插入 必须全部插到不锈钢第圆槽内 2 将滤 芯部翅片用不锈钢孔板压好 压板不需太紧 以防高温消毒时滤芯变型 3 避免直 接用手接触滤芯 4 使用前尽可能冲洗滤芯 5 开机或关机时 请慢慢转动阀门 不要一下子打开或关闭 以防在高温消毒时滤被吸瘪 三 滤芯维护方法 三 滤芯维护方法 滤芯使用至不能满足设计流量时 流量明显下降前后压力表差在 0 1MPa 请停机 后 打开滤器从滤器 从中取出滤芯 用清水冲洗表面赃物 然后先在的 4 的盐酸中 浸泡 24 小时 再在 4 的氢氧化钠中浸泡 24 小时 后用清水冲洗 浸泡时取下二根 O 型圈 以防膨胀 四 主要特性四 主要特性 低压差 高通量 多次重复冲洗 长寿命 过滤精度优良 低廉的经济费用特 别适用预过滤及洁净过滤 聚醚砜滤芯 PESU 材质 聚醚砜滤芯介质为聚醚砜膜 www nj 是一种亲水性无菌级折叠滤芯 具有占滤膜面积百分之八十以上的微孔率及独特 的微孔几何形状 通量大 对蛋白质及微生物制剂的吸附比尼龙膜和醋纤膜低 聚四氟乙烯滤芯 PTFE 材质 聚四氟乙烯滤芯介质为聚四氟乙烯膜性能优异有广泛的化学适用性 生物 安全性及热原控独特的疏水性和亲水性二种 疏水性 用于气体过滤大到无菌 大通量 耐高温 耐强酸 碱 化学适用性广 适用于发酵罐 二氧化碳 氮气 压 缩空气 用于气体过滤时 能达到 100 截留 0 02um 以上各种噬菌体 细菌及微粒 亲水性 用于液体过滤达到无菌 化学适用性广 耐强酸 碱 臭氧强度高 化工中间体 C h e m i c a lI n t e r m e d i a t e 2 0 0 9 年第0 4 期 2 2 过滤原理 精细过滤器内的隔板 滤芯将过滤器筒体分 隔为进水腔和出水腔 含有固体悬浮颗粒的介质 由入水口进入过滤器进水腔 在一定压力下 水从 过滤器滤管内微孔通过 由出水口排出经管道到 达用户使用地点 而颗粒直径大于过滤管微孔精 度的悬浮物等则被截留在过滤管外表面 形成滤 饼 随着运行时间的延长 滤饼随之增厚 导致过 滤器流量降低 压差越来越大 为防止滤饼被压死 而堵塞过滤管 必须反冲洗 在压力气体吹扫和反 冲洗液的双重作用下 滤饼被破坏 强行排入排污 罐 氮气 3 应用 3 1 技术参数 在对过滤的物料进行严格的过滤性能参数的 测定后 按照上海东瓯微孑L 过滤研究开发中心宋 显洪教授等提出的计算公式 2 1 计算了精细过滤 器的相关技术参数 汇总如下 处理介质 含有P d C 催化剂 以甲醇做溶剂 的有机混合液 处理能力 1 2 1 6 m 3 h 设计压力 0 6 M P a 滤芯支数 1 6 支 巾 6 0 反 一 委 7 滤液去蒸馏工序 吹 詹 i i 支 1f 膏 I 例I I 精细过 悫器精细过滤巷 叫 I 一l 一 一 I 一 1 一I 睡卵 1L J 广 J 一1 一 一 I I 料 r 茬 剂 氮精氮 fj 晨 液 化1 气馏 鲁 进 剂 压回压 口 晨j 一 送 收 送j l 面 后 T田丌T I 尸一 壶J 厂 譬 F j J I 加氢房己应釜 作 反 扣氢厉 应釜 冲 让 弋翻醇夕蕞弋 彩 野 葛 料液I 嗍瘩 弦嘲l 料液 l p 广 Xi 图2 过滤系统工艺流程图 料 液 进 口 万方数据 第0 4 期精细过滤器在P d C 催化剂回收中的应用 过滤精度 5 I z m 过滤面积 8 m 2 P d C 催化剂的物理性能指标为 载体粒度 2 0 0 目 载体强度 8 5 载体比表面积 1 0 0 0 m Z g 3 2 工艺流程 间三氟甲基苯胺生产中的加氢工序采用间歇 式反应 两台加氢反应釜与两台精细过滤器并联 使用 在加氢反应完成后 使用氮气对加氢反应釜 置换三次 打开加氢反应釜底阀 向釜内通人氮 气 将反应液压人精细过滤器中 P d C 催化剂被留 在过滤管外表面 过滤后反应液通过精细过滤管 的出口进入蒸馏工序 蒸出甲醇与水 再经过精馏 得到含量合格的甲醇 当从视镜中观察无反应液 时 过滤反应已经完成 关闭加氢反应釜底阀及精细过滤器进水阀 打开精细过滤器至加氢反应釜阀门 为回收催化 剂方便 精细过滤器垂直安装在加氢反应釜上 面 首先采用氮气反吹1 0 分钟 再使用回收的甲 醇进行冲洗 以使P d C 催化剂彻底回到加氢反应 釜中 催化剂回收完成后 向反应釜中投入间三氟 甲基硝基苯 开始下一批次的加氢反应 工艺流程见图2 4 工艺特点 4 1 产品质量高 P d C 催化剂的载体粒度 2 0 0 目 原采用滤 布过滤后 滤液中常有黑色粉末状活性炭催化剂 影响了产品的最终质量 精细过滤器的过滤精度 是5 I z m 过滤效率1 0 0 t 引 经过精细过滤器处理 后滤液清亮 最终产品的质量高 外观好 4 2 操作安全 在原滤布抽滤过程中 由于抽滤速度慢 在抽 滤后期催化剂会长时间暴露在空气中 吸湿后有 自燃危险 同时生产过程使用氢气 氢气的最小点 火能为0 0 2 m J 只需很小的能量如静电火花 就足 以引起燃烧 爆炸 所以原催化剂回收过程存在很 大的安全隐患 采用精细过滤器时 使用氮气压送物料进入 精细过滤器 再使用氮气与溶剂对催化剂滤饼进 行反吹反冲洗 整个操作过程密闭 P d C 催化剂至 始至终被氮气保护 安全性高 4 3 操作环境好 生产过程使用的溶剂甲醇为高度挥发的液 体 对人体毒害大 产品间三氟甲基苯胺为第6 类 毒害品 精细过滤器的密闭操作净化了操作环境 保护了工人的身体健康 同时减轻了工人的劳动 强度 4 4 催化剂寿命长 影响P d C 催化剂使用寿命的原因有中毒 结 垢 自然流失等 4 1 通过使用精细过滤器的前后对 比 催化剂长时间暴露在空气中严重影响其使用 寿命 原来每批催化剂循环利用4 0 次后失活明 显 需要提高加氢压力与反应温度 总共可循环利 用5 0 次 现催化剂可循环利用2 6 0 次 寿命为原 来的5 倍多 4 5 运行费用低 精细过滤与滤布式过滤相比 减少了过滤时 的催化剂损失 减少了物料的挥发与损失 同时延 长了催化剂寿命 P d C 催化剂价格昂贵 5 的价 格大约在5 0 0 0 元 k g 使用精细过滤器后 综合计 算 生产吨间三氟甲基苯胺的成本降低5 0 0 元 5 结论 精细过滤器过滤效率高 反冲洗容易 彻底 过滤管再生方便 操作简单 耐高温 使用寿命长 在化工生产中有着广泛的应用前景 该工艺在间 三氟甲基苯胺生产中使用 由于选型适当 设计合 理 至今已应用两年 运行平稳 取得了良好的经 济效益 鉴于P d C 催化剂回收应用的成功经验 此技术适宜在同行业中进行推广 解决目前过滤 装置难以解决的过滤难题 参考文献 1 1 宋显洪 粉末活性炭脱色液的微孔过滤 中国医药工业杂 志 1 9 9 9 3 0 6 2 7 6 2 7 8 2 宋显洪 宋志黎 化工生产上的液体精密过滤与最新过滤技 术 J 化工装备技术 2 0 0 3 2 4 3 8 1 2 f 3 宋显洪 周志鹤 高分子精密微孔过滤技术在催化剂生产领 域应用 J 石油化工设备 1 9 9 9 2 8 4 4 9 5 0 4 卢晓飞 延长P d C 催化剂使用寿命的途径 J 聚酯工业 2 0 0 2 1 5 1 3 0 3 3 收稿1 3 期 2 0 0 8 1 2 0 5 万方数据 精细过滤器在Pd C催化剂回收中的应用精细过滤器在Pd C催化剂回收中的应用 作者 齐慧芹 陈卫民 作者单位 齐慧芹 山东华阳科技股份有限公司 山东泰安 271411 陈卫民 山东海化魁星化工有限公 司 山东泰安 271411 刊名 化工中间体 英文刊名 CHEMICAL INTERMEDIATE 年 卷 期 2009 5 4 被引用次数 0次 参考文献 4条 参考文献 4条