聚合法制备高吸水聚丙烯酸钠.doc

聚合法制备高吸水树脂聚丙烯酸钠一、实验目的 （1）、了解高吸水树脂的制备方法； （2）、了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素；（3）、巩固减压蒸馏和重结晶操作；二、实验原理 烯烃可以在引发剂或催化剂的作用下，双键断裂而相互加成，得到长链的大分子或高分子化合物。本实验中丙烯酸用氢氧化钠中和后，在过硫酸铵和N,N-亚甲基丙烯酰胺的条件下聚合成高吸水聚丙烯酸钠。 高吸水性树脂的吸水的吸水作用主要是靠树脂内部三维空间网状结构的作用。吸水性基团极性越强，含量越多，吸水率就越高，保水性就越好。而交联度需要适中，交联度过低则保水性差，尤其是在外界有压力时水很容易脱去；交联度过高，虽然保水性好，但由于吸水空间减少，是吸水率明显降低。红外光谱表OH伸缩振动峰3620.27CH反对称伸缩振动2956.84COONa中的羰基伸缩振动峰1463.31,1529.79,1708COC伸缩振动峰1239.97NHCO中羰基的伸展振动峰1649.68 标准红外光谱图物性参数表丙烯酸过硫酸铵N,N-亚甲基双丙烯酰胺分子式C3H4O2(NH4)2S2O8C7H10N2O2分子量72.06228.20154.17熔点()14184C沸点()141相对密度1.051.9821.352三、仪器及药品仪器： 水浴锅、圆底烧瓶（100mL、50 mL各一个）、温度计（100、200各一个）、克氏蒸馏头、冷凝管、减压接引管、真空泵、烧杯（250 mL 、100 mL）、玻璃棒、蒸发皿、布氏漏斗、毛细管、表面皿、量筒（50 mL）、电子天平、研钵、红外光谱装置、瓷盘、塑料瓶（2个）、容量瓶（250 mL）、滤纸、小塑料烧杯（6个）、移液管（5 mL）、洗耳球、试剂瓶、广口瓶。药品：丙烯酸、过硫酸铵（分析纯）（APS）、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、氢氧化钠（分析纯）、氯化钠（分析纯）、溴化钾（分析纯）。四、实验步骤 实验分组方案组号丙烯酸/ml中和度/N,N-亚甲基双丙烯酰胺/gAPS/g15.0250.050.125.0250.10.135.0250.20.145.0500.050.155.0500.20.165.0500.20.0575.0750.050.185.0750.20.195.0750.20.05105.01000.050.1115.01000.20.1125.01000.50.1（注：1-6组由另外一组同学完成，本组做7-12组）a、对药品的处理1、用250 mL的容量瓶配置好10%的氢氧化钠溶液和10%的氯化钠溶液，转入塑料瓶中装好，待用；2、在大约150的温度下，对丙烯酸进行减压蒸馏，蒸馏出大约70 mL的丙烯酸溶液，并置于试剂瓶中；3、对过硫酸钠进行重结晶操作，并置于广口瓶中。b、聚丙烯酸钠的制备用移液管准确移取5 mL丙烯酸转到100 mL的烧杯中，按照上面的分组情况用10%的氢氧化钠中和到不同的中和度，按照配量加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，在补加适量的蒸馏水（使溶液的总量不超过40 mL），搅拌溶解，用表面皿盖住烧杯，将烧杯放到70的水浴中静置聚合，待反应物完全形成胶状物后（2.5小时）取出烧杯，将其转到搪瓷盘中，置于50的烘箱中干燥至恒重，待用。c、红外光谱分析取制得的药品1-2mg加入100-200mg的溴化钾进行研磨，待药品被研细后转入压片器中，进行压片处理，将制好的药片放到红外光谱仪中进行红外光谱，并与标准图谱进行比较d、对吸水倍率和保水性的考察吸水倍率的测定： 将干燥好的药品称取0.1-0.2g（m1）放到250ml装满蒸馏水的烧杯中，使它尽量吸水，当吸水平衡好，采取自然过滤，并称取好现在的质量（m2），并计算吸水率。保水率的测定： 将上述吸水后的聚丙烯酸钠放到烘箱中（100），放置半个小时后取出，待冷却后，称取此时的质量（m3），并计算保水率。五、数据处理实验数据记录表组号丙烯酸/g中和度/N,N-亚甲基双丙烯酰胺/gAPS/gm1/gm2/gm3/g吸水倍率Q保水率B吸水倍率Q = (m2m1)/m1保水率B = (m2/m3)100%六、注意事项 （1）、本实验为研究型实验，中和度、交联度和引发剂用量都为可选条件，同组的同学共享实验结果，并分析讨论不同配方对吸水倍率的影响因素。（2）、在中和过程中，氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中，使其缓慢放热。中和度用摩尔比计算。（3）、吸水平衡后的