分光光度法检测微量甲醛和长效清应用过程中甲醛含量变化.pdf

分光光度法检测微量甲醛和长效清应用过程中甲醛含量变化 彭新宇 吴惠贤 魏文康 谢宏料 温列娜 谢明权 广东省农业科学院兽医研究所 广州 510640 摘 要 采用乙酰丙酮分光光度法测定水中微量甲 醛的含量 本法在414nm波长处有最大吸收 吸收值 和甲醛含量之间有良好的相关关系 相关系数r为 0 99999 用于样品检测的相对平均偏差小于2 加标回收率在95 105 之间 显色可稳定达1小 时 用本法检测长效清 复方甲醛 应用过程中甲醛 浓度的变化 发现甲醛含量始终在其最初浓度的 10 以内 非常稳定 关键词 微量甲醛 分光光度法 长效清 根椐在过量铵盐存在下 甲醛与显色剂 乙酰丙酮反应显色 在414nm 波长处有特征 性吸收峰的原理 制定本法 试验表明 该法 显色稳定 操作简单快速 用于样品测定及 回收率的测定 结果令人满意 用此法监测长 效清应用过程中其有效成分 甲醛的含量变 化 发现应用一周内甲醛含量相当稳定 保持 在630mg L 10 左右 是一种较为理想 的长效性消毒药 1 材料和方法 1 1 试验用试剂 均为分析纯以上 药品及 和仪器 1 1 1 乙酰丙酮溶液 取50g 乙酸铵 6ml 冰乙酸及0 5ml 乙酰丙酮试剂溶于100ml 水 中 此溶液可在冰箱中稳定保存一个月以上 1 1 2 1 淀粉溶液 1 1 3 甲醛标准贮备液及标准使用液的配 制 标准贮备液的配制 吸取2 8ml 甲 醛溶液用水稀释至1000ml 摇匀 此标准溶 液每毫升约含1mg 甲醛 4 冰箱可保存半 年 标准贮备液的标定 吸取20ml 甲醛 标准贮备液于250ml 碘量瓶中加入50ml碘液 0 05mol L 15ml 氢氧化钠溶液 1mol L 摇匀 放置15分钟 加20ml 硫酸 1mol L 再放置15分钟 以硫代硫酸钠标准滴定 溶液 已用基准重铬酸钾标定 浓度为0 0515mol L 滴定 滴至溶液呈淡黄色 加1ml 1 淀粉指示剂 继续滴至蓝色刚好褪去 记 下用量 V 同时 另取20ml 水代替甲醛贮 备液按同法进行空白试验 记下硫代硫酸钠 溶液用量 V0 甲醛贮备液的浓度为 C V0 V 0 0515 15 01 1000 20 0 即 C V0 V 38 625 式中 V0 空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积 ml V 标定甲醛贮备液消耗硫代硫酸钠溶液体积 ml 0 0515 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度 mol L 15 01 甲醛 1 2 HCHO 的摩尔质量 g mol 标准使用液的配制 使用前 用容量 瓶将甲醛标准贮备液逐级稀释成每毫升约含 甲醛10 0Lg 的标准使用液 1 1 4 长效清 广东省兽医研究所试制产 品 批号950404 是一种福尔马林复方制剂 该批 产品 含 三羟 甲 基硝 基 甲烷 HNP 21 1 含甲醛6 46 推荐浓度1 100 1 1 5 HP8452A 紫外 可见光分光光度计 惠普公司产品 1 2 试验方法 1 2 1 标准曲线的绘制 在50ml 容量瓶中 分别加入1 00 2 00 5 00 10 00 15 00毫升 甲 醛 标 准 使 用 液 加 入 乙 酰 丙 酮 溶 液 5 00ml 加水至刻度 摇匀 于45 60 水 浴中加热30 分钟 取出冷却至室温 用10mm 16 中国兽药杂志 比色皿 在波长414nm 处进行分光光度测 定 在扣除空白试验的吸收度后 以吸光度 和对应的甲醛含量绘制 空白试验 用水代替甲醛标准使用液 按 同样程序进行平行操作 1 2 2 其他物质的干扰试验 分别单独取 复方甲醛的各组分 按以上程序操作 测定 它们在波长414nm 处的吸光度 1 2 3 样品的处理及测定 取澄清样品适 量 含甲醛 10 150L g 之间 体积不 超过 40ml 代替甲醛标准液 按以上程序进行操 作显色 测得414nm 处的吸光度 减去空白 试验的吸光度 从标准曲线上查出试样中的 甲醛含量 对样品进行平行测定和加标回收 试验 1 1 4 长效福尔马林 长效清 应用过程中 甲醛含量变化研究 逐日取鸡舍消毒池内的 长效清稀释液适量 低速离心除去杂质 取上 清适量按以上程序测定试样中的甲醛含量 并设不污染的长效清对照 取样后可直接测 定 当天取样当天测定 以每日的甲醛含量和 对应的长效清使用时间绘制成曲线图 2 结 果 2 1 本法的吸收曲线如图1 2 2 本检测方法的 OD 值与含量的相关关系 如下 微量甲醛含量 Y 0 2903558 184 826 OD414nm r 0 99999 标准曲线如图2 图1 本法的吸收曲线 图2 OD 值与甲醛含量的相关关系 2 3 干扰试验结果表明 HNP 在波长414nm 处的吸光度为0 00420 辅料 A B C 在波长 414nm 处的吸光度均小于0 001 对测定复 方甲醛稀释液中甲醛含量的影响可忽略不 计 2 4 本检测方法对样品检测的相对平均偏差 及加标回收率结果见表1 2 5 显色的稳定性 试验发现 60分钟内其 414nm 吸收峰保持稳定 OD 值相差不超过 1 表1 本检测方法对样品检测的相对平均偏差及加标回收率 样品编号 样品测定值 Lg 50ml 平均值 Lg 50ml 相对平均偏差 加入量 Lg 50ml 测得量 Lg 50ml 回收率 1055 34854 23097 98 2022 13921 99299 34 337 452 37 161 37 15837 4111 6733 20933 668101 38 36 830 38 456 467 132 67 284 66 78366 9420 4955 34855 486100 25 66 455 67 058 17 1997年 第31卷 第2期 2 6 长效福尔马林 长效清 应用过程中甲醛 含量变化 结果见表2 由表2可见 在应用条 件下 一周内长效清的有效成分甲醛的含量 则是在其最初浓度附近一个较窄的范围内波 动 显示非常稳定的特点 不污染对照组长效 清的有效成分甲醛含量也是在其最初浓度附 近波动 表2 长效清应用过程中甲醛含量变化 时间 h 试验组甲醛浓度 mg L 对照组甲醛浓度 mg L 0659 30631 76 24635 17588 35 48679 00623 46 72663 54694 40 96675 08594 61 120618 54636 92 144673 10593 20 168693 96653 53 192635 20641 40 3 讨 论 3 1 由结果可以看出 本方法的相关系数 r 0 99999 回收率在105 95 之间 变异系 数 2 检测量可达10Lg 50ml 在灵敏 性 重复性 准确度等方面均达要求 可以用 来对长效清稀释液的成分进行定量检测 3 2 长效清的配方设计目的是克服目前各 种消毒药有效成分降解迅速 因而效力持续 时间较短的缺陷 配方中含有21 三羟甲基 硝基甲烷 HNP HNP 在适当条件下可逐 步释放出甲醛 从而使甲醛的浓度维持在一 定的水平 试验结果表明 该配方是成功的 参考文献 1 中华人民共和国国家标准 GB13197 91 2 中华人民共和国国家标准 GB685 93 Determination of Micro formaldehyde by Acetylaceton Spectrophotometric Method and Varition of Concentration of Micro formaldehyde of Changxiaoqing Dilution in Use Peng Xinyu Wu Huixain Wei Wenkong Xie Hongliao Wen Liena Xie Mingquan V eterinary Medicine Institute of GAA S Guangzhou 510640 Abstract An Acetylacetone spectrophotometric method was used to determine the concen traition of micro formaldehyde in water The maximum absorbance was at 414nm The cali bration curve was linear over the range 0 2 3 L g ml the regression coefficient was 0 99999 the relative standard deviation was lower than 2 the recovery was 100 5 The absorbance value could keep stable in 1 hour We used this method to detect the varia tion of concentration of micro fomaldehyde of Changxiaoqing dilution in