原子吸收分光光度计操作规程.docx

1.石墨炉法操作步骤：1.1开机打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，自动启动Windows后，再打开仪器电源开关。1.2初始化 启动AAWIN系统，将弹出运行模式对话框：，你选择“联机”就可以了。系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK”（确定）。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。1.3寻峰 初始化后出现元素灯选择窗口，1.3.1选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）” 后单击“下一步”；1.3.2设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”；1.3.3进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”；1.3.4单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完 成”。1.4石墨炉调整1.4.1寻峰结束后，程序进入了系统测试状态，选择系统菜单“仪器”下的“测量方法”选择石墨炉，几分钟后仪器切换到石墨炉状态。1.4.2先打开石墨炉电源，打开氩气，点击“石墨管”，打开石墨炉， 取出石墨管，后点”确定“。选择系统菜单“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条，单击“执行”并观察能量使能量达到最大值，达到能量最大值后单击“确定”。1.4.3再次点击“石墨管”，打开石墨炉， 装好石墨管，后点“确定”。选择系统菜单“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条，单击“执行”并观察能量使能量达到最大值，达到能量最大值后单击“确定”。1.4.4 单击“能量”，选择“能量自动平衡”调整能量到100%。后点关 闭（注：在火焰状态下寻峰切换到石墨炉后能量最好能够达到80%左右，一般情况下可以少量调节原子化器高度观察能量是否增加，如果低于40%请检查石墨炉是否有挡光物，位置和高度是否调节到最佳，石墨管是否安装正常。）1.5相关设置1.5.1单击“参数设置”选择“信号处理”。选择“计算方式”：“峰高”、“积分时间”：“3-5s”,“滤波系数”：“0.1s”。1.5.2石墨炉加热程序设置：选择“加热”快捷键根据样品的需要，具体设置各步加热条件，（干燥、灰化、原子化、净化温度），冷却时间至少35秒以上。1.5.3设置测量样品和标准样品。1.6测量步骤 打开水源，测量前先点击“空烧”一下。1.6.1标准样品测量：用微量进样器吸入10ul各个标准样品，单击“测量”键，进入测 量画面，单击“开始”键测量，完成一个个标准样品的测量。1.6.2样品测量，用微量进样器吸入10l样品，单击“测量”键，进入测量画面，单击“开始”键测量。1.7结束测量1.7.1如果需要测量其它元素，单击“元素灯”操作如上。1.7.2完成测量后，请关闭氩气，水源，电源。1.7.3选择系统菜单“仪器”下的“测量方法”选择“火焰吸收”，几分钟后仪器切换到火焰状态。1.8关机时退出AA系统，再关闭主机，最后关闭电源。2.火焰法操作步骤2.1开机顺序2.1.1打开抽风设备；2.1.2打开稳压电源 ；2.1.3打开计算机电源，进入Windows桌面系统；2.1.4打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源；2.1.5双击TAS-990程序图标“AAwin”，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。2.2测量操作步骤：2.2.1选择元素灯及寻峰；2.2.1.1选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步”；2.2.1.2设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”；2.2.1.3进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”。2.2.1.4单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完 成”。2.2.2设置测量样品和标准样品：2.2.2.1单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”，2.2.2.2单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度，2.2.2.3单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。2.2.2.4单击“参数”，进入“测量参数”界面。主要选择“信号处理”如下：计算方式：连续 ，积分时间：1s，滤波系数：1s（不稳定可以加大此值）。后点确定 。2.2.3点火步骤：2.2.3.1选择“仪器”“燃烧器参数”输入燃气流量为1500以上(流量太小火不易点着)， 检查燃烧逢的位子是否在光斑的正下方；2.2.3.2检查废液管内是否有水；2.2.3.3打开空压机，观察空压机压力是否达到0.25MP；2.2.3.4打开乙炔，调节分表压力为0.05MP；用发泡剂检查各个连接处是否漏气；2.2.3.5单击点火按键，观察火焰是否点燃；如果第一次没有点燃，请等5-10秒再重新点火。2.2.3.6火焰点燃后，把进样吸管放入蒸馏水中，单击“能量”，选择“能量自动平衡”调整能量到100%。后点关 闭2.2.4测量步骤：2.2.4.1标准样品测量：把进样吸管放入空白溶液，单击校零键，调整吸光度为零；单击测量键，进入测量画面（在屏幕右上角），依次吸入标准样品（必须根据浓度从低到高的测量）。注意：在测量中一定要注意观察测量信号曲线，直到曲线平稳后再按测量键“开始”，自动读数3次完成后再把进样吸管放入蒸馏水中，冲洗几秒钟后再读下一个样品。做完标准样品后，把进样吸管放入蒸馏水中，单击“终止”按键。把鼠标指向标准曲线图框内，单击右键，选择“详细信息”，查看相关系数R是否合格。如果合格，进入样品测量。2.2.4.2样品测量：把进样吸管放入空白溶液，单击校零键，调整吸光度为零；单击测量键，进入测量画面（屏幕右上角），吸入样品，单击“开始”键测量，自动读数3次完成一个样品测量。注意事项同标准样品测量方法。2.2.4.3测量完成：如果需要打印，单击“打印”，根据提示选择需要打印的结果；如果需要保存结果，单击“保存”，根据提示输入文件名称，单击“保存（S）”按钮。以后可以单击“打开”调出此文件。2.2.5结束测量：2.2.5.1 如果需要测量其它元素，单击“元素灯”，操作同上（二、测量操作步骤：）。2.2.5.2如果完成测量，一定要先关闭乙炔，等到计算机提示“火焰异常熄灭，请检查乙炔流量”；再关闭空压机，按下放水阀，排除空压机内水分。 2.3关机顺序：2.3.1退出AAwin程序：单击右上角“关闭”按钮（），如果程序提示“数据未保存，是否保存”，根据需要选择，一般打印数据后可以选择“否”，程序出现提示信息后单击“确定”退出程序。2.3.2关闭主机电源，罩上原子吸收仪器罩。2.3.3关闭计算机电源，稳压器电源。15分钟后再关闭抽风设备；关闭实验室总电源，完成测量工作。3.注意事项：3.1为了排除废气，燃烧器上面应安排排气管；3.2禁止在仪器附近抽烟或使用明火；3.3离开仪器室必须熄灭火焰；3.4使用含玻璃的雾化器时，不能测量含氟的样品。3.5当按下点火按钮时，不要把你的脸和手放在燃烧器室里面，不要从燃烧室顶上观看，不要将手放在燃烧室的上方。笑气乙炔火焰点燃时，当火焰上升至仪器上方大约40cm，尤其要小心。在点燃之前，确定关闭火焰防护罩（燃烧室门）。3.6在燃烧器安装进入燃烧室前，不要点燃火焰。3.7在喷雾器安装进入燃烧室前，不要点燃火焰。3.8水充满排水容器前，不要点燃火焰。3.9燃烧时请不要移动雾化器。3.10燃烧时请不要移动排水管。3.11燃烧时请不要移动燃烧器。3.12燃烧器红热时，请不要触摸。3.13氘灯红热时，请不要触摸。3.14不要用常规燃烧器点燃乙炔氧化亚氮火焰。3.15不要将手指放入灯架，点火器，火焰检测装置前。3.16不要将任何异物放入灯座里。3.17不要直接用手触摸雾化器毛细管的末端清洗线。清洗线可能会粘住你的手指。3.18当用TAS-990时，不要移开热保护盘。仪器内部的火焰温度是不可