铝合金及铜合金金相制样的制备.doc

铝合金及铜合金金相制样的制备 材料成型实验室内部资料2012.9.14内容是根据个人经验总结得来，每个人的经验可能不同，具体操作技巧还有自己多磨多总结，本文仅供参考。刚开始一般几天都很难磨好一个样，但熟练后一天10-20个不成问题。如果谁有上面好的经验可以慢慢总结尽量，慢慢完善。金相试样制备步骤：取样、镶样、标号、磨光、抛光、显示。一、 取样、镶样、标号根据所需检测面的组织取样（手工锯或线切割），确定磨哪个面，然后再镶样机上镶样（样品大小如果合适就不必镶样），并对所取样品进行编号标示，以免样品多或放置时间长而导致样品混乱分不清。保证每个样品用一个样品袋装着并贴上标签纸。二、磨光、抛光1、磨光原则（最终要求）：一个平面、划痕朝一个方向磨光一般包括粗磨和细磨两个阶段，每步都要达到上面要求即只有一个平面，划痕朝一个方向；粗磨一般在300-1000的砂纸上进行，细磨一般在1500-2000上砂纸上进行，样品比较平整的可以直接进行细磨。技巧：手拿着样品放在预磨机上保证压力均匀的压着样品，用力要适中，手不动。细磨时也可以不在预磨机上直接把砂纸放在桌之上手工磨，手工磨时要保证磨的方向朝一个方向，用力均匀。初学者容易出现的问题：a、磨出几个平面；b、磨成斜面；c、磨的时候没加水找出严重氧化；d、手指拿样品时靠砂纸太近，不知不觉把手机磨破；2、抛光原则（最终要求）：光亮、无划痕、无污点抛光在抛光机上进行，抛光布有软些的和较硬的，根据实际情况选择那种抛光布，也可以粗抛时在硬一点的布上抛，然后再在软一些的布上抛，抛光时一般都要不定期的加抛光粉，加入量根据实际情况确定，一般是开始时粗抛加多点，后面少加点。抛光时样品压在抛光布上的压力一定要把控好，一般也是开始时压力大点，到后面基本不用力，就让样品跟抛光布轻轻接触。最后保证样品达到上面要求。抛光一般在5-30分钟即可抛好，如果超过30分钟样品表面容易出现颗粒掉落、应力等缺陷，建议用砂纸（1500-2000）细磨后重新抛光技巧：手拿样品控制好压力，开始时可以用点力，多加点抛光粉，且手拿样品从抛光布中央向边缘（线速度大）游走，这样即可以使磨光过程产生的粗大划痕可以快点磨掉，也能延长抛光布的使用寿命；到后期则基本不用力，保证样品跟抛光布接触即可，同时抛光粉稍微少加点，但一般不建议不加用清水抛，清水抛容易出新划痕，手拿样品让样品从边缘向中央游走，同时用手指旋转样品，到后期停留在接近中央位置，也要旋转样品。初学者容易出现的问题：a、划痕总是存在：可能是用力过大，特别是男生容易出现这种情况，也可能是抛光粉加的少即抛光布太新或太旧等；b、出现大量污点或朝一个方向的黑斑：这一般是沾在样品上的抛光粉，原因可能是抛光粉加多了，大部分情况是跟磨光一样把样品直接放在抛光不上不动造成的，所以抛光时一定要旋转样品，这样能很方便的把黑点跑掉，但力度要把握好，以免出现力度不均抛出新划痕。c、肉眼看书去很亮但有凹坑：抛光时间过长（超过30分钟）造成，建议砂纸上细磨后重新抛光。抛光一般还是要在掌握基本技巧基础上自己多磨，多总结原因，多找手感，抛光也是磨金相过程最重要也最棘手的一步。但熟练以后一天磨10-20个样不成问题。三、显示（腐蚀）一般来说显示组织都要经过腐蚀，但也有很多情况直接抛光即可进行观察一些组织，反映样品组织上的一些特性，比如看一些粗大的杂质、粗大二相粒子等；建议如果方面复试前都照下抛光后未腐蚀的相片，一遍跟腐蚀后的对比。腐蚀以后一般都能看到你期望看到的组织，腐蚀有时候也是件很棘手的事情，需要慢慢的调试很多种腐蚀剂，铝合金变形后未经热处理的组织及铜合金铸造组织都是很难腐蚀出理想状况的，但不管什么情况，千万不要试集中腐蚀剂没达到理想状况后就灰心，坚持多试，多总结，一般都能试出比较理想的腐蚀剂。腐蚀剂腐蚀主要涉及两点：腐蚀剂配比浓度及腐蚀时间，这两点都很重要，需要慢慢试最终达到满意结果。铝合金常用腐蚀剂：科尔试剂：HF 2ml, HCl 3ml ,HNO3 5ml, H2O 190ml，最常用的腐蚀剂，一般都能显示铝合金比较理想的组织，但对一些变形后的组织效果可能不是很理想，但很多时候只要在科尔试剂基础上调整下即可达到满意效果。以下是几种在实践中总结出来的调配后的科尔试剂腐蚀剂：1、二倍浓度科尔试剂：HF 4ml, HCl 6ml ,HNO3 10ml, H2O 190ml：能很好显示2系、7系变形后铝合金热处理（固溶、时效）后的组织；2、改良科尔试剂：HF 1ml, HCl 15ml ,HNO3 5ml, H2O 190ml，能很好显示2系、7系变形后组织。总结：科尔试剂中每种酸都起着特定作用，合适的比例混在一起就能起到理想的效果，经过个人的大量实验得出以下基本判断供参考：一般来说HCl起显示晶界的作用，如果腐蚀后晶界总是显示不出来可以考虑增加HCl，极端情况下可以试下浓盐酸；但有时盐酸过多也会出现晶界太粗太黑以及表面出现氧化磨，此时用HNO3擦拭可以去除部分氧化膜，所以增加量的时候要适当不可过量。HF：条件作用，腐蚀晶界和氧化膜HNO3：加速氧化膜形成，同时也延缓了腐蚀速度，氧化膜可以腐蚀后通过HNO3或酒精擦拭或抛光去除氧化膜。5%或20%NaOH：6系铝合金其他腐蚀剂件最后附表，也可以在其他书籍、论文及网上论坛多查找。腐蚀有一点特别注意：并不是腐蚀后表面就不能做任何处理，腐蚀后有时氧化膜很厚，此时可以通过擦拭或在抛光布上轻抛来达到非常理想的效果。抛光与腐蚀结合循环起来使用是对某些难腐蚀金属特别有用的方法。四、样品保存腐蚀完以后的金相通过很好的保存可以放几年都还能用，所以一定要很好的保存样品，简单的方式是用纸巾包好样品放在样品袋内，保证样品表面不会碰伤。附图：比较理想的腐蚀效果7056铝合金变形后组织：晶粒倍拉长7150铝合金板材经固溶时效后组织7150铝合金铸锭经均匀后处理后组织铜合金常用腐蚀剂：三氯化铁盐酸水溶液3.5g FeCl3，25ml HCl，75ml 或FeCl3 3g、HCl 2mL、无水 醇 96m L：一般铜合金都能用这个腐蚀剂显示出理想的组织，前一种比较好，成分配比可以稍微调整。硝酸冰醋酸水溶液硝酸高铁酒精溶液10g硝酸铁50ml酒精100ml蒸馏水。附图：铜合金挤压铜杆腐蚀后组织铜杆退货后组织铜铸锭：枝晶组织纯铜彩色金相附表腐蚀剂表一序号成分比例用途1HF 1ml，H2O 200ml显示工业高纯铝及工业纯铝的一般组织2HF 5ml，H2O 50ml显示工业高纯铝、工业纯铝及Al-Mn及合金的晶粒组织3HF 2ml, HCl 3ml ,HNO3 5ml, H2O 190ml显示： a）铝及铝合金的一般组b)硬铝合金的晶粒组织4HF 10ml, HCl 5ml, HNO3 5ml, H2O 380ml显示硬合金的包铝及铜扩散5HNO3 25ml, H2O 75ml辨别工业纯铝、防锈铝、锻铝、硬铝及超硬铝中的相6H2SO4 10-20ml, H2O 80-90ml识别工业纯铝、硬铝、防锈铝及锻铝合金中的相7H3PO4 10ml,H2O 90mla)辨别硬铝、防锈铝及锻铝合金中的相b)显示防锈铝和锻铝合金中的一般组织表二序号侵蚀剂试验条件适用1NaOH10g,蒸馏水90ml60-70侵蚀5-15min，用5%硝酸水溶液清洗适用于大多数铝和铝合金2HF 0.5ml,水99.5ml用棉花擦拭15s高纯铝晶界滑移线以及一般显微组织3HF 1.0ml, HCl 1.5ml ,HNO3 2.5ml, H2O 95ml侵蚀10-20s，侵蚀后用温水清洗适用于硬铝合金4HNO3 25ml, 蒸馏H2O 75ml70侵蚀45s适用于大多数铝合金，最适合含铜铝合金5蒸馏水92ml,硝酸（1.4）6ml,HF(40%) 20ml侵蚀15s特别适用于铜铝合金，也适用于宏观侵蚀6蒸馏水80ml,硫酸（1.84）20ml70侵蚀30s到30min适用于含有多量铜、锰镁、铁铝合金中间相的分辨7蒸馏水100ml,磷酸9g侵蚀30s显示铝镁基合金对腐蚀敏感合金能清洗显示晶界8硫酸 硝酸 盐酸 加一滴氢氟酸显示铝镁基合金和铝镁硅铝合金表二实际情况Al-Mg+Cu铝合金材料用科尔试剂侵蚀5min左右晶界很清洗效果也比较好7056、7150用科尔试剂（多加几滴氢氟酸）侵蚀几十秒左右晶界很清洗效果也比较好2026铝合金经过热处理后也是用科尔试剂侵蚀效果较好，经过热加工的而没有经过热处理则要较少科尔试剂中硝酸的含量，若腐蚀深了点则再用清水抛抛成分工 作 条 件用 途硝酸 15mL ，酒精 100mL几秒-1min碳钢、合金钢、铸铁苦味酸 4g ，酒精 100mL几秒-几分钟显示细微组织盐酸 5mL ，苦味酸 1g ，酒精 100mL几秒-1min ， 15min奥氏体晶粒，回火马氏体盐酸 15mL ，酒精 100mL几分钟氧化法晶粒度硫酸铜 4g ，盐酸