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实验三 土壤有机质含量测定丘林法一、实验目的 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养微生物的能量来源物质,同时也是形成土壤结构的重要条件。它直接影响着土壤的保肥性、保墒性、缓冲性、耕性、通气状况和土壤温度等。所以土壤有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一。二、测定原理 在强酸溶液中,土壤与过量的重铬酸钾共同加热,氧化土壤中有机质,以邻啡罗啉为指示剂,用标准硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾,根据重铬酸钾的消耗量计算有机碳含量,进而计算土壤有机质含量。 2Cr2O72- 16H+ 3C 4Cr3+ 3CO2 8H2O Cr2O72- 6Fe2+ 14H+ 2Cr3+ 6Fe3+ 7H2O三、仪器设备 分析天平;硬质试管(18180mm);试管夹;300温度计;烧杯(1000mL);可调电炉;三角瓶(250mL);酸式滴定管(50mL);洗瓶;滴定管;移液管;注射器。四、试剂 1. 重铬酸钾标准溶液c(K2Cr2O7)0.8000mo1/L:39.2245g重铬酸钾(K2Cr2O7,分析纯)加400mL水,加热溶解,冷却后用水定容至1L。 2. 硫酸亚铁溶液c(FeSO4)0.2mo1/L:56.0g硫酸亚铁(FeSO47H2O,化学纯),溶于水,加15mL H2SO4,用水定容至lL。 3. 邻啡罗啉指示剂:1.485g邻啡罗啉(C12H8N2H2O)及0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于l00mL水中,贮于棕色瓶中。 4. 硫酸(H2SO4,=1.84 g/cm3,化学纯)。 5. 植物油或浓磷酸。五、实验步骤准确称取0.25mm风干土样0.10.5g(精确到0.0001g),放入清洁干燥的硬质试管中,准确加入0.8000mo1/L K2Cr2O7标准溶液5mL,再用注射器注入5mL浓硫酸,摇匀,将清洁干燥小漏斗置于试管上端以冷凝水蒸气。预先将油浴锅温度升到185190,将试管放在浴锅中加热,温度应控制在170180,从试管溶液沸腾时计算时间,加热5min,取出试管,擦净外壁,冷却,将试管内容物洗入250mL三角瓶中,使瓶内总体积在6080mL之间,然后加入邻啡罗啉指示剂35滴,用0.2mo1/L FeSO4溶液滴定,溶液由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。另外,同时做两个空白试验,取其平均值。六、结果计算 式中:V 滴定土样用去硫酸亚铁溶液体积,mL; V0 滴定空白试验用去硫酸亚铁溶液体积,mL; 0.003 每mo1C的质量; 1.724 由土壤有机碳换算成有机质的系数(按土壤有机质平均含碳量58%计); 1.1 校正系数; 1000 换算成千分数。 m风干土样质量,g。空白(V0)风干土重(g)烘干土重(g)K2Cr2O7浓度(mol/L)滴定前FeSO4读数(mL)滴定后FeSO4读数(mL)FeSO4用量(mL)有机质含量(g/kg)平均(g/kg)相对偏差七、注意事项 1. 此法必须根据有机质含量多少来决定称样重量,若有机质2%,则称0.5g以上,24%的称0.20.5g,47%的称0.10.2g,715%的称0.10.05g,含量为15%者,此法不适用,宜改用干烧法。 2. 消煮好的溶液颜色,应是黄色或黄中稍带绿色,若以绿色为主,则说明重铬酸钾的量不够,称样过多。 3. 此法测有机质是用氧化剂氧化有机质中的碳素,以有机碳占有机质的58%推算有机质含量,故乘以1.724。此法测得的有机碳只为实际量的90%,故须乘以校正系数1

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