五氧化二磷(气体).doc

五氧化二磷 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（B）1 适用范围本方法跪地你干了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。本方法适用于五氧化二磷的测定。本方法的检出限为0.8g/ml，当采样体积为5m3时，检出限为0.2g/m3，测定下限为0.8g/m3；当采样体积为300L时，检出限为0.003mg/m3，测定下限为0.012mg/m3。2 规范性引用文件GB 162971996 大气污染物综合排放标准GB 161571996 固定污染源气中颗粒物测定和气态污染源采样方法。3 方法原理用过氯乙烯滤膜采集空气中五氧化二磷气溶胶。采样后，加水与五氧化二磷作用生产正磷酸。在酸性介质中有酒石酸锑钾存在下，正磷酸于钼酸铵反应生产磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原为蓝色的络合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。五价砷、四价硅、六价铬对本法测定有干扰。加入混合还原剂后，As（V）5g/ml、Si（IV）8g/ml、Cr（VI）16g/ml时不干扰磷的测定。方法检出限为0.8g/50ml（按与吸光度0.01相对应的五氧化二磷含量计），当采样体积为75L时，最低检出浓度为0.01g/m3。4 试剂除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1 钼酸铵溶液：称取40.0g钼酸铵，溶解于水，并稀释至1000ml，混匀。贮于聚氯乙烯塑料瓶，在冰箱内保存。4.2 硫酸溶液C（1/2H2SO4）=5.0mol/L：量取98%硫酸溶液140ml，边搅拌边缓缓注入盛有500ml水的烧杯中，待冷却后，用水稀释至1000ml，混匀。4.3 抗坏血酸溶液：称取2.60g抗坏血酸，溶解于水，并稀释至150ml，贮于棕色瓶中。在冰箱内保存，如不变色可长期使用。4.4 酒石酸锑钾溶液：称取2.70g酒石酸锑钾（K(SbO)C4H4O61/2H2O），溶解于水，并稀释至1000ml。4.5 磷酸二氢钾标准贮备液：称取0.1917g磷酸二氢钾（KH2PO4，在110干燥2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液每毫升相当于含100.0g五氧化二磷。4.6 磷酸二氢钾标准使用液：临用时，吸取标准贮备液10.0ml于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升相当于含10.0g五氧化二磷。4.7 混合还原剂：取10%（m/V）亚硫酸钠溶液及1%（m/V）硫代硫酸钠溶液各40ml，与20ml水混合均匀，临用时现配。4.8 混合显色剂：将5.0mol/L硫酸溶液250ml、钼酸铵溶液75ml和抗坏血酸溶液150ml混合在一起，再加酒石酸锑钾溶25ml，混匀，临用时现配。该试剂室温只能稳定4h。5 仪器5.1 颗粒物采样器或粉尘采样器：流量1015L/min，滤膜直径5cm；或流量030L/min，滤膜直径4cm。5.2 分光光度计。5.3 过氯乙烯滤膜。 6 采样6.1 样品的采集6.1.1 使用中流量采样器采样 采样时，将滤膜装在颗粒物采样器的滤膜夹内，以100L/min流量，采样4560min,并记录采样条件。采样后，将滤膜用干净的镊子取出，对叠放在样品盒中带回实验室。6.1.2 使用小流量采样器采样 采样时，将滤膜装在颗粒物采样器的滤膜夹内，以15L/min流量，采样1020min,并记录采样条件。采样后，将滤膜用干净的镊子取出，对叠放在样品盒中带回实验室。6.2 样品的保存 样品应于（04）干燥保存，一周内测定。6.3 试样的制备 用镊子将样品滤膜从样品盒内取出，置于50ml烧杯中，加入10ml水，摇动烧杯使水浸润滤膜，再加入1.0硫酸溶液，搅动并浸泡15min以上，用中速定量滤纸过滤样品于50ml容量瓶中，用20ml水分数次洗涤烧杯及滤渣，洗涤液合并于容量瓶中。6.4 空白试样的制备 取同批号空白滤膜，按步骤6.3同时操作，制备成空白试样。6.2 采样后，将滤膜放在塑料样品盒中带回实验室，应于一周内测定。7 测定步骤 当五价砷大于5g/ml、四价硅大于8g/ml、六价铬大于16g/ml对本法测定油干扰，加入亚硫酸钠和硫代硫酸钠溶液可消除干扰。7.1 标准曲线的绘制取8个50ml容量瓶，按表7.1B配置标准系列。表7.1B 磷酸二氢钾标准系列瓶 号01234567磷酸二氢钾标准使用夜（ml）00.100.500.901.301.702.102.50五氧化二磷含量（g）01.05.09.013.017.021.025.0向每个容量瓶内各加水5ml，混匀，再加入5.0mol/L硫酸溶液1.0ml，振摇一次，向各瓶内加混合还原剂2.50ml，混匀。放置10min，再向各容量瓶中加水至约40ml及混合显色剂8.00ml，混匀，加水稀释至标线，再混匀。室温在20以上，显色25min；室温低于20时，显色35min。在波长700nm处，用3cm，以水作参比，测定吸光度，以吸光度对五氧化二磷含量（g），绘制标准曲线。并计算标准曲线的回归方程。7.2 样品分析于样品溶液和空白溶液的容量瓶中各加混合还原剂2.50ml，混匀，放置10min，各加水10ml、混合显色剂8.00ml，混匀，加水稀释至标线。以下步骤同标准曲线的绘制。8 结果表示五氧化二磷（P2O5，mg/ m3）= 式中：W样品滤膜上五氧化二磷的含量，g