工业硫磺检验规程汇编.doc

石家庄炼化分公司管理文件SJZLH-JSW-1022/A-001-2011 工业硫磺检验规程汇编2011年12月20日发布 2011年12月21日实施 质量管理中心编制目 录序号分析项目页码1硫的质量分数32水分的质量分数的测定43灰分的质量分数的测定54酸度的质量分数的测定65有机物的质量分数的测定76砷的质量分数的测定897铁的质量分数的测定10141. 硫的质量分数的测定测定方法：执行GB/T 2449中的5.1 硫的质量分数的测定中的5.1.1 差减法 仲裁法部分。2.水分的质量分数的测定2.1 仪器设备及型号：2.1.1干燥箱：202型，精度等级：1；北京科伟永兴仪器有限公司生产2.1.2 天平：最大量程：160g；精度等级：0.1mg；中国轻工业机械常熟衡器工业公司生产2.2 测定方法：执行GB/T 2449中的5.2部分。3.灰分的质量分数的测定3.1 仪器设备及型号3.1.1高温炉：SX-4-10型，精度等级：5；天津泰斯特仪器有限公司生产3.1.2 天平：最大量程：160g；精度等级：0.1mg；中国轻工业机械常熟衡器工业公司生产3.2 测定方法执行GB/T 2449中的5.3部分4.酸度的质量分数的测定4.1测定方法：执行GB/T 2449中的5.4部分5.有机物的质量分数的测定5.1 仪器设备5.1.1干燥箱：202型，精度等级：1；北京科伟永兴仪器有限公司生产5.1.2 天平：最大量程：160g；精度等级：0.1mg；中国轻工业机械常熟衡器工业公司生产5.1.3高温炉：SX-4-10型，精度等级：5；天津泰斯特仪器有限公司生产5.2 测定方法执行GB/T 2449中的5.5.2部分6.砷的质量分数的测定6.1 仪器设备定砷器：直径50mm,高100mm，天津玻璃仪器厂生产6.2 测定方法执行GB/T 2449中的5.6.2部分7.铁的质量分数的测定7.1 仪器设备7.1.1 分光光度计： 型号：T6新悦；精度：0.001A；具有510nm波长，北京普析通用仪器有限公司生产7.1.2 高温电炉：能控制温度600650。7.2 测定方法执行文件号为SJZLH-ZZS-1022/A-312-2011的作业指导书。7.2.1 目的根据T6新悦分光光度计对GB/T 2449工业硫磺中5.7 铁的质量分数的测定中5.7.1 邻菲罗啉分光光度法做必要的细化和补充。7.2.2 适用范围本作业指导书适用于采用T6新悦分光光度计测定工业硫磺中的铁含量。7.2.3 仪器设备7.2.3.1 T6新悦分光光度计，具有510nm波长，北京普析通用仪器有限公司 7.2.3.2 高温电炉：能控制温度600650。7.2.4 环境条件7.2.4.1环境温度：5 35 。7.2.4.2环境相对湿度：不大于85%。7.2.4.3工作电源： 220V,50 60Hz7.2.5 试剂与材料7.2.5.1 7.2.5.2 7.2.5.37.2.5.47.2.5.5 7.2.5.6 7.2.5.7 7.2.6 测定步骤：7.2.6.1 试液的准备7.2.6.2 工作曲线的绘制在11个50mL容量瓶中按表1所示，分别加入10铁（Fe）标准溶液：表17.2.6.3 首先检查T6新悦分光光度计样品室是否有物品挡在光路上，打开电源，仪器进入初始化状态， 7.2.6.4仪器默认的测量模式为上次设定的模式，在测量界面下按健可使测量模式依次在吸光度（AU）,透过率（T%），定量模式（C）这三种模式下循环切换,本试验采用吸光度（AU）测量模式。7.2.6.5按键,屏幕显示“SH”，进入系统应用界面，设置样品池类型，按键在固定池、5连池、8连池之间切换，本仪器为5连池, 如果在实际测定中,样品池个数小于5,则按,在15之间进行选择,设定完成后,按键确认，系统进入应用模式，按键返回测量界面。7.2.6.6设置工作波长：按键进入工作波长设定界面，输入测定时需要的波长数值,本试验输入510.0,完成数值输入后按键确认。7.2.6.7进行自动校零在校零前应放入空白样品（本试验为蒸馏水），按键对当前波长进行吸光度零校正,校零过程系统会出现一个系统忙的画面,这个画面大约持续2秒钟,之后系统返回动态显示画面,完成校零操作,此时动态显示的测量数值在吸光度模式下应该为接近零的数值,在透过率模式下应为接近100的数值。7.2.6.8进行测量将7.2.6.2中各浓度的铁标准样品（浓度应从低到高）放入样品池，7.2.6.9绘制工作曲线7.2.6.10 样品测定7.2.617.2.6.27.2.6.11 结果计算 平行测定结果的绝对差值应符合表2的规定：表27.2.6.12校准步骤：7.2.6.12.1本分光光度计按国家规定每年由计量部门强制检定一次。7.2.6.12.2校验项目有光源和分光元件。7.2.6.12.3 当怀疑仪器波长发生偏移时,应做波长校正,校正方法见T6新悦分光光度计使用说明书。7.2.7 仪器日常维护及注意事项7.2.7.1在不使用仪器时不要开光源灯。7.2.7.2经常更换干燥剂，防止色散元件受潮。7.2.7.3盛有样品的比色皿不宜长时间放置光度计内。7.2.7.4电器元件避免强光照射或受潮积尘。7.2.7.5分光光度计面板不得洒有比色溶液。7.2.7.6精密仪器不得随便移动位置。7.2.7.7每天检查仪器的校准/检定标识、设备标签、干燥剂、环境条件是否符合要求，并进行必要维护保养，保持完好。7.2.7.8每月检查作业指导书是否现行有效，校准/检定证书是否在有效的周期内。7.2.7.9发现问题及时向设备管理员和维修人员报告，并配合维修人员处理。