丙酸钙制备综述.doc

丙酸钙的制备综述丙酸钙前言丙酸钙是一种新型食品添加剂，在食品工业上主要用作防霉保鲜剂，可以延长食品保鲜期。它对霉菌、好气性芽孢杆菌和革兰阴性菌有很好的杀灭效果，对酵母菌无害，对人无毒、无副作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，防腐作用良好，其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠，较山梨酸钾便宜得多，故可在食品中较多的添加，可广泛用于面包、糕点、酱油、豆制品、果酱及罐头等食品的防霉、防腐，不会改变原产品的品格和风味。因此日本和美国早在20世纪60年代已普遍使用，取代毒副作用较大的苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钠等在食品中添加位置。据联合国粮农组织和世界卫生组织（FAO/WHO）报道，丙酸钙和其他脂肪酸一样可以通过代谢作用被人体吸收，供给人体必须的钙，这是因为丙酸钙在人体内水解成丙酸和钙离子，其丙酸是牛奶和牛、羊肉中常见的脂肪酸成分，而钙离子还有补钙作用，它们都可以作为营养物质被人体吸收，这一优点是其它防腐剂所无法相比的。在国外也可作为饲料防腐剂。丙酸钙还可以作为药用，做成分散剂和软膏，对寄生性霉菌引起的皮肤病有较好的疗效。 随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳、动物骨骼等会造出环境污染，利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以变废为宝。 与其它食品防腐添加剂相比，丙酸钙具有以下优点： 1)有效钙含量高、溶解性能好，防腐保鲜的同时还具备补钙作用。 2)丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且它还可以通过代谢作用被人体吸收，这是其它防腐剂无法比拟的。 3)丙酸钙水溶性好，溶解速度快，溶液清澈透明。 4)丙酸钙防腐保鲜性能突出。 用丙酸钙和苯甲酸钠对月饼做防腐实验，结果显示，在相同用量 的情况下，丙酸钙的防腐效果是苯甲酸钠的2倍以上。 5)安全无污染，其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠，被认为是食品的正常成分，也是人体内代谢的中间产物。丙酸钙的价格又较山梨酸钾便宜的多，故可以在食品中较多的添加丙酸钙基本信息丙酸钙，化学式Ca(COOCH2CH3)2，相对分子质量186，为白色结晶性粉末，熔点400C（分解），无臭或具有微特臭。对光和热比较稳定，210200C无水盐发生相变，在340330C分解为碳酸钙。易溶于水，微溶于甲醇和乙醇，几乎不溶于丙酮和苯。10%丙酸钙水溶液的pH等于7.4 。实验部分【实验目的】 1.了解丙酸钙性质和制备原理及方法。 2.掌握减压过滤，蒸发浓缩和高温煅烧的实验方法。 3.掌握重结晶的实验方法。4.了解防腐剂的相关知识，明确丙酸钙做防腐剂的优点。 5. 复习巩固EDTA标定的基本操作及原理。【实验原理】 利用经过物理粉碎的牡蛎粉和丙酸反应其反应的方程式是： 2CH3CH2COOH + CaCO3 Ca(CH3CH2COO)2 + CO2 + H2O 然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。 【实验仪器与药品】仪器：水浴锅、电子天平、量筒、水泵、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿、电炉、烧杯（250mL）、容量瓶（100mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃棒、玻璃珠。 试剂： 钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水。原料：丙酸、蛋壳。 【实验步骤】一产品制备及产率的计算1. 选择原料蛋壳，将准备好的原料利用粉碎机进行粉碎，然后用80目筛子过筛，得到所需蛋壳粉末，提前准备工作。 2. 分别称取两份8.0g的蛋壳粉末，放在2个250mL的烧杯里，然后向两个烧杯里分别加入100mL的去离子水。将其中一个烧杯编为2号，放入50水浴锅中，另一个即为1号烧杯在常温条件下。分别取约12mL的丙酸两份加入两个烧杯中。每次加入量23mL，约10min中内加完。过程中要不断搅拌，便于CO2逸出加快反应。加完酸后要继续搅拌1h左右。 3. 反应时间结束后，对两种溶液进行减压抽滤。烧杯的内壁和玻璃棒要用少量去离子水冲洗，得到的滤纸上的杂质放在表面皿上，放入烘箱中烘干约30min，并称量其质量。常温条件下的记为W1，水浴条件下的记为W1。得到的母液倒入两个250mL烧杯中，放在电炉上蒸发浓缩，注意要加入两个玻璃珠防止暴沸，且不要搅拌直到出现晶膜时才开始搅拌，并降低温度。等浓缩到一定程度后拿下冷却至室温，进行一次抽滤。4. 抽滤得到的固体产品要放在表面皿中（滤纸与产品一同取下），放入110烘箱中烘干，常温条件下固体质量记为W2，水浴条件下记为W2，注意勿用水去洗固体以免溶解。母液倒入烧杯中，在电炉上蒸干，常温下质量记为W3,水浴下记为W3。二纯度的分析 1.选择水浴条件下得到的固体产品准确称量0.4g，放入烧杯中加入去离子水溶解，转移到100mL容量瓶中，然后定容。注意定容完后要记得颠倒几次使其混匀。 2.用移液管取25mL溶液，移入250mL锥形瓶中，再加入25mL去离子水，10mg钙指示剂和3mL的10%的氢氧化钠。用碱式滴定取EDTA对其进行滴定，滴定终点溶液为纯蓝色。平行滴定两次，记录两次消耗的体积V1，V2。【注意事项】1.向溶液中加入丙酸时要快速搅拌使产生的CO2快速逸出并且不断搅拌，使反应加快 2.在蒸发浓缩时，粘稠度不能太大以免混入杂质。 3.在抽滤前要确保滤纸大小合适，防止在倾倒液体时将滤纸冲起，使滤渣进入滤液，引入杂质。 4.在进行第一次抽滤时，开始先慢慢倒入少许溶液润湿滤纸，然后搅拌均匀后快速将全部溶液及残渣倒入进行抽滤。 5.在重结晶时，出现晶膜之后要立即快速搅拌，并且降低加热温度。 6.在滴定丙酸钙时由于是络合滴定，反应速度较慢，所以滴定的速度要慢，边滴定边快速摇动，使其充分