原子荧光问答660例

原子荧光问答660例（资料来源于网络）一、 有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5)-抗坏血酸（5）试试。 2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。3. 加点 HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压. 五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。测定茶叶中的汞。请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？3我用5的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5的硝酸和0.5/L的重铬酸钾溶液）。4文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？1. 1、你要作条件最佳化。2、不会有太大的干扰。3、用10%盐酸好一点。4、仪器设定的是最佳值，设置炉温的地方在主机的电路板上。2. 我做的时候一般用2的硼氢化钾0.2的KOH 3. 1，热汞用2%，NaOH浓度用0.5%的，冷汞用0.05%，NaOH浓度用0.2%的。2，重铬酸钾的作用是为了防止汞的跑掉。3，用盐酸最好，推荐510%，我做论文时7%的最好，自己可以摸一下最佳条件。4，炉温是不可调的，热汞和冷汞的区别，只是变了一下硼氢化钾的浓度，炉丝也要点着。八、我有如下几个问题需要请教1）冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗？2）AFS-2202E的炉温是否可以调节3）冷法测定汞的话是不是就不需要点火这项了？1. 1、不一样。 2、可以调的。3、是的。 2. 1,冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾浓度的不同！确定2，AFS-2202E的炉温不知道可不可以调节，但2202a是不可以调的，2202E是海光的机器感觉应该跟2202a是一样的不可调。3，冷法测定汞一样要点火，原因同（1） 九、我有以下几个问题需要请教1）冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方？仅仅是硼氢化钾用量的不同吗？2）AFS-2202E的炉温是否可调3）测定汞时空白值最大不能超过多少？1、原子化温度。2、是可以调的，PT电位器。3、没有最高上限，只有合适就可以了 十、原子荧光仪海光2201，昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。今天测定的时候，仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。请问是什么原因出现以上问题的？1. 不能识别灯是程序的事；另外的可能是气路的事。2. 气路应该没问题，可能是液封水加多了吧，另一个可能是反应太剧烈了3. 有机质太多也有可能出现那种现象。十一、做原子荧光的时候，我的仪器经常会出现“超8V错误”，不知道在哪些情况下会出现？1.样品中浓度很高,超出仪器的读数范围;2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件,或者不停的点报告看结果,点原始记录看浓度.这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题,像其它国外进口的仪器在测量时,不管你干什么它都照常工作.3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况.十二、请问我做的标准是100个PPB。一般情况可以用几天？介质是1.2mol当量的HCL溶液。一般情况下样品和标准或空白的酸介质有一点不一样，对测试结果影响大吗？100ppb浓度比较低，1.2mol/l大概是4.38%的盐酸吧。建议配好了就马上用，现用现配。不要保存。但是如果你放在冰箱冷藏里面保存，也不要超过一周。十三、我做铅的时候，不知为什么时不时会有拖峰的现象，（前面信号正常，接近积分结束时，就有那么二三秒的信号非常小，几乎是平的）还有就是，原来的峰是接近矩形的，止通阀动了一下后，又变成前面高后面低，现在又是前面低，后面高，不知是何原因1. 调一下你的载气。 2. 把载流的酸度提高了就好了，我们原来用的是1%的HCL，现在用的是5%HCL十四、请教各位AFS-930没有载气流通的原因是什么？明明钢瓶里的气是新换的，且有气体流出。可能的原因是压力过低。十五、我在做砷时前面的标准曲线是0。9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里？1. 就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样，那么一定是仪器问题了，好好调整，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度的2. 水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面4-6：1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭；2）水分子可使激发光发生散射；3）可能改变Hg的传输过程。 3. 很有可能是仪器负高压部分不稳定。十六、气液分离装置能不能拆下来洗一下呀？能洗，20%的盐酸，加热十七、测砷时加VC的作用除了还原外,还有什么其它的作用?1. 可以抑制其他金属离子的干扰 2. 具体说是凝相干扰3. 抗坏血酸在测定中有三个作用：1：还原剂（在这里称为抗氧剂，稳定剂均可）：本身不参与被测定元素的化学还原，但能够保持溶液的还原气氛，避免被测物在亚稳态时被空气所氧化。2：pH缓冲剂：抗坏血酸提供一种缓冲环境，维持测量溶液在弱酸状态，维持As在溶液中呈现稳定的离子态，便于测定。3：掩蔽剂：抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物，有效掩蔽重金属元素对测定的影响和干扰。十八、微波消解后，加入5ML硫脲抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物，指控样严重浓度偏低，求解：原因？如何解决此现象？注：我又做了取2ml待彻夜，加5ml硫脲抗坏血酸溶液定容至100ml，结果也有此现象。原因是没有赶去硝酸，硝酸和硫脲反应了，生成NO2，的结果，小心，NO2有剧毒，赶去硝酸即搞定十九、测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂？应该加的，As加还原剂，因为只有三价As才能定量还原生成氢化物，五价的反应速度太慢。Pb要加氧化剂，道理差不多。二十、如何做食品（蔬菜）中的As、Hg？如果样品量多,可以考虑一次溶样,再分取测两种元素.我的方法是:取样品0.35克,干样0.5左右,湿样3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO3 10ML,在电热板上消解尽量完全即可,我们做的大米比较多,所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容到25ML,汞直接测定,砷则从中分取5ML,加5ML硫脲,半小时后小机测定.结果还勉强.没办法,样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了. 六十一、不知道诸位有没有发现：在测量高浓度样品后容易引发记忆效应，就是在下一次测量时的数值仍然很高，有的文献中说可以采用5%的硝酸做载流进行清洗，而不用纯水，这样有利于防止交叉污染，不知道大家都是怎么样处理这样的问题1. 在做完高浓度的样品后（或配完标准浓度后）用25的盐酸清洗一下就可以了，有程序的2. 测定汞时回收率高一般是玻璃器皿没有洗涤干净，需要使用酸泡后洗涤，洗涤还是比较严格的；至于记忆效应，这个是原子荧光的通病，你可以在做试样的时候认为设置进样一次洗涤一次，如果软件无法设置那就进样一次进空白样品一次，这样的话记忆效应比较小，但是分析时间就大大拉大了。我一般先不设定，先将样品全部上机一次，发现有超标样品再次检测，就是一个样品一个空白样，这样比较简单有效六十二、在载流吸入口下有气泡，请问如何才能排除呢？1. 压块没有压紧，载气从泵管里面跑出来了 2. 硼氢化钾和盐酸反应生成氢气，同时也形成了被测元素的氢化物，所以在管路中是有气泡的，如果没有的话反而不正常了！3. 检查一下连接管有没有松动,肯定是里边进了空气,一般刚开始的时侯都会有点气泡(管路里的空气没排尽),进溶液连做几次空白就能把气泡赶掉 六十三、做无机砷时样品的前处理与样品的形态有关，做酸奶时是应该按照固体试样处理还是按照液体试样处理呢？（主要是我觉得按照液体试样来处理的话好像有点不妥，但是又想偷懒）1. 液体预处理2. 刚按照液体预处理的方法做了一下，但是没有和固体方法的处理做对照，所以也不知道是否反映了它的真实值，自我感觉就是如果按照液体来处理的话最好将样品过滤，因为酸奶中的非脂固体会对结果产生一定的影响。 3. 个人认为应该按照固体样品，加酸消解好了，不过如果使用压力罐可能爆罐，而且一定要加酸过夜 4. 低温干燥后按干法作5. 原子荧光测的就是总砷,如果要确定酸奶中的无机砷和有机砷的含量,需要先把酸奶的无机砷和有机砷分离后再消解. 六十四、标准空白总是不稳定？如何解决？1. 我一般是适当延长仪器的预热时间，我觉得至少要预热30分钟以上，另外我觉得光路的调节好坏也是有很大的影响的2. 预热可以长一点，光路也可以调节一下，还有稳定的电压，再不行，明天再做。有时候仪器会发点小脾气的 六十五、聚四氟乙内罐能否使用高氯酸酸来消解样品？1. 可以用高氯酸来消解,但最好不要用,微波消解最好不加高氯酸,怕引起爆炸! 2. 高氯酸氧化能力特强，我比较喜欢使用，不为别的，就是消解以后试液比较干净。但是高氯酸有特别的脾气，就是会产生新生态的氧气，容易爆炸，一般使用敞口电热板消解比较多，微波消解是禁止使用高氯酸的，但是烘箱密闭消解罐倒是可以试试的，我试过，50ml罐体，样品是植物干样，称样范围是0.51克，加了1-2ml，然后升温慢一点，从室温升到150度我用了3个小时不到，没有爆炸过，但是畜产品没有试过，这个有机质含量高，不敢。六十六、目前国产原子荧光主要有两种点火方式，一种是用电炉丝点火；一种是红外点火。两种方式各有各的优劣。哪位能详细的给加以论述一下？电炉丝点火呢，方面直观，但是电炉丝在酸性条件下（原子荧光溶液都有一定酸度）加上加热，很容易被氧化，如果试样做的多的话，很快电炉丝就会发热不均匀，需要更换，虽然电炉丝很便宜，但是更换比较麻烦。如果使用红外点火，可以克服电炉丝易被腐蚀氧化的弊病，但是效果不好说，毕竟是一种新的方式六十七、原子荧光怎样预热呢？是直接点火之后就不用管它呢？还是载流还原剂都不放直接走空白呢？1. 直接走空白！就开灯不走的话灯电流很低，起不到作用。 2. 我是这样预热的，先开机，加水封，检查仪器，一切OK后打开灯电流和炉丝，20分钟后开始进2盐酸和硼氢化钠，再过15分钟开始检测试样。我曾经发现过炉丝预热时间比较长，还有就是房间一定要恒温，尤其是冬天一定要开空调。六十八、膜分离器中的膜弄湿掉了1. 请用无水乙醇清洗 2. 可以用电吹风吹干，即可。六十九、各位用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样？比方说茶叶、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解，空白直很底，跟载液差不多，但是回收基本在120%到200%之间我曾考虑是基体干扰，然后我在处理后样液中加入标准系列，进样结果正常（加入标准的荧光值跟标准系列很吻合）然后我又做了几个样品用同样处理方法做了几个数量级的回收结果还是高，给人的感觉就是标准随样品消化后在原子荧光上测的结果就偏高。什么原因？加回收标准和标准曲线所用标准来源一样，所以标准肯定没有问题，请大家帮我分析一下原因。1. 1、如果你怀疑有基体干扰，不妨采用标准加入法作一下看看2、植物样品中的砷属于痕量分析，注意一下污染，包括你的试剂、水、器皿和外部环境。3、上述情况排除后，看看仪器是否漂移。 2. 第一，器皿需要使用50硝酸浸泡过夜后洗涤使用，切记第二，植株推荐使用多硝酸少高氯酸消解，这种方式比较好，不建议使用硫酸，因为难赶酸，氧化性太大第三，检查试剂，如使用酸，硫脲和抗坏血酸的砷含量回收率偏高，除了干扰就是外源性砷带入，检查一边所有环节和使用东西即可七十、原子荧光测汞，标准曲线法，可我的标准曲线测完后，荧光值标准空白最高32，其他的标准溶液都是负值，压根就没有出现标准曲线1. 检查有没有点火成功，还原剂及样品中的酸度是否合适，元素灯是否对应，灯电流，负高压是否在规定值2. 看看灯最亮的时候是否与信号采集同步 3. 信号出不来的原因很多，首先需要检测仪器的各种试验条件（原子化温度、灯电流、原子化器高度，载气，屏蔽气，积分时间，延迟时间等），另外还有氢化反应这部分（NaBH4浓度、HCl浓度，NaOH浓度，进样量），主要是蠕动泵，看看是否压力合适，泵管如果没有压好的话，也会有这种情况的4. 1、试试灯是不是好的2、看看是不是两管都进样3、加大KBO4的浓度试试5. 系统中有无水汽?6. 有可能是你的灯没有没有处在工作状态，汞灯一般都需要点火枪来点亮它，要不就要用滤纸什么的来摩擦灯管管壁来点亮它。七十一、我在做碳黑中铅时，用干法灰化，在500度4小时不能灰化，还是黑乎乎的，于是升温至550度，继续4小时，样品是灰化了，黄黄的灰，做下来的回收率太差了，加入样品中1PPM的标准铅，一点都没有了，回收率为0，请问有谁做过类似样品，有好的处理方法？样品处理方法部正确，取样量不要太大，需要加入相关试剂。如有条件，建议尝试微波消解。七十二、国标做砷时用5%盐酸（优级纯）做载流（即为空白），我试了多少次，空白荧光强度均太高，无法进行测定。现在只能改用3%硝酸。1. 第一要选好的盐酸，第二器皿要严格洗涤，第三还原剂足量，就不会有什么问题了2. 调节炉高可以改变空白荧光值 3. 除了灯的因素之外，主要是试剂中的As、Hg含量太高了 4. 一定得选好盐酸5. 你测Hg是冷原子还是有温度？原子化温度交替的话肯定会有影响的！引起空白高的原因有很多，试剂、用水、样品处理、试验条件等等，还得一个个排除的！再者不同元素的氢化物发生条件和试验条件有很大差别的，还是具体调节！空白一直是直线的话，如果标准协列关系很好的话，问题也不会太大，很可能是试验条件选择的问题，如果标准系列不好的话，_，检查试剂和仪器吧！6. 调整空心阴极灯光线由上向下 七十三、刚遇到的一个样品处理的现象，我的做法是: 先称约0.7g的铁矿样品 消解完. 定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲-抗坏血酸5ml,用1+9的盐酸定溶.问题在于:加完硫脲-抗坏血酸后,溶液变成黑色,并且不停的在冒气泡.我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因. 不知大家遇到过这种现象没有.是反应产生了氨气，很容易验证的，正常现象，因为你没有赶酸七十四、我原来做原子荧光载流和样品溶液的酸度都是一样的，最近看到一些文章载流动酸度远远高于样品溶液酸度，不知是如何影响的？提高载流酸度的一个目的是更好的反应,提供氢气还有就是防止管路对待测元素的吸附,不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的,你可以自己调节一下测试条件来验证一下七十五、用原子荧光测汞时很不稳定，对一个试管中的同一个样品重复测三次，每次都不同，而且差很多。建议1下调还原剂和酸浓度，测汞不需要很高；2测定前灯足够预热；3保证仪器管路和原子化器干净；4保证载气纯度七十六、我用的AFS-2202原子荧光测汞，信号太低，我怀疑是KBH4浓度太低，虽然海光公司给的手册是0.05%，我想高一点是不是还原量就大了，信号灯就大了？冷原子法做Hg，硼氢化钾的浓度不宜太大，浓度高，生成的大量氢气会使测Hg的灵敏度和稳定性变差，所以使用较低浓度的硼氢化钾，但硼氢化钾浓度低，如果放置时间较长，其还原能力下降，所以一定要现用现配。七十七、如果原子化器里头有水了怎么办？水封的作用是什么？为什么我的机器这两天一加水封水就被吹进原子化器里了？1. 水封的作用是二次气液分离，就是在进入原子化器前最后一次将水份去除，可能还有一步浓缩汇集气体的作用。但是如果水加少了，气体就会从其他出口逸出，导致检测失败；如果里面水加多了，气体就会把液体冲出到原子化器中，造成污染。我推荐你加一半的水，这样稍稍多余一点，但是可以通过排废液管路排出。2. 你的载气是不是太大3. 是你的气液分离装置里面的水加多了，超过了进气孔，如果你把那个气液分离装置拆下来仔细看一下，就会发现它其实很简单的。水只要一点点就够了，只需把底下那个通路给封了就可以了。七十八、我用电热板消化海带,溶液澄清,接近无色,但有白色沉淀析出,遇此情况怎么办,继续加酸使之溶解,还是沉淀过滤? 测砷,用硝酸,高氯酸,电热板消化 1. 看是不是砂子，卡拉胶应该能消化掉。 2. 用干法消解试试 3. 如果沉淀是颗粒状的，而且不是粘糊糊的那种的话，测试上层清液应该没有问题。4. 白色沉淀没有问题，如果是黑色的还需要加酸。 七十九、记的有文章介绍说用标准加入法时，如果斜率与标准的斜率不能超过某过百分比，否则，则干扰过大，不宜采用，这个数是多少呀？1. 1、 按 Z.Anal.chem.1965,Vol.209,P35-49“因校正曲线波动而引起之分析误差”介绍：对于按最小二乘法的n点校正曲线，则有临界相关系数r0=1-（n-1）/ (2n.(1+R).(1+R) ，式中R=m分/m加 。从不同R值时的n- r0图可知，当0.5 R 1时，r值于0.7-0.8之间。2、 关于加入量：按Anal.chem. Vol.51，P232-235介绍：随R增加而不确定度将逐渐下降。但大的加入量将引起溶液条件、甚至转换函数（浓度计算公式）斜率的改变。一般，R值定于0.5-1之间。但按 “Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 47(1999)275-287” 所言，加入量将随工作曲线的弯曲趋向而不同。对于凸型工作曲线类，1/R=2-3即可；对于凹型工作曲线类，1/R4为好。2. 数未必就是干扰过大,看负多少了.标准加入法最好根据你要加标的这个样品的杂质含量来加,待测元素的含量越高,干扰就越大,即误差也越大吧八十、Se、Sb共配的标准曲线，是否两者不能混配共测。（Sb曲线线性不好两个99）。还是标样、曲线应同时做呢？看看你配的标准溶液介质是什么，才有可能知道能否混在一起 一零一、请问你们在多年的实验中，有没有注意总结过还原剂和载流酸的浓度关系，比如我的载流浓度是，还原剂浓度是，是不是载流浓度增大，还原剂浓度跟着也要增大？这是自然。还原剂跟了试样走，试样中待测元素浓度来确定还原剂浓度，最简单的确定方法是标准曲线最高点要可以测出；酸跟了还原剂走，酸要能产生够量的氢气，最简单的确定方法是废液必须呈微弱酸性。 一零二、我做矿物中铅，浓度大概10PPM，请问各位怎么消解，各试剂浓度多少？ 王水消解就可以了，最后保持5%的盐酸酸度测定一零三、请问大家,在测砷时,做载流空白开始时,有时会出现基线象脉冲形式一样,为什么？高浓度的还原剂会导致崩管或信号降低吗？1. 是不是你上次检测后没有充分洗涤仪器，仪器内部污染后基线信号象脉冲一样？简单来讲，只要有还原剂和酸就产生信号？高浓度还原剂记得一定要配合高浓度的酸，如果废液不是酸性，还原剂会沉积在管口变化最大压力最低处，一般是混合室后进样管，结果时间长了堵塞管路，崩管，废液四溅。有一次我被喷了3次，最后查明原因是同事已经在盐酸瓶内配好了5盐酸，我不知道还以为是纯盐酸，好没面子。高浓度还原剂会导致信号降低，因为有液相和气相干扰，如果试样浓度高，可以选择稀释啊，毕竟还原剂和酸有一个最佳工作范围的2. 还原剂浓度过高，产生的氢气越多，冲稀了氢化物，所以信号降低一零四、做水中Hg As Se，开机先做的是汞，仪器一切都好，然后开始做砷标准的时候，仪器读数显示的荧光强度（扣掉空白之后）很小，有的标准系列几乎读不出来。什么原因？1. 首先，将汞灯和砷灯互换，以排除灯路、仪器的故障嫌疑其次，检查硼氢化钾是否正常，作砷要求氢气多，在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应，如果硼氢化钠不正常，汞可以作，砷硒就不可以了尔后，看载流盐酸浓度是否在2以上最后，看炉头电炉丝是否和炉头上端平行，并且通红发亮2. 问题已经找到并且排除问题是：输液泵卡得太紧，把用来将输液管固定在泵上的两个套子弄掉了。更换管子（吸取硼氢化钾）以后，砷标准的第一点荧光强度达到3000以上。 一零五、昨天不小心把汞的浓标打进去了，荧光直1万多，我把管路全都更换了新的，原子化器也拆下来泡了 ，但是然后有1000多，而且很不稳定，请问谁遇到过这种情况，最后是怎么解决的？ 1. 原子化器拆下来放到烘箱里，100度烘上几个小时看看，要注意排风2. 把原子化器拆下来，放到酸液里泡了一夜，第二天装上去就好了一零六、做汞时测得的标准曲线方程IfA*CB，B值通常为负值，那么就算If为0的话也会计算出浓度不为0，何解？1. 因为你的空白杯里的液体有污染。 2. 这是标准系列在回归的时候得出来的，如果有强制过零点功能的话就不会有这个问题一零七、我买的是2ug/ml的苯中甲基汞溶液,用原子荧光做形态分析,请问大家用什么溶剂稀释,做工作溶液,甲基汞的溶解性质如何?1. 甲基汞易溶于乙醇、乙醚，不溶于水。有毒，易燃。2. 一般MMC是用水或甲醇溶解，苯较少使用。一零八、请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好？微波消解吧，植物和食品有机质含量比较高，高压消解需要较长时间，最后还是得和微波消解一样赶酸。 一零九、我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg 。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。存在问题：1、 100ug/ml(100ppm)的As，保存了一年会不会有问题？ 同样保存了一年的铅（5硝酸，塑料瓶，冰箱冷藏）浓度基本不变。2、 液封的水干了，对仪器和结果有什么影响？3 硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形，不通畅了。用热水泡后，基本恢复。由此引起的，硼氢化钾的进样量少有何影响。4 购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的。原子荧光上机的时候，起作用的是哪种价态的As。5 标准系列中，不加硫脲抗坏血酸是否有问1. 第一，我建议你好好补补原子荧光基础课程。问题一：肯定不合格，稀释的标准溶液无法保存这么长时间的。问题二：对砷影响很大，对汞有影响。水封无水，氩气、氢气和氢化物不都跑了？氢气爆炸极限比较低的，小心人生安全。第三：管路变形了最好更换，否则会滑管，液体吸不上去或者不稳定。但是你为何会变性呢？是不是上一次使用了没有松开压片？第四，第五：砷必须还原，否则几乎没有信号，样品和标准曲线必须加还原剂。2. 1、购买的国家标准溶液中As的价态为三价，仪器测定时溶液中中起作用的As的价态为三价。2、如果是从母液新稀释配置的标准系列，溶液中可以不加硫脲和抗坏血酸。一一零、我在测镉时 加了硫脲和硫酸钴 可刚配好的样品的镉含量与放置20分钟左右以后的含量 相差50% 这是怎么回事?1. 没有还原彻底吧2. 我在这方面做过很多的工作，这个主要是还原没有完全，当然还有原子荧光飘逸的原因，所以20分钟后的结果较准，最好多测几次，去平均值。一一一、在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂，分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸，十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验，未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低（约一个数量级）。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因。 1. 做砷时水样一般需要加2%硝酸保存，其他酸也可以，目的在于避免容器内壁对待测元素的吸附。 2. 水样测砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料两种材料，保存方法是加硫酸酸化至PH2，最长保存时间为7天。一一二、KCrO4和K2CrO4有何区别,是不是都叫铬酸钾？前者叫重铬酸钾,+7价；后者叫铬酸钾，+6价一一三、原子荧光测铅的时候，空白的值太高了是怎么回事啊，而且含量在1100微克每毫升的含量标准基本上台阶太小是不是因为空白值太高了，所以把负高压和灯电流等参数调低了？空白高么，要么炉头污染了，要么就是试剂不纯，检查一下那。一一四、为什么水浴法做As、Hg的时候，水浴结束，加硫脲抗坏血酸然后定容后，偶尔会有个别样品的颜色变的很深。不知道是什么原因。以前也出现过这种情况，以前那次变色的样品测得的数值好像没什么异常，今天的那个变色的样品As数值很低。1. 某些东西被还原了，颜色发生变化，或没有赶酸，有NO2生成2. 做土壤水浴法好像不赶酸的，取定容后的上清液直接上机测定。做土壤的时候，变色的情况不多。做食品中的时候，变色的情况很多的。看来，做食品中的As需要考虑赶酸了。3. 可能赶酸没有赶尽，可能里面氧化性物质比较多，也可能是铁含量比较高。解决办法只有两个，要么赶酸（如果使用了硝酸等氧化性酸），要么加大还原剂投入，试试加固体的Vc呢，情况是不是好一点？我有时不赶酸，直接加固体Vc，结果瓶口有黄烟冒出，过了半小时就还原充分了。4. 土壤出现这种可能性分析：1。有机质含量高，进样时在一次气液分离上会出现大量气泡，干扰汞砷测定；2。酸没有赶净，可能温度不均或其他原因，有硝酸在里面，另外加热赶酸就可以了，否则砷测定不佳；3。含铁等杂质过高，测定砷可能有影响，建议多加硫脲。自己试试排除一下一一五、上次做镉，液封柱被二硫腙四氯化碳液染成了蓝色，想了多个方法未解决，请问各位有什么好建议？1. 四氯化碳是非及性的，建议用非及性溶剂二甲苯或者正丁烷试试看2. 用酒精泡了超声波，不能使用丙酮。完了使用20硝酸泡了超声波，最后使用超纯水冲洗就可以了。再有颜色也不会影响检测，放心好了。一一六、AFS-930 出现A道溢出，如何解决？我是在测汞，进空白时出现荧光溢出的，实验条件为负高压270，灯电流60。1. 1 打电话象仪器厂家求助2 具体情况具体分析。是不是进样的浓度太高了，浓度减小一点。或者是试剂被污染了，把所有使用的试剂包括中间液当作样品进样测一下。还可能是电流和负高压设置太高了！2. 看看空白有没有被污染。3. 应该不是试剂污染的原因，你查明了不是污染的原因后再试试别的元素，如果还是超8V的话，那应该就是电路上的问题了，可以叫厂家来维护。4. 请你按我说的办法操作，找出问题所在：、Hg灯电流改为30mA，60mA太大了2、任何溶液也不要进，空测，判断光路及原子化器的高度是否合适，在仪器缺省条件下空测的荧光信号应在100至500之间3、测空白溶液，如果不溢出，荧光信号是多少，和空测的荧光信号比较相差是否太大，如果太大，说明你用的试剂-酸、水、还原剂、碱等，至少其中一种含Hg太高；如果溢出，就更不用说了！一一七、我用原子荧光测汞，有几个问题请教。1.我将样品处理后放在容量瓶中，可不可以不加重铬酸钾，只加酸，这样能储存多久？2.如果加重铬酸钾，对重铬酸钾的浓度有什么要求，是不是加入到水样中，只要是黄色而不是绿色就可以。3.是不是重铬酸钾的浓度太高了，在测定中会导致延迟出峰。4.我用高锰酸钾和硫酸保存未经过处理的样品，过一段时间发现水样没有红色，而水样瓶底部有红色沉淀，这样会不会造成样品中的汞损失，为什么有的水样却一直都是红色，没有沉淀出现。1。不行，这样汞损失厉害，你可以试试加和不加放置几天后的区别。2。是黄色，一般浓度比较低的，0.5以下，你看看检测标准呢。3。没有试过，但是不推荐多加，只要能够保持汞就可以了。4。没有做过，我使用高锰酸钾和盐酸保存，你使用的是什么方法啊，水质检测中有水样保存方法，建议参考。其实有没有损失很简单的，隔个几天测定一下不就可以了么？、一一八、一般的比色管、容量瓶都是玻璃的，会不会吸附汞？对数据影响有多大？要是换成PP、PC等塑料材质的比色管、容量瓶会不会更好一些？1. 用玻璃容器是会吸附汞的,所以通常我们都在溶液中加入一定量的酸来防止吸附,根据浓度的高低来取决于保存时间的长短;至于楼主所说的塑料容器我个人觉得应该比玻璃更容易吸附汞,因为所有汞的标准品是用玻璃瓶装的,还有采水的样品瓶标准上也严格要求是用玻璃瓶,所以不要用塑料容器来保存汞溶液!2. 塑料肯定是不行的，吸附得厉害，一般都用硼硅玻璃，再加酸3. 塑料瓶会吸附汞，这个由塑料材质决定吸附能力得大小，由汞标液浓度高低来决定微量吸附对最终结果得影响。同样，玻璃瓶也会吸附，材质也是一个决定因素。在这种情况下，一般汞使用玻璃酸重铬酸钾来保存，可以有效避免损失，但是也只限于高浓度情况，这就是为何国家标准物质使用安培瓶易碎包装得缘由。我认为，高浓度得汞溶液可以低温保存，最好是玻璃瓶，低浓度（原子荧光上机使用标准曲线）最好是随用随配，或者注意浓度得变化。一一九、我仪器前好几个月空白荧光值都在170220之间，最近突然降到7090左右，都不知道是为啥，我什么条件都没有改。我的灯电流15mA，负高压255V，最高点4微克/升，最高点荧光值1500上下，线性一般0.9996以上。最近荧光值下降了，线性和b值都还行，但是不明白荧光值为何下降了，还望大家指点一下。还有一个问题，我培训的时候老听老师说做汞时仪器要先遇热小时才稳定，可是我发现我的仪器每次开机的时候就特别稳定，时间长了反而漂得厉害，一般是10个10个荧光值往下降，或者一会升一会降的，反正是不稳定。开机时测定标准曲线都停好的，大家用过的仪器有这样的吗？1. 汞的空白会使用后变低，倒还是第一次听说，一般都是变高的，想模拟也难阿。至于仪器稳定性么，一个是室内温度要稳定，室温状态最好，第二是开机后要进样，这样的预热才有意义，第三是仪器的确存在记忆效应，其实不光是原子荧光，很多仪器都有记忆效应，时间长了肯定会漂，只不过原子荧光要相对严重一些，因此在检测过程中将浓度低的放在前面，浓度高的放在后面，还有就是减少检测样品时间，加大前后清洗稳定仪器时间。好好善待仪器，它也会善待你的2. 提高负高压看看.一二零、为什么使用原子荧光光度计在检测汞元素时很难得出检测结果（其它元素检测都非常正常），而是用内标法进行定量却能够得到比较满意的结果，究竟会有什么样的可能？消解样品是同一个条件，进行氢化物测定，As、Se或其他元素的效果很好，Hg不好？影响Hg测定的因素太多，请你注意以下几点：1、消化方法：不能造成损失2、样品消解及反应所用试剂含Hg太高3、容器、环境Hg污染4、标准溶液及工作曲线5、灯漂移6、外界温度、湿度的影响 一二一、做汞样品 大米 0。5克加4-6ML硝酸 2ML过氧化氢 微波消解后 1，有高手说可以直接上机 需要赶酸吗，还是直接定容上机测 2，重铬酸钾什么时候加最好 3。如要赶酸，如何赶又快又能使汞损失最少 有高手建议 在烧杯上架漏斗赶 但试后很难赶 100度 1个多小时了还是不行 4。赶酸后上机标样荧光值都比标样空白低 这是什么问题 ？怎么解决 ？1。最好是赶酸，不过做汞应该也行了，你试试好了2。冷却后定容时，定容溶液使用重铬酸钾溶液就行3。赶酸使用水浴，低温赶酸，主要赶硝酸4。不会把，按照标准方法好好做几次了，这个问题就多了一二二、用原子荧光测硒的回收率一般能做到多少，我是指将标样加到试剂空白和样品中消化后测定的回收率。我们最近做下来很低（在60%左右），非常失望。样品微波消解后用30%盐酸处理，不加硫脲、维生素C等（加了并不见好）回收率没问题的，你加入的酸度可能不够，可以直接加入浓盐酸，注意预还原温度不能太高，在7090度之间！保持1个小时一二三、吉天830无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样，管路检查好 无漏气堵塞 原子化器拆开清洗过 与炉丝平行也调过 试剂没问题 问题：无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样 这中情况还有什么原因？1. 你先试试有无氩氢火焰2. 先将二级滤水器到原子化器的管子拔下来插到水里，运行测试，看是否有气体产生（水中冒水泡），如果没有气体，将进二级滤水器的管子拔下来，运行测试，如有气体，则说明是二级滤水器堵了。3. 还有两种可能：1是气液分离器没有水封，2是氩气进气管漏了。一二四、测食品添加剂硫酸钙中的硒含量，请问如何进行前处理？1. 盐酸浸取应该可以，控制好酸度后用原子荧光测定。 2. 用硝酸消解、高氯酸做底液，用极谱催化波来测定，这是目前测硒最灵敏的方法！一二五、我在做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好。原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2硼氢化钠，酸也就0.5够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2，酸就要到5。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。废液为何要呈酸性？如果不是酸性，硼氢化钠会在管道压力最低处沉积，而后堵塞，当你看到管路内液体要停顿好长一段时间再冲上去的时候，下一次它们就冲到你脑门上了，呵呵。硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。标准溶液：购买。汞中间液（和保护液）我配的是0.02重铬酸钾（0.5盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护一二六、请教大家 沉积物中的有效态镉如何测, 用什么提取剂？用氢卤酸（盐酸和氢溴酸）或者有机酸（柠檬酸、抗坏血酸、草酸、和半胱氨酸）和络合剂能有效的从土壤和底泥中浸提汞化合物，形成能溶解在甲苯或者氯仿等的有机溶剂中烷基汞卤化物。一二七、请问样品出现 多峰和前尖峰 是由什么原因引起的?具体的原理是怎样的?1. 完全非常平直的峰好象没有(我们是用峰面积的)如果前尖峰特别厉害，应该检查还原剂及样液吸入量是否充分或其中有气泡样液或还原剂如果 不够，则在积分时间的后时间段，则是残余的氢化物所引起的微弱信号，大部分都在前面，后面就矮下来了2. 载气也有关系，如果载气过大，可能在最先的时候把氢化物带出，后面的是少量的，甚至没有，所以出现前尖峰3. 多峰：1、管路有水汽2、排风不往外排而是倒吹3、电压不稳4、灯寿终正寝了一二八、请问谁做过咸味香精中的砷铅含量的？我是按国标来做的，开始用硝酸-高氯酸消化，消化过程差点把我吓死，一加混合酸，样品反应很剧烈，还喷出来了，辛好没喷在我脸上。改为灰化，炭化了四五个小时了样品还是老样子。1. 先浸泡过夜,待大部分有机物反应了,第二天再消化 2. 可以采用氧弹燃烧法来进行样品消解一二九、我做的是水产品中的砷汞硒三个元素,用的是电热板消解,但效果不是很好。1. 做水产品中的砷汞硒三个元素,用电热板消解,容易造成损失和污染，样品前处理可以选择微波消解，微波消解时间短，用酸量小，在密闭的容器中进行因此消解造成的损失和污染都小。2. 我作的是水产品的,主要作的是淡水鱼,虾,蟹。 一般微波消解取样品0.2-0.3g，消解用5mlHNO3+2mlH2O2。消解比较彻底的。 一般赶酸到近干，或刚干。 3. 湿法消解做汞有点玄乎,做砷应该可以.做汞么,我认为还是采用密闭消解比较好,如微波消解.但是微波太贵了,你或者可以考虑购买不锈钢消解罐,配合烘箱使用,也行的.做汞砷,消解过程中不能敞口赶酸,但是又不能剩余酸太多.敞口低温,密闭高压空白控制,防止损失一三零、怎样才能最大限度提高原子荧光值，提高仪器的检测限？1. 最直接的办法，提高原子荧光的灯电流，但会牺牲部分稳定性，如果超出一定范围，仪器报废2. 适当增加负高压和灯电流，同样非常重要的是调整光路和原子化器的高度 3. 提高灵敏度的最好方法就是选择好的光源一三一、最近做土壤中的汞砷，0.2g样，加新配王水10mL，聚四氟四烯罐，水浴消解1小时，冷却定容至50mL比色管。原子荧光是AFS3100。做土壤标物高出很多。怀疑是残酸或者是王水中的氮氧化物干扰。于是拿新配的10mL王水直接定容到50mL比色管，上机，信号高达5000，而1ug/L的标液信号才是900！残酸影响有多大？消解土壤是否都赶酸？1. 你可能是酸的问题。建议检查一下酸空白。优级纯的盐酸，有的含汞很高。需要定厂家，定批次，检查空白后购买。如果不赶酸，作汞需要控制硼氢化钠量，过多的氢气将无法检测汞；检测砷，还原剂首先和残余硝酸作用，冒出黄烟，所以还原剂量需要加大，否则无法完全还原。还是建议赶酸，赶酸又不难，有的方法也只是纸面上的方法。2. 我测土壤中的汞、砷 直接0.5g样品至 50mL比色管 王水 10 没有问题 聚四氟乙烯没必要 检查容器、仪器管路是否污染 我没见过酸出现的问题 如果没有 噪音大吗？ 噪音过大，会有一些影响。建议不赶酸 砷在1-10%左右的酸度没有问题 土壤中砷含量高 可以稀释 一三二、用原子荧光测铅总是不稳定，是什么原因？第一，几乎所有试剂都可能含有铅，做前需要检测试剂空白，不要相信标签上贴的优级纯。第二，严格来讲做铅不是原子荧光的强项。在原子荧光检测中，需要密切注意样品中酸的含量，使用还原剂中氢氧化钾/氢氧化钠来调节最终废液的PH，一般推荐废液的PH在8-9间。个人观点，铅用原子荧光难做，有条件建议使用原子吸收检测。一三三、Hg,As双道同时测土壤，发现同一个样品瓶里重复测几次值的变化都很大。这是为什么啊？1. 第一，环境温度，环境温度过低，氢气产生和反应收到影响；环境温度变化太快，汞灯稳定性会收到影响。 第二，仪器稳定性 第三，样品稳定性 第四，样品均匀度。一项一项检查。2. 一,预热一定要好.二,消解一定要彻底.三,环境一定要恒温恒湿. 一三四、我们做色素中的砷铅用干法回收率差，用压力消解罐法消解不完全，有什么好的方法吗？我建议你使用一个方法：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。一三五、消解有机物做砷铅，按食品国标的干法回收率太低，湿法用高氯酸又不安全，有什么好的方法吗？1. 我通常使用坩锅，硝酸高氯酸体系，控制试样温度100-110度左右消解。等到固体被溶解了，开到350度挥发赶白烟，而后使用5盐酸定容，加还原剂。或者你可以这样做：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。2. 可以考虑用氧瓶试验来消解 一三六、我用微波消化鱼粉样品。0.5克样品，5ML硝酸，消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量，砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液，加1ml抗