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一、生产物料性质及用途1 基本概念熔点：一般认为使固体物质在标准大气压（1.01105Pa）压力下从固态转变为液态的温度为该物质的熔点。沸点：当液体的蒸汽压增大到与外界施于液面上的总压力（常压为1.01105Pa）相等时，就有大量的气泡从液体内部逸出，称为沸腾，此时的温度就是该液体的沸点。纯物质有固定的沸点，沸点变化范围在1-3间。若含有杂质则沸点上升，沸点变化范围会超过3-5。密度：是指在20时单位体积物质的质量，以表示，单位为g/mL或g/cm3。闪点：在规定的试验条件下，物质发生闪燃时的最低温度称为闪点。闪燃：可燃液体挥发的蒸汽与空气混合达到一定浓度，遇明火发生一闪即逝的燃烧，或者将可燃固体加热到一定温度后，遇明火发生一闪即灭的燃烧现象，叫闪燃。燃点：将物质在空气中加热时，开始并继续燃烧的最低温度叫燃点。自燃点：指在规定的条件下,可燃物质产生自燃的最低温度是该物质的自燃点。爆炸极限：可燃物质(可燃气体、蒸气和粉尘)与空气(或氧气)必须在一定的浓度范围内均匀混合，形成预混气，遇着火源才会发生爆炸，这个浓度范围称为爆炸极限，或爆炸浓度极限。结晶点：在标准大气压（1.01105Pa）的气压下物质由液体变为固体的温度称为结晶点。纯物质有固定不变的结晶点，如含有杂质则结晶点降低。2 本车间生产物料性质及用途（附页）二、数据处理1 相关概念有效数字：在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。重复性：用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所做两个单次测定结果，在95%概率水平两独立测试结果的最大差值。再现性：用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同化验室内，对相同试样各做单次测试结果，在95%概率水平两独立测试结果的最大差值。精密度：是指在相同条件下，n次重复测定结果彼此相符合的程度。精密度的好 坏用偏差表示，偏差越小说明精密度越好。偏差分为绝对偏差和相对偏差。绝对偏差是指单次测定与平均值的差值。相对偏差是指绝对偏差在平均值中所占的百分率。准确度：是指实验测得值与真实值之间相符合的程度。准确度的高低，常以误差 的大小来衡量，即误差越小，准确度越高；误差越大，准确度越底。误差分为绝对误差和相对误差。绝对误差是指测得值与真实值的差值。相对误差是指绝对误差在真实值中所占得百分率，它更具有实际意义。实际工作中往往用“标准值”来代替真实值。 数值修约法则：四要舍六要入，五后有数则进一，五后无数看前位，前为奇数则进一，前为偶数则舍去。 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字。2.3242.32 2.3262.33 2.3252.32 2.3352.34 2.325012.332 试验温度 1.水浴温度 除另有规定外，均指98100； 2.热水 系指7080； 3.微温或温水 系指4050； 4.室温 系指1030；3 取样量的准确度 1.“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的 有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.060.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.52.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.952.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.9952.005g。 2.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。 3.取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。4 试验精密度 1.试验中的“空白试验”，系指在不加样品的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指样品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。 2.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以252为准。5 液体的滴，系在20时，以1.0ml水为20滴进行换算。三、分析实验室用水我国国家标准GB6682-92规定,分析实验室用水分三个级别。一级水用于有严格要求的分析实验，如高压液相色谱分析用水。二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。三级水用于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。各级水均应使用密闭的专用聚乙烯容器。新容器在使用前需用20%的盐酸浸泡2-3天，再用待装的水反复冲洗，并注满水浸泡6小时以上。各级水的储存期间，其玷污的主要来源是容器可溶性成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。四、化学试剂常用在化学检验方面的试剂主要有一般试剂、基准试剂、高纯试剂、专用试剂等。1 一般试剂分为三个等级，即优级纯、分析纯、化学纯化学试剂的规格及标志级别名称代号标志颜色一级品优级纯G.R绿色二级品分析纯A.R红色三级品化学纯C.P蓝色2 基准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正和标定其他化学试剂。3 高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。其中一种表达方式以几个“9”表示，如用99.99%表示。“9”的数目越多，表示纯度越高。4 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如气相色谱载体及固定液。五、常用指示剂1、 本化验室所用指示剂的制备2、 常用指示剂变色范围指示剂变色范围pH值颜色变化甲基橙3.1-3.4-4.4红-黄酚酞8.0-9.1-10.0无-红百里酚酞9.4-10.0-10.6无-蓝溴甲酚绿-甲基红5.1酒红-灰-绿甲基红4.4-6.2红-黄溴甲酚绿4.0-5.6黄-蓝铬黑T8-10蓝-红钙指示剂12-13蓝-红六、溶液的制备一、一般规定：1 实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所用试剂的纯度在分析纯以上。2 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3 制备标准溶液的浓度一般均值20时的浓度。4 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min8ml/min。5 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围内。6 标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验，分别各做四平行。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。7 标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标液用煮沸冷却的水稀释，必要时重新标定。8 滴定分析用标准溶液在常温（1525）下，保存时间一般不得超过2个月。二、配制溶液注意事项：1 分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先做纯水的空白检验。2 溶液要用带塞得试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中。挥发性试剂见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。3 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还要标明标定日期、标定者。4 配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。5 用有机溶剂配制溶液时（如配制指示剂溶液），有时有机物溶解缓慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂及易挥发的药品应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。6 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应解毒处理，不可直接倒入下水道。3、 本化验室所用标准溶液的制备七、高压气瓶一、高压气瓶的颜色及标志气瓶名称外表面涂料颜色字样字样颜色氮气瓶黑氮黄氢气瓶深绿氢红空气瓶黑压缩空气白乙炔瓶白乙炔红二、高压气瓶的分类盛装压缩气体的钢瓶，按其盛装气体的性质，可分为易燃气体(氢气、乙炔)，助燃气体（氧气）、剧毒气体（氯、液氨）和不燃气体（氮气）四大类。充装各种气体的钢瓶，在瓶嘴上都有一个控制气体进出的瓶阀。在这个瓶阀上配戴上帽子，以保证瓶阀不受机械损伤，保证安全，它是气瓶的一个重要附件，人们称之为安全帽。用气时把安全帽旋下放到固定地点，用毕后及时把瓶帽戴上旋紧，切勿乱扔。在搬运装卸时切忌忘戴安全帽。三、高压气瓶使用规程(1)禁止敲击、碰撞；在实验室中，不要将气瓶倒放、卧倒，以防止开阀门时喷出压缩液体。要牢固地直立，固定于墙边或实验桌边，最好用固定架固定，以防滑倒。气瓶搬运时，应罩好气瓶钢帽，保护阀门。(2)开启高压气瓶时，操作者须站在气瓶出气口的侧面，气瓶应直立，然后缓缓旋开瓶阀。气体必须经减压阀减压，不得直接放气。(3)高压气瓶上选用的减压阀要专用，安装时螺扣要上紧。(4)开关高压气瓶瓶阀时，应用手或专门扳手，不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳，以防损坏瓶阀。(5)氧气瓶及其专用工具严禁与油类接触，氧气瓶附近也不得有油类存在，操作者必须将手洗干净，绝对不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套及油手操作，以防万一氧气冲出后发生燃烧甚至爆炸。(6)氧气瓶、可燃性气瓶与明火距离应不小于10m；有困难时，应有可靠的隔热防护措施，但不得小于5m。(7)高压气瓶应避免曝晒及强烈振动，远离火源。(8)使用装有易燃、易爆、有毒气体的气瓶工作地点，应保证良好的通风换气。(9)气瓶内气体不得全部用尽，剩余残压。即余压一般应为2kgcm-2左右，至少不得低于0.5kgcm-2.(1O)各种气瓶必须定期进行技术检验。充装一般气体的气瓶，每3年检验1次；充装腐蚀性气体的气瓶每两年检验1次。气瓶在使用过程中，如发现有严重腐蚀或其他严重损伤应提前进行检验。盛装剧毒或高毒介质的气瓶，在定期技术检验同时，还应进行气密性试验。四、气瓶漏气检查四法：气瓶一旦漏气，除不燃气体外，其他三大类气体都极易引发火灾和人体中毒。因此，必须查找气瓶漏气的原因和掌握气瓶漏气的检测方法。气瓶漏气主要发生在瓶阀处，其原因一般有以下几种：一、瓶阀开关松动、失灵、瓶阀断裂；二、因瓶阀装置和瓶体热胀冷缩不一致形成裂缝；三、减压器与瓶体连接密封不严。检查钢瓶漏气可采取以下方法：一、感官法。即采取耳听鼻嗅的方法。如：听到钢瓶有“咝咝”的声音或者嗅到有强烈刺激性臭味或异味，即可定为漏气。这种方法很简便，但有局限性，对剧毒气体和某些易燃气体检漏时不适用。二、涂抹法。把肥皂水抹在气瓶检漏处，若有气泡发生，则能判定为漏气。此法使用较普遍、准确，但注意对氧气瓶检漏时则严禁使用，以防肥皂水中的油脂与氧接触发生剧烈的氧化。三、气球膨胀法。用软胶管套在气瓶的出气嘴上，另一端连接气球。如气球膨胀，则说明有漏气现象。此法最适用于剧毒气体和易燃气体检漏。四、化学法。这种方法的原理是，将事先准备好的某些化学药品与检漏点处的气体接触，如果发生化学反应，并出现某种外观特征，则断定为漏气。如检查乙氯钢瓶可用棉花蘸氨水接近检漏点，若产生氯白雾，即证明漏气；检查液氨钢瓶可用被水湿润后的红色石蕊试纸接近气瓶漏气点，若试纸由红色变成蓝色，则说明漏气。此法仅用于某些剧毒气体检漏。五、特别注意及事故处理如发生回火或气瓶瓶身发热现象，应立即关掉气瓶阀门，将气瓶搬出室外空矿处，并将气瓶浸入冷水中，或浇以大量凉水，降低温度，将阀门徐徐打开，继续保持冷却至气体放完为止；乙炔、氢气、石油气是最危险的易燃气体；氧气虽然不是易燃物，但助燃性强，一定不能接触污物、有机物。乙炔气瓶为能多装乙炔在气瓶中装有丙酮，倒放时丙酮会沉入减压阀、皮管、等阻塞乙炔气通路，容易产生回火,发生燃爆事故。另外气瓶阀门是最脆弱的，当瓶阀折断时，瓶内的高压气体，突然喷出使气瓶向相反方向猛冲，撞到人体造成人身伤亡，撞到机器造成机器损坏,与空气形成爆炸性气体混合气，遇到明火发生爆炸。故气瓶在搬运时应戴上“安全帽”。八色谱基础知识1. 色谱分离的先决条件是必须具有固定相和流动相。2. 固定相：色谱柱内不移动的，起分离作用的物质。3. 流动相：在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的物质。4. 色谱线：色谱柱流出组分通过检测系统时所产生的响应信号的微分曲线。 5. 保留时间：组分从进样到出现峰最大值所需的时间。6. 峰高：从峰的最大值到峰底的距离。7. 峰宽 ：在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离。8. 半高峰宽：通过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线于峰两侧相交两点之间的距离。9. 基线 ： 在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应曲线。10. 峰面积： 峰与峰底之间的面积。近似等于峰高*半高峰宽11. 色谱图：色谱柱流出物通过检测系统时所产生的响应信号对时间或载气流出体积的曲线图。12. 载气：气相色谱仪的流动相，其作用是把样品输送到色谱柱和检测器。 13. 气化室：其作用是将液体样品瞬间气化为蒸汽。气化温度并不一定要高于被测分离物的沸点，但应比柱温高50100.14. 色谱柱：是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的。色谱柱分为两类，填充柱和毛细管柱.色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定。15. 检测器：是构成气相谱仪的关键部件，其作用是把被色谱柱分离的样品组分，根据其物理的或化学的特性转变成电信号，经放大后由记录仪记录成色谱图。16. 检测器分为两类：一类是浓度型检测器，另一类是质量型检测器。17. 氢火焰离子化检测器（FID）：是质量型检测器，其使用温度应大于100。18. 检测器的灵敏度：一定量的物质通过检测器时所给出的信号大小。19. 气相色谱法的基本原理：利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力，或不同的吸附和脱附能力。当两相做相对运动时，样品各组分在两相中受上书各种作用力的反复作用，从而使混合物中的组分得到分离。九分光光度计的基本知识1. 光是一种电磁波具有波粒二象性，波动性和微粒性。2. 分光度计的主要部件包括光源，单色器，吸收池，检测器及测量系统。3. 单色器：是将光源发射的复合光分解为单色光的光学装置。色散器是单色器的