AACH热解法制取高纯超细氧化铝粉.pdf

现 代技 术陶 瓷 1 9 9 5年第 3期 总第 6 5期 A A C H热解法制取高 纯超细氧化铝粉 竺 是 兰寡 一 7 十 b J 中 国有色 金属工业 总公 司郑州轻 金属研 究院 f 摘 要 对 A AC H Ammo n l u m D a w s n i t e 热解 法制取 高炖超 细氧化 铝粉体 进 行 了 工 业化 应用 试验 研 览 试验 产 品 Al 0 纯 度 为三个 九 平 均 拄径 0 5 m 拄 度分 布 0 3 i t m1 8 6 0 5 m5 0 6 1 0 H m7 4 9 1 6 m9 2 4 99 9 9 99 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 99 9 9 99 9 F e 2 O3 n 01 O O3 乱 O3 O O1 0 00 1 0 00 2 0 0 04 0 0 0 1 0 00 4 0 00 f S i O O O1 O O2 0 02 0 04 0 00 3 0 0 0 2 0 0 04 O 0 0 2 0 00 9 O 00 Na O 0 3 0 2 0 0 6 0 04 0 00 4 0 0 0 1 0 0 0 03 0 0 0 04 0 O O 7 0 0 0 中心粒 径 4 0 2Z 3 9 O 4 O 5 O 6 0 8 3 0 1 0 3 仉 5 2 0 35 u m n结 晶径 2 4 0 3 0 1 u硼 公司名豫 S AS S D N C s c S c I C S C BA TC 商品 名称 A 2 l WA6 0 0 2 1 AE S 1 2 A MP S T RA一 4 0 AK P 5 O C R一 6 TN 1 0 主 耐火材料 耐火材料 l c基板电子部件 冉瓷工具 要 玻璃 磨料 火花塞特种瓷件 蓝宝石单晶原料 用 磨辑 研詹材 料 瓷器切削工具 透 光性氧 化铝原 料 途 研 磨材料 填充材 料 理化 用具 机械零 件 特 殊研 磨材 料 S AS住 友制 铝 s D 昭和 电工 Nc 日轻化工 s c 住 友化学工业 1 c 岩各 化学工业B At 拜柯夫斯 基 T C 太 孵 化学工 业 伊泽 1 9 8 7 33 维普资讯 窄 无论现在和将 来都 在陶瓷工业中占据重 要地位的氧化铝原料 作 者车 着研制出高性 能 低成本 适于工业规模 生产方法的构思 选择 AAC H 热解法 开展最佳 工艺条 件和 技 术参数 的系统研究和 试验 努力 为我国高技 术陶瓷 的发展提供质优价廉 的高纯氧化铝产 品 现谨将试验的部分结果简述 如下 诚请 新界同人指正 2 实验方 法 取精制铵矾 AI NH S O 1 2 H O 以 下记作 AA 配成近似饱和水溶液 另取精 制 碳铵 NH HC O 以下记作 AHL 配成所定 浓度水溶液 J J 纯氨水调节所需 P H值 按 实验规模 将 一定量 AA溶 液边搅拌边加入 至 AH C溶液 中 反应生成铵 片钠铝石 Am mo n i u m D a ws o n i t e 或称碳酸铝铵 i NH AI OH z CO3 Ammo n l u m Al u mi n u m Ca r b o n a t e Hy d r o x i d e 以下记作 AACH 沉淀经 老 化 沉降 过滤 沉涤 烘干 研碎后 加 入 添 加 剂 混 匀 置 9 9瓷 刚 玉 坩 埚 内 在 1 1 0 0 以上 的温度下 烧成至少 三小时 以上 冷却后取 出研磨 进 行分析检测 杂质含量 用化学分析 平均粒径与粒度分布用光透式 粒度分析仪 日本产 S KC一 2 0 0 0 真密度用 全 自动真 密度 计 日本 产 MAT一 5 0 0 0 a A I Oa 含量 用 x射 线 衍 射仪 荷 兰 P h i l i p s 产 粉体及烧结体的形貌用扫描 电镜 日本 J E OL产 J S M一 3 5 C 检洌与观察 3 结果与讨论 按上述实验方法 制得 的氧化铅徽粉进 行 主要杂质含量 a AI O 含量 粒径及粒度分 布 真密度的分析检测 结果之一例列于表 2 母盐 AAC H 及氧化铝微粉显微结构的 电 镜照片示于图 2 粉体的 x衍射图谱示于 图 3 和图 4 对 比表 2和表 l可 见 本试验初期 j 一 品杂质古量稍大 Al 纯度 为三个九 尚 3 4 表 2 高纯 氧化铝徽 粉拴 测结果 一例 a Ai 主要杂 质古量 粒径与牲 度分布 真 密度 音 量 NB 0 0 0 9 0 0 3 1 8 6 K 0 0 o 8 0 0 5 5 0 6 Ca 0 0 0 1 4 0 1 n 7 4 9 9 6 3 3 92 3 91 g e ra Ng o 0 0 0 2 8 1 m 9 2 4 si 02 0 0 3 4 0 3 n 叫 1 o 0 2 O 3 0 0 0 8 8 平均牲径 0 5 o u m 圉 2 奉试验 A AC H 与氧化铝微粉 b 的 扫描 电镜 照片 未达到 先进水平 四个 九以上 的哥求 其 主要原 因是 原料精制不够充分 试验 用水纯度 不足 实验室装 备不够完善 部讣工艺有待 改进 由干本倒分析 结果系在 维普资讯 1 较宽松的实验条件下所制样品畔 t i 骠 I 得的 故 一 俟解决上述问腰就可达到 4 个九的纯度 粒径和粒 度分 布是将烧成后的粉体在玛 瑙研钵 内稍加压碎后测定 的 AACH热解后 的粉体有部分成疏 松团聚块 但手捻即碎 极 少部分稍硬也很容易压碎 如采用无污染粉 碎预计粒径还可更细 a A1 2 0 含 量是 由 x射线衍射 定量相 分 析法测定 的 另如图 4 所示 在 u 0 时尚 圈 3 A AC H 的 x衍射 图谱 I 结晶很差I I 结晶好 I I 结晶完垒 5 0 4 5 4 0 35 3 0 2 5 C I I热解所 得氧 化铝粉 的 X衍 射囝谱 I 1 l 0 O C Ah0j 口 AI O3 I 1 3 0 0 口 AI 2 O 有 0 A1 Oa与 A1 O 并 存 在 1 3 0 0c时 已 接 近 留底 n化 表 2中的真密度教 据似乎偏低 但从 另 一 份 束研 碎 直接 测定 的样品结果 平均 粒径 0 8 9 t m 真 密度 3 9 7 g c m 看 未经研 磨分 散 的样 品测得的粒 径大 真密度也 大 这说 明 样 品粒 径经磨 细后 真 密度下降 这 一趋势 在 其他试样 中经常可 见 从图 2 a 可 以看 出 AAC H 曲 颗粒 几乎 都是分散的 0 1 0 3 p ro 大小 的圆粒 状 它 证 明 很 容易生成 由抗团聚 的单分散 超 粒 子组成的母盐确实是 A A C H热解法的一天 优点 图 2 b 表 明 AAC H热 解所 得的氧化 铝徽粉呈易烧结的连续蠕虫状结构 图 3是 不 同合成条件下所 得母盐 AACH 的 XRD图 谱 它与 标准 图谱 1 9 1 1 7 5 非常 吻 合 而 且 依 I i I 的顺序 结晶 度渐次 升高 另据报导 并非 AAC H结 晶度越高生成 粉体 的烧结性 能越好 而是应控 制在适 当范围之 内 图 4是不 同烧成温度下所得 粉体的相变 情 况 它 说明本试验 产 品在 1 l c下 尚有 0 和 A1 并存 1 3 0 0 以上开始完全 a化 综上所述 本试验 产品 除纯度 尚处于三 个 九水 平未达到先进 指标之外 其 余指标都 已接近 或 已达到 这说明本 研究工 艺在进 一 步改进后 用于工业化生产是完全可 行的 4 结 束语 为满足 国内外高技术 陶瓷工业对高纯超 细氧化铝粉体 日益增 长的需要 对 AAC H 热 解法工艺进行 了工业化应用试验 试制的氧 化铝 微粉产品纯 度 目前 尚处 于三个 九阶段 平均粒径 为 0 5 p m 粒度分 布范围窄 a转晶 率 9 6 左右 真 密度 3 9 2 3 9 7 g c m 显微 结构呈连续蠕虫状 烧结活性好 可望在透 明氧化铝瓷 人工宝石工业制品原料 切削工 具 高级集成 电路基片 精密光学窗 口等诸多 领域获得广泛应用 3 5 卧 印 维普资讯 参 考文 献 加藤缮三 伊贺武雄 幡野昭五 伊 雄 H A O OH Hc o 0 台 戚 Yo g y o Ky o k a s h i S 4 S 1 9 7 6 p p 2 1 6 g 1 9 2 同 上 8 4 L 6 1 9 7 6 p p 2 6 5 2 5 8 3 林 浩一 t 丰 田诚 中岛 邦彦 森木 健次 7 i 十徽柑丰0出发原料 E L 7 千二 厶7 二 炭酸盐 A A C H 最适作饼条件 日奉 七于 i 天协会学术论文志 日 9 8 5 3 1 9 9 0 PP 4 4 4 9 4 社团法 日 奉 七予三l 天协舍 2 1 世纪 羽 七 于 三 y 天C e r a c s l O O t b 1 9 9 1 PP2 5 0 2 5 1 H i gh Pu l i t y S upe r f i ne Al u m i n a po wde r Ob t a i ne d b y t he The r m a l De c o m po s i t i o n o f AACH Ya h Qu a n c a l Li Do n g h o n g Zh e n g Zt mu g A t M e t a l Re s e a r c h I n s t i t u t e Ab s t r a c t i n d u s t r i a l e x p e r i me n t a l i n v e s t i g a t i o n s o f o b t a i n me n t o f t h e h i g h p u l i t y S H p e r f i n e a l u mi n a p owd e r wa s c a r r i e d O U t b y t h e t h e r ma l d e c o mp o s i t i o n o f AACH a mmo n i u m d a ws o n i t e o r a mmo n i u m a l u mi n u m c a r b o n a t e h y d r o x i d e Th e a l u mi n a p u l i t y o f t h e o b t a i n e d p r o d u c t i s 3 n i n e g r a d e t t h e a v e r a g e p a r t i c l e s i z e i s 0 5 m f t h e d i s t r i b u t i o n o f t he p a r t i c l e s i z e i s a s f o l l o ws 0 3 t m1 8 6 0 5 p m5 O 6 1 0 p ro 7 4 9 1 6 p m 9 2 4 3 0 m1 0 0 t h e t r u e d e n s i t y i s 3 9 2 3 9 7 g c m t h e A 1 2 03 c o n t e n t i s 9 6 3 t h e mi c r o s t r u c t u r e o b s e r v e d b y S BM i s c o n t i n u o u s v e r mi c u l a r wi t h 0 X p m wi d t h t h e s i n t e r d h i l i t v i s v e r y g o o d I t c a n b e u s e d i n t r a n s p a r e n t a l u mi n a c e r a mi c s i n d u s t r a l p r od u c t s wi t h a r t i ffc i a l j e we l I C s u b s t r a t e c u t t i n g t o o l s p r e c i s e o p t i c a l me c h a n i s m D a r t s a n d S O o n Ke y wo r d s AACH t h i g h p u l i t y s u p e r f i n e a l u mi n a t h e r ma l d e c o mp o s i t i o n 上接 4 4页 The Ap pl i c a t i on o f Com pu t e r o f f i c e Aut omat i o n s y s t e m i n t he Co m pa ny o f c e r a mi c Eng i ne e r i ng r a ng z e n gHn g S h