X射线衍射实验.doc

X射线布拉格衍射实验 一、 实验目的1) 观察用X射线对NaCl单晶的Bragg衍射。2) 确定X射线和线的波长。3) 验证Bragg衍射定律4) 明确X射线的波长的性质。二、 实验装置德国莱宝教具公司生产的X射线装置是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X射线装置。该装置的高压系统、X光管和实验区域被完全密封起来，正面装有两扇铅玻璃门,当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压，具有较大的安全性。其测量结果通过计算机实时采集和处理，使用极其方便。本实验所用装置为554 81X-RAY APPARATUS。在X射线装置中，左侧上方是控制面板，其下方是连接面板。中间是X光管室，装有Mo（钼）阳极的X光管，其高度可通过底部的调解螺杆进行调整。右面是实验区域，如图1所示，其中左边装有准直器和锆滤片；中间是靶台，NaCl和LiF单晶就安装在靶台上；右边是测角器，松开锁定杆可调整测角器的位 图1 实验区域图置，端窗型G-M计数管也安装在测角器上。X射线装置的左侧面是主电源开关，右侧面有一圆形的荧光屏，它是一种表面涂有荧光物质的铅玻璃平板，用于在“透照法”实验中观察X光线，平时用盖板罩起来以避免损坏荧光物质。其下方是空通道，它构成实验区域内外沟通的渠道，被设计成迷宫，以不使X射线外泄。装置的底部有四个脚，上方有两个提手柄。如图2，是控制面板的示意图。b1b5b4b3b2图 2 控制面板其中b1是显示位置，其顶部显示当前计数率，底部显示所用键的设置参数。在“耦合”模式下，靶的角度位置显示在显示区域的底部而顶部则显示传感器的计数率与角度位置。b2是调节旋钮，所有的参数设置均通过它来调节。b3是参数选择区域，它们是：U（管电压）、I（管电流）、t（测量时间）、（测角器转动的角 步幅）、（测角器的转动范围，即上限角和下限角）。b4扫描模式区域，共有SENSOR（传感器）、TARGET（靶）和COUPLED（耦合，即传感器和靶以2：1的方式运动）三种模式，ZERO按钮用于复位到系统的零位置。b5是操作键区域，主要有：RESET（复位到系统的缺省值）、REPLAY（将最后的测量数据传送至XY记录仪或PC机）、SCAN ON/OFF（开启/关闭自动扫描）、X（开启声音脉冲）、HV ON/OFF（开启/关闭高压），当开启高压时，其上方的指示灯将发出闪烁的红光，表示正在发射X射线。三、 实验原理1） X射线的产生和性质射线的产生一般利用高速电子和物质原子的碰撞实现。常见的射线管是一个真空二极管，管内阴极是炽热的钨丝，可发射电子，阳极是表面嵌有靶材料的钼块。两极加上几十千伏的高压，由此产生很强的电场使电子到达阳极时获得高速。高速运动的电子打在阳极靶面上，它的动能一部分转化为射线的能量，其余大部分变为热能使阳极温度迅速升高，工作时需要对阳极散热。从射线管发出的射线可以分为两部分：一是具有连续波长的射线，构成连续射线谱；另一部分是具有特定波长的标识谱，又名特征谱，它叠加在连续谱上成为几个尖锐的峰，如图3所示。产生连续谱和标识谱的机理不同：连续谱：高速电子到达阳极表面时，电子的运动突然受阻，根据电磁场理论，这种电子产生韧制辐射， 图3 X射线光谱图向外发射电磁波。这种辐射的特点是所产生的电磁波具有各种不同的波长，形成一个从某一最短波长的min开始的连续的包括各种波长的X射线谱。设X射线管两级间电压为u，从能量守恒定律可知 ()式中c为光速，e为电子电量，h为普朗克常数，该式说明min随极间电压u的增加而减小。将u用于千夫表示代入各常数值即得第二等式。连续谱的强度I和分布还和管电流、靶材料有关。标识谱：由于电子轰击，阳极物质的原子激发，靠近原子核的内层电子脱离了原子，然后外层电子跃迁到内层的空位上，这时原子发射的X射线即为标志谱。不同材料阳极靶的标识谱结构相同，即都分为K,L,等线系，每个线系又有多条谱线。有用的是波长最短、强度最大的K系谱线，主要包括和线，它们又各有精细结构，但常由于不能分辨而不必去注意，只须注意的强度为的五到十倍，波长比略大。当然只有工作电压大到使电子具有的能量足以激发K层电子时，才会出现K线系。我们称能产生K线系的电压最小值为临界电压，记为uk。当u uk时，u越大，则标识谱强度越大。hklhkld12212BCDA至较深层晶面图4 X射线在晶格上的衍射2） x射线衍射原理将X射线晶体点阵上的定向衍射看作是一组由点阵原子组成的晶面上产生干涉性反射的结果。由晶体点阵的原子所散射的射线相互作用，与从一组晶面或原子面上所发生的反射作用是类似的。但是，这种反射与光学上的反射不同，它不能取任意的入射角，而是一种选择性的反射作用。当一束波长为，经过准直的单色X射线，以掠射角投射到晶面间距为d的一组晶面（hkl）上时，则在每一晶面上的原子，都向各种方向发射出次级散射线，其中有些散射线可以看成是各层原子面按照反射定律对入射线反射的结果，如图4所示，它的衍射条件为：a） 入射束、反射束（衍射束）和衍射面（khl）的法线在同一平面上；b） 入射束和反射束同衍射面间的夹角相等，即掠射角等于反射角；c） 从顺次晶面上反射出来的射线，其光程差为波长的整数倍。从图4中可以看出，射线1A1和2B2之间光程差为CBD=CB+BD=2ABsin=2dsin如果这些射线是同相的，其光程差为波长的整数倍，即2dsin=n这就是bragg定律。其中n为整数，可以是0，1，2，3，等。n为衍射级数。D为晶面间距。为布拉格角，即入射线和衍射面间的夹角。四、 实验内容及步骤 测量X射线通过NaCl单晶的衍射曲线（1） 将NaCl单晶固定在靶台上。（2） 关闭铅玻璃门后，开启X射线装置，启动软件”X-ray Apparatus”。（3） 设置X光管的高压U=35.0KV，电流为I=1.0mA。测量时间t=5s,角步幅=0.1，下限角为2.5，上限角为30。（4） 按“COUPLED”键。（5） 按“SCAN”键进行自动扫描。（6） 曲线测量完毕后，存储文件，然后打印曲线并附在实验报告中。五、 注意事项 （1）在操作X射线装置之前 ，检查它是否有损伤，确保当滑门打开时高压是关闭着的。（2）未经许可的人不要接触X射线装置。（3）不允许X射线管的Mo阳极过热。（4）操作X射线装置时，检查并确保开启X管室中的通风设备。（5）测角器要单独的通过步进电动机进行定位。（6）不要阻碍测角器的靶臂和传感器臂的联动，也不要硬性移动它们。（7）注意NaCl、LiF单晶易碎，易受潮，安装时要十分小心。做完实验放于干燥器皿中。（8） 安装单晶时，先降低靶台，在靶台上平放单晶，将单晶推至最里，升高靶台至突起部分，拧紧螺钉。六、数据处理 1 用“X射线装置软件”处理数据，按右键选择“Calculate Peak Center”。 2 用左键选定峰的范围，如果需要的话，用ALT-T键将峰的掠射角和峰宽的数值标记在图中。 3 用适当的文件名保存测量结果。 4 用掠射角和晶格常数d=282.01pm，利用Bragg反射定律计算波长，如附录中Tab3。 5 计算各级衍射峰的波长平均值，如附录中Tab4。七、思考题与讨论 1 本实验用的是单晶，如果用多晶的话，实验应如何改变或改进？ 2 任给一个未知晶体，用此实验方法能否测出其晶格常数？如何测量？ 3 试改变管高压与发射电流，观察对实验结果有何影响。 4 X光与可见光在发光机制上有何区别？参考文献：1 杨福家.原子物理学.北京：高等教育出版社，2000.（P270-272）2 胡家璁.高分子X射线学.北京：科学出版社，2003.（P46-50）3 Leybold X射线装置说明书.德国.（P6.3.3.1） 附 录注：本附录只提供了NaCl单晶的数据和图表。Tab1:阳极为钼（Mo）的X射线的E、理论值E(keV)(EHz)(pm)17.4434.226471.08019.6514.828763.095Tab2：阳极为钼（Mo）的X射线在NaCl单晶上衍射的前三级掠射角理论值n（）（）17.246.42214.6012.93322.2119.61Ta