自来水硬度的测定.doc

实验题目: 矿泉水矿泉水硬度的测定姓名：李宇 专业：应用分析 班级：111 学号：实验日期：2014年6 月19日 成绩：摘要：水的硬度是指水中离子沉淀肥皂的能力。 水的硬度 水的硬度决定于水中钙、镁盐的总含量。即水的硬度大小，通常反映指的是水中钙离子和镁离子盐类的含量。目前主要用 EDTA滴定法测定水中钙和镁总量，并折合成 CaO 或 CaCO3 含量来确定水的总硬度。用EDTA测定Ca，Mg总量，一般是在 pH=10 或 pHl0 的氨性缓冲溶液中进行。络黑T(EBT)作指示剂，计量点时Ca2+和Mg2+与EBT形成紫红色络合物，滴至计量点后游离出的指示剂使溶液呈纯兰色。关键词：硬度 钙镁离子 络合物 指示剂 滴定1引言：测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT（铬黑体）作指示剂。化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物，当用EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，所以当水样中Mg2+含量较低时，用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（标定前加入Mg2+对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。滴定时，Fe3+，Al3+ 等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+，Pb2+，Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mgL1。72实验2.1仪器与试剂电子天平（0.1mg）；容量瓶（100mL）；移液管（20mL）；酸式滴定管（50mL）；锥形瓶（250mL）等。EDTA；MgSO4?7H2O；NH3NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0）；1mol/LNaOH；铬黑T指示剂；钙指示剂等。2.2实验步骤2.2.1 0.01mol ?L1 EDTA 标准溶液的配制称取1.8 2g固体EDTA于烧杯中，用少量水溶解，冷却后转置500ml试剂瓶，加去离子水，稀释至500ml，摇匀，备用。2.2.2 ZnO标准溶液的配制准确称取ZnO基准试剂0.1左右，置于小烧杯中，加几滴盐酸溶液溶解，定量转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。2.2.3 EDTA 标准溶液浓度的标定用移液管吸取ZnO标准溶液25.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加10mL pH 10 的NH3NH4Cl缓冲溶液，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算EDTA的浓度。2.2.4 水的总硬度测定2.2.4.1 EDTA的稀释 用移液管取100mlEDTA溶液于250ml容量瓶中，定容，备用。2.2.4.2 水总硬度测定用100mL移液管取100mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液10mL， EBT指示剂少许，3ml三乙醇胺，几滴Na2S溶液，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V1。平行测定3次（现测现配）。2.2.5 钙的测定取与步骤4等量的水（1000ml）量于250mL锥形瓶中,加10mL 1molL1NaOH， 钙指示剂少许，3ml三乙醇胺，几滴Na2S溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V2。平行测定3次。3结果和讨论1、EDTA的标定（V(ZnO)=25ml）123m(ZnO) (g)0.0926c(ZnO)( molL1)0.0046V终 (EDTA) (mL)21.3821.2821.44c EDTA(molL1)0.004640.004520.00469 (molL1)0.00462相对平均偏差%1.3%2、水的硬度的测定12345（mL）100100100100100稀释后( molL1)0.002V 1(mL)25.4225.5025.5925.4825.52(mL)25.50相对平均偏差%0.16%V 2(mL)18.2618.3018.4218.2818.22(mL)18.30相对平均偏差%0.28%Ca2+的含量（mgL1）14.640（Ca2+）；20.608（CaO）；36.600（CaCO3）Mg2+的含量（mgL1）3.456(Mg2+)；8.064（CaO）；14.400（CaCO3）总硬度（mgL1）28.560（CaO）；51.000（CaCO3）4 结论 总硬度：28.560（CaO）；51.000（CaCO3） Ca2+含量：14.640（Ca2+）；20.608（CaO）；36.600（CaCO3） Mg2+含量：3.456 (Mg2+)；8.064（CaO）；14.400（CaCO3）（1）本实验样品水中Ca2+、Mg2+含量较少，0.01mol/L EDTA溶液相对来说浓 度较大，所以需要稀释，一般稀释后滴定时所消耗的V(EDTA)在20-30ml之间最佳。（2）滴定终点时要慢，因为络合比较慢，过快会使结果偏高。（3）指示剂要适量，一般3-4滴。（4）加入NaOH是为了屏蔽Mg2+，使其只测Ca2+。（5）滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用Na2S予以掩蔽。（6）平行实验时，样品混液需现测现配。因为在NH4+存在下，Mg2+与CO32-生成沉淀影响测定。5注意事项1.称量必须准确2.络合滴定速度不能太快，特别是近终点时呀逐滴加入，并充分摇动。3.水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加Na2S掩蔽剂等步骤。4.如果EBT指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于Mg2+ 含量低，这时应在