食品中的氨基态氮.ppt

酱油中氨基态氮的检测 制作者 Cioffii 任务相关参考资料的查阅 1 GB GB T5009 39 2003 中华人民共和国国家标准 食品卫生检验方法 理化部分2 食品分析与检验技术 张意静 食品分析技术 M 北京 中国轻工业出版社 2008年 408 4103 分析化学 陆旋 张星海 基础化学实验指导 北京 化学工业出版社 2007年 101 1034 食品伙伴网上相关内容 网址 资料格式 任务描述 本任务主要为用两种方法 PH计法 双指示剂甲醛法 同时测定实验室所提供的酱油样品中氨基态氮的含量 整个任务过程主要包含pH计的较正 维护 然后分别用PH计法 双指示剂甲醛法测定酱油氨基态氮的含量 并通过实验过程现象和结果来比较两种方法的优缺点 在本任务过程中还包含了果汁总酸的测定作为样品不同的对比 比较样品色泽对检测过程及方法选择的影响 实验试剂与器材 试剂 36 38 甲醛溶液0 1000mol L的NaOH标准溶液1 酚酞氢氧器材 10mL滴定管 250mL锥形瓶 感重0 0001g分析天平 双指示剂法 1 000ml最小刻度移液管 250锥形瓶 pH计 pH计法 实验步骤 pH计法 PH计的较正用蒸馏水清洗电极 插入PH 6 86的标准溶液中 调节斜率最大 待读数稳定 调 定位 键 再清洗电极插入PH 9 18的标准溶液中 定位不动 待读数稳定 调 斜率 键 使读数为该溶液当时的PH值 酱油 果汁溶液稀释吸取酱油 果汁样品5 0mL 置于100mL容量瓶中 加水至刻度 混匀定溶 待用 PH计法空白及样品溶液的测定 空白实验 取80mL水 先用氢氧化钠标准滴定溶液调节pH为8 2 加入10 0mL甲醛溶液 混匀 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至酸度计指示pH 9 2 读取消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数 记录数据样品的测定 吸取酱油20mL 置于250mL锥形瓶 插入玻璃电极和甘汞电极 开动磁力搅拌器 用氢氧化钠标准滴定溶液 滴定至酸度计指示pH 8 2 加入10 0mL甲醛溶液 混匀 再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 酸度计指示pH 9 2 读取消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数 记录数据 实验数据 pH计法 实验步骤 双指示剂法 1 空白实验 吸取50mL蒸馏水 至于250mL的锥形瓶 加3滴中性红 8 2 指示剂 再用0 100NNaOH溶液滴定至琥珀色 记录滴定所消耗的碱液毫升数 记录数据样品的测定 吸取酱油0 1mL 置于250mL的锥形瓶 50mL蒸馏水 加3滴中性红 8 2 指示剂 再用0 100NNaOH溶液滴定至琥珀色 记录滴定所消耗的碱液毫升数 记录数据 2 空白实验 吸取50mL蒸馏水 至于250mL的锥形瓶 加中性甲醛10毫升 3滴百里酚酞 9 2 指示剂 摇匀 静置1分钟 再用0 100NNaOH溶液滴定至淡蓝色 记录滴定所消耗的碱液毫升数 记录数据样品的测定 吸取酱油0 1mL 置于250mL的锥形瓶 50mL蒸馏水 加中性甲醛10毫升 3滴百里酚酞 9 2 指示剂 摇匀 静置1分钟 再用0 100NNaOH溶液滴定至淡蓝色 记录滴定所消耗的碱液毫升数 记录数据 实验数据 双指示剂法 实验现象 实验数据分析 pH计法由于pH计仪器本身存在一些机械问题 同时人为手动控制滴定也存在一定的误差 所以数据也存在一定的误差 双指示剂法中性红样品消耗0 25mL的NAOH存在比较大的误差 由于不太清楚NAOH的用量多少 所以终点滴过头 实验注意事项 1 pH计法操作过程中 因为仪器检测速度比较慢 不能连续滴定 要等仪器上的数字稳定后在慢慢的滴定 尤其是在快接近终点的时候 2 双指示剂法操作过程中 尤其是在加入中性