糠醇生产检验技术标准及有关规定.doc

淄博市临淄有机化工股份有限公司糠醇生产检验技术标准及有关规定LQCO215第三版第1次修改 拟制：技术部 审核： 年 月 日 批准： 年 月 日实施日期： 年 月 日1、原料糠醛： 进厂的原料糠醛必须逐批进行检验。库存糠醛每月逐罐检验一次，其使用前必须再次进行检验。采购及使用的糠醛各项指标均应不低于GB1926.1-88二级品的要求。糠醛的检验方法也应符合GB1926.1-88的要求，详见糠醇生产检验和实验规程（LQC0216)。让步接受标准为：水分含量放宽到0.3%，其余各项指标均不低于GB1926.1-88二级品的要求。2、产品糠醇：产品糠醇在接到包装任务后方可包装 ，包装完毕后应再次逐罐（指对集装罐）或逐批（指闭口钢桶）取样分析，合格后方可出厂。储罐中的糠醇每月逐罐检验一次。 产品糠醇的技术指标在合同环境下应符合合同规定的要求（注：如果合同要求糠醇含量9895%则包括5-甲基糠醇）。如无合同要求，则应符合国标GB/T14022.1-92优级品的要求。3、原料氢气：原料氢气每周定时从总管取样分析一次，若检修或氢气供应压力变化较大或其他原因（如氢气提纯装置异常、在线氢气分析仪示值波动较大等），由工艺班长决定增加取样次数。可用的氢气应满足下列要求：H295.0%(V/V)O20.2%(V/V)原料氢气的采样及检验方法详见糠醇生产检验和实验规程（LQC0216)。原料氢气让步接受标准为：H293.0%(V/V)，其余指标不变。4、氮气总管氮气每周定时取样分析一次。当氮气供应压力变化或用氮气对氢气进行置换时，由工艺班长决定增加取样次数。可用的氮气应满足下列要求：N299.0%(V/V)O20.2%(V/V)总管氮气的采样及检验方法详见糠醇生产检验和实验规程（LQC0216)。5、导热油新采购的导热油应符合下列要求（附检验标准号）：粘度(50)(mm2/g) 30 （GB265)闪点(开杯）（） 185 (GB267)凝点（） -35 (GB510)水份 无 （GB260)机械杂质 无 （GB511)水溶性酸碱 无 （GB259)酸值(KOHmg/g) 0.05 (GB264)残炭(%) 0.03 (GB268)密度(g/ml) 0.850.05 (GB265)流程HK（） 330 2%（） 335 (GB255)新购导热油必须加测热稳定性，即用电炉加热至300310持续10天以上，如无结炭、无变黑、无混浊不透明、无不流动等现象为合格；否则，视为不合格。加氢系统内的导热油在催化剂再生完毕后，应对导热油的外观、酸值进行检查、分析。其指标应符合下列要求：外观：浅黄色至浅棕色透明或半透明液体，易流动。酸值(KOHmg/g) 0.5系统内的导热油每六个月应取样分析下列指标，分析结果应符合下列要求： 闪点(开杯）（） 148残炭(%) 1.5 酸值(KOHmg/g) 0.5 运动粘度变化量(%) 15.0导热油使用两年后，应对以上四个指标适当增加取样分析次数。若上述指标有一项超标，则认为此导热油已报废，应立即停止使用，更换新油。6、粗糠醇投运一年以上的生产装置，正常生产情况下，每八小时取粗糠醇样品分析一次。特殊情况如试生产、开停车期间，由工艺班长或更高的负责人暂定增加取样分析次数。粗糠醇质量指标应符合下列要求（如果在催化剂面临报废，特别是处理1011物料时，粗糠醇质量指标不在控制之列）：外观：无色至浅黄色透明液体或色价3#（加特纳法）；残醛：2.0%；水份：1.5%（生产装置开车24小时后取样分析）。粗糠醇的采样及检验方法详见糠醇生产检验和实验规程（LQC0216)。7、蒸馏原料吸入蒸馏釜中的原料循环15分钟后，应取样分析残醛含量供工艺操作人员参考。另外，蒸馏原料应按规定进行小试。蒸馏原料的取样及实验方法和小试分析频次、方法、指标等详见糠醇生产检验和实验规程（LQC0216)之附录八：小试。8、蒸馏馏出物及糠醇产品当每批蒸馏进行到2-甲级呋喃和水采出完毕，糠醛开始采出以后，应及时、适时地从127采样点取样分析糠醇质量，直到合格后，方可采往1023。当物料蒸馏出一半和蒸馏快要结束前再分别取样分析一次，如果超标，应停止本批的蒸馏。项 目127取样分析第一次合格的指标蒸出一半物料时127样品的指标蒸馏快要结束前127样品的指标残 醛0.60%0.500.70水 分0.200.200.20色价（加特纳法）3#3#3#上述样品的分析结果应符合下表中的要求，否则视为不合格。指 标 名 称产 品 指 标密度（20 g/ml)1.132-1.135折光率(nD20)1.485-1.488水分含量%0.20浊点10.0酸度mol/l0.01醛含量（以FU计）0.65糠醇含量%98.20色价（加特纳法）3#外观无色至浅黄色透明液体，无机械杂质 上述样品的取样和分析方法详见糠醇生产检验和实验规程（LQC0216)。每批蒸馏得到的产品糠醇采至当日糠醇储罐1023中，经取样分析合格后方可打入糠醇储罐1016中。其分析项目及产品指标详见下表，取样及分析方法详见糠醇生产检验和实验规程（LQC0216)。另外，为了便于对催化剂的性能进行分析，四氢糠醇、2-甲基呋喃、5-甲基糠醇的分析结果也应填写在报告单上。9、循环氢气循环氢气的取样频率同6、粗糠醇。循环氢气应符合下列指标：氢气含量70%（v/v);氧气含量确保0.8%（v/v);；循环氢气的取样及分析方法详见糠醇生产检验和实验规程（LQC0216)。10、氧化及还原气体当催化剂处于氧化还原状态时，每一小时取气体样品分析一次，特殊情况下，由工艺班长决定增加取样次数。还原气体应符合下列指标：氢气含量在8-100%(v/v)之间；氧气含量确保0.8%（v/v).氧化气体应符合下列指标：