蒸馏和沸点测定.ppt

蒸馏和沸点的测定 1 熟悉蒸馏和沸点测定的原理 了解它们的意义 2 掌握蒸馏和沸点测定的操作要领和方法 3 掌握圆底烧瓶等的正确使用方法 初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能 一 实验目的 二 实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向 这种倾向随着温度的升高而增大 实验证明 液体的蒸气压只与温度有关 即液体在一定温度下具有一定的蒸气压 与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关 二 实验原理 将液体加热 其蒸气压随温度升高而增大 从图可看出 当液体的蒸气压增大到与外界液面的总压力 通常是大气压力 相等时 开始有气泡不断与外界从液体内部逸出 即液体沸腾 这时的温度称为该液体的沸点 显然液体的沸点与外界的压力大小有关 测定沸点的意义 通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度 纯粹的液体有机化合物 在一定的压力下具有一定的沸点 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物 因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物 它们也有一定的沸点 混合物沸点不恒定 二 实验原理 二 实验原理 蒸馏 将液态物质加热到沸腾变为蒸汽 而后再将蒸汽冷凝为液体的过程 蒸馏是利用有机物质的沸点不同 在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出 高沸点的组分后蒸出 从而达到分离提纯 二 实验原理 蒸馏 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气 又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作 蒸馏的应用 1 分离液体混合物 但各组分的沸点必须相差较大 一般在30 以上 才可得到较好的分离效果 2 测定化合物的沸点3 提纯 除去杂质4 回收溶剂 浓缩溶液 三 实验步骤 蒸馏1 仪器安装 由左到右 由下而上 热源 烧瓶 蒸馏头 温度计 冷凝管 接受管 接受瓶 装置要求 1 温度计水银球的上端和蒸馏烧瓶支管的下端平齐 三 实验步骤 如果温度计水银球位于支管口之上 蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出 测定沸点时 将使数值偏低 若按规定的温度范围集取馏份 则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高 并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失 使收集量偏少 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上 测定沸点时 数值将偏高 但若按规定的温度范围集取馏份时 则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低 并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失 装置要求 2 装置搭配的的顺序 从左到右 从下到上 3 蒸馏的液体不能超过蒸馏烧瓶体积的2 3 也不要少于1 3 4 冷凝管的夹子 夹在冷凝管的中下部 重心 5 铁架台的高低顺序 一般从高到低 6 整个装置的平面性 三 实验步骤 三 实验步骤 2 加料把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口 经漏斗加入待蒸馏的40ml待测液体 或者沿着面对支管的瓶颈壁小心地加入 否则 液体会从支管流出 加入7 8颗沸石 防爆沸 然后在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子 再仔细检查一遍装置是否正确 各仪器的连接是否紧密 有没有漏气 沸石为多孔性物质 它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流 这一泡流以及随之而产生的湍动 能使液体中的大气泡破裂 成为液体分子的气化中心 从而使液体平稳地沸腾 防止了液体因过热而产生的暴沸 如果加热后才发现没加沸石 应立即停止加热 待液体冷却后再补加 切忌在加热过程中补加 否则会引起剧烈的暴沸 甚至使部分液体冲出瓶外 有时会引起着火 三 实验步骤 3 加热加热前 先向冷凝管缓缓通入冷水 把管里流出的水引入水槽中 接着加热 最初宜用小火 以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂 慢慢增大火力使之沸腾 进行蒸馏 然后调节火焰 使蒸馏速度以1 2滴 S从接液管滴下为宜 冷凝管通水是由下而上 反过来不行 因为这样冷凝管不能充满水 由此可能带来两个后果 其一 气体的冷凝效果不好 其二 冷凝管的内管可能炸裂 使冷凝管有足够的冷凝时间 三 实验步骤 3 加热在整个蒸馏过程中 应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴 此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度 温度计的读数就是液体 馏出液 的沸点 热源温度太高 使蒸气成为过热蒸气 造成温度计所显示的沸点偏高 若热源温度太低 馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球 造成温度计读得的沸点偏低或不规则 4 观察沸点及收集馏液 进行蒸馏前 至少要准备两个接受瓶 其中一个接受前馏分 或称馏头 另一个用于接受预期所需馏分 并记下该馏分的沸程 即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数 液体的沸点范围可代表其纯度 纯的液体沸点范围一般不超过1 2 蒸馏通常只适合用于分离沸点相差较大的混合物 在达到收集物的沸点之前 常有沸点较低的液体先蒸出 这部分分馏液称馏头 三 实验步骤 4 观察沸点及收集馏液 一般液体中或多或少含有高沸点杂质 在所需馏分蒸出后 若继续升温 温度计读数会显著升高 当瓶内只剩下少量 约0 5 1mL 液体时 若维持原来的温度 就不会再有馏液蒸出 温度计读数会突然下降 此时应停止蒸馏 即使杂质很少 也不要蒸干 以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故 三 实验步骤 5 拆除蒸馏装置 蒸馏结束 先停止加热 后停止通水 拆卸仪器顺序与装配时相反 即按次序取下接受器 接受管 冷凝管和蒸馏烧瓶 三 实验步骤 四 注意事项 1 注意安装拆卸的顺序 2 温度计的位置 3 加热前放沸石 通冷凝水 4 准确量取40mL待测液 蒸馏速度1 2d s 5 不许蒸干 残留液至少0 5mL 否则易发生事故 瓶碎裂等 6 热源温控适时调整得当 7 馏分收集范围