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文档简介
无机离子的纸上色谱分离和检出实验目的1. 掌握纸上色谱的分离原理2. 练习Cu2+,Fe3+,Co2+,Ni2+ 四种离子的纸上色谱分离及鉴定。实验原理纸层析是用滤纸作支持物,以纸上吸附的水作为固定相,与水不相容的有机溶剂作为流动相,当流动相在纸上展开时,物质就在水和有机溶剂之间反复分配,从而使分配系数各不相同的组分得以分离。经分离展开后的组分可用不同方法检出,并根据Rf值与纯物质对照进行鉴定。仪器与试剂1.仪器:培养皿 玻璃板(辐射法用)一副 点滴板 毛细管 喷雾器 氨熏箱2.试剂:(1)Cu2+,Fe3+,Co2+,Ni2+四种试液(1mg/mL)(2)展开剂:丙酮:盐酸:水87:8:5(3)显色剂:0.1%二硫代二乙酰胺的酒精溶液(4)浓氨水(5)新华1号层析纸实验步骤(一)点样:将1515的层析纸如图剪开,在离中心1cm的圆周上点样。点样方法可用毛细管吸取试样后,将毛细管垂直地轻轻接触滤纸,让试样缓慢地在纸上扩散。扩散后的斑点直径不应超过5mm.(二)展开:在培养皿中倒入少量配好的展开剂(丙酮:盐酸:水87 :8 :5 V/V),将有孔的玻璃板盖在培养皿上,将滤纸剪开的纸芯穿过玻璃板中心孔浸入展开剂中,滤纸则平铺在玻璃板上,再盖上另一块玻璃板。依靠毛细管效应,展开剂沿着纸芯上升,并呈辐射状自圆心向外展开,待溶剂前沿扩展到近纸边时,移开上面的玻璃板,立即用铅笔划出溶剂前沿线,取下滤纸。以下为图B24-A 点样示意图: (三)显色:将滤纸放在氨熏箱中熏,取出,并用0.1%二硫代二乙酰胺的酒精溶液喷雾显色,能见到自圆心到外层的色带,依次为Ni2+呈蓝色斑,Co2+呈黄色斑,Cu2+呈绿色带和Fe3+呈淡棕色带,如图所示。计算各斑点的Rf值,未知液与之相比即可检出为何种离子。实验数据处理 Ni2+ Co2+ Cu2+ Fe3+ 未 知 液 Ni2+ Co2+ Cu2+ Fe3+斑点颜色 溶剂移动距离(cm)斑点移动距离(cm) Rf结论计算公式: 原点到斑点中心的距离Rf (比移值) 原点到溶剂前沿的距离 注意:1.点样毛细管切口要平。2.点样不能太多,以免展开后斑点扩散。思考题1.纸层析的原理是什么?主要步骤如何?2.什么是辐射法展开?如何进行?3.氨熏所起的作用是什么
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