碱性蚀刻液在线回收操作规范.doc

碱性蚀刻液回用铜回收设备 操作 规范 (试用版) 2012 年 11月目录1. 清洗32. 测试搅拌、泵、过滤器的运行情况33. 调配电解槽电解液的酸度.34. 调配水洗液的酸度.45. 调节好萃取缸1、2、3、4的液位.46. 设备的启动、操作及注意事项57. 停机.78. 参数检测方法.89. 蚀刻液循环系统保养细则.910. 了解氨气及其防范措.1011. 附表111. 清洗1.1 先用毛巾清理安装时缸里的灰尘和胶丝；1.2 再用自来水清洗23次，直至把各个缸清洗干净为止；1.3 清洗干净后，试水，往各个缸注自来水（至每个缸容积的3/4），检查各个缸的性能，是否有漏夜；2. 测试搅拌、泵、过滤器的运行情况2.1 到电控箱的【泵浦界面】把搅拌、泵逐个逐个打开，逐个检查各搅拌、泵是否反转异常等；2.2 如果发现异常，立刻停止启动，及时处理异常后才能试运；2.3 检查各个过滤器的运行情况，查看其是否压力过大等问题，及时做好处理措施，防止压力过大损坏泵；2.4 检查各管道是否通畅，是否接好，是否漏液；2.5 检查完各个设备正常工作后，准备下阶段的工作。3. 调配电解槽电解液的酸度3.1 把电解槽里的自来水调至约8m3，把试水时多余的自来水排掉（如有杂物用水瓢捞出来，以防堵泵和管道）；3.2 把AC缸的循环泵P7开启、打开冷凝水阀门（把阀门开到最大）；3.3 穿戴好防化服、水鞋、手套等劳保，加入纯度较高的硫酸（约2.8吨、浓度98%），加硫酸时，不能单独进行，旁边一定要有人监视（由于加的量比较多，可多人轮换添加）3.4 在添加的过程中，隔着十几分钟，用烧杯取少量的电解液，拿温度计测量是否过热，如果温度过高（高于40），停止添加，待冷却后再添加；3.5 添加完后，循环1520分钟后，取少量到化验室化验，酸度控制在170220g/L；（一般刚开始调试时先把酸度调到170，具体要看反萃取效果来调酸度，在反萃取效果、油液分层效果好的基础上尽量减低酸度。酸度越高对AB油的影响越大，使用寿命越短）；4. 调配水洗液的酸度4.1 穿戴好防化服、水鞋、手套等劳保；4.2 人工把硫酸搬运至水洗液再生水罐旁；4.3 打开自来水阀，向再生水罐加入2/3位置的自来水水；4.4 往再生水缸加入25Kg 98%浓硫酸半桶；4.5 搅拌1015分钟后取少许稀酸水洗液到化验室化验，把酸度控制在19g/L。5. 调节好萃取缸1、2、3、4的液位5.1 调节萃取1缸的液位5.1.1 用含法兰软管与萃取1缸底阀连接，打开底阀，把萃取1缸试水时的水全部排掉，排完后关闭底阀；5.1.2 把从旧液到萃取1缸之间管道阀门打开；5.1.3 到电控箱的【泵浦界面】启动泵P02；5.1.4 调节液位旋钮，使电解液直至萃取3缸的2/3即可；5.1.5 调好之后，到电控箱的【泵浦界面】关闭泵P02；5.2 调节萃取2、4缸的液位5.2.1 调节液位旋钮，直至业液位到萃取2、4缸每个缸的2/3即可5.2.2 到电控箱的【泵浦界面】手动启动泵P03，再把P05点击为自动控制；5.2.3 让弱酸水洗液在再生水罐萃取2缸萃取4缸再生水转缸再生水罐之间循环半个小时。5.3 调节萃取3缸底阀的液位5.3.1 用含法兰软管与萃取3缸底阀连接，打开底阀，把萃取3缸试水时的水全部排掉，排完后关闭底阀5.3.2 把从电解槽到萃取3缸之间管道的阀门打开；5.3.3 到电控箱的【泵浦界面】启动泵P13；5.3.4 调节液位旋钮，使电解液直至萃取3缸的2/3即可；5.3.5 调好之后，到电控箱的【泵浦界面】关闭泵P13。5.4 用含法兰软管把液中转缸、酸中转缸的试水的水排掉，然后把各个萃取缸到相应的中转缸之间的阀门打开；5.5 调节好各个缸的液位旋钮，把M2、M3、M4的搅拌打开，然后往萃取1缸加入AB油（萃取油）1400L，让AB油自流到油缸，把各个缸的油液面调节好后；5.6 把萃取1缸油层厚度调为20公分，把萃取2、4缸油层厚度调为15公分，把萃取3缸油层厚度调为18分。6. 设备的启动、操作及注意事项6.1 系统各泵的功能： 泵及马达编号泵浦名称用 途 P01废液收集泵从车间收集缸到旧液储罐P02旧液泵从旧液储罐到M1萃取缸 P03水洗泵从水洗储罐到M2萃取缸P04油泵从油缸到M1萃取缸P05水洗中转泵从水洗中转缸到水洗储罐P06再生液中转泵再生液中转缸到再生液储罐P07AC循环泵AC缸到各电解槽 P08电解液中转泵电解液中转缸到AC缸P09氨水添加阀调整缸氨水添加阀P10再生液添加阀调整缸再生液添加阀P11子液中转泵调整缸到子液储罐P12子液添加泵子液储罐到车间工作缸P13酸泵AC缸到M3萃取缸F1搅拌1萃取缸M1搅拌器F2搅拌2萃取缸M2搅拌器F3搅拌3萃取缸M3搅拌器F4搅拌4萃取缸M4搅拌器F5搅拌5调整缸搅拌6.2 开机前准备工作6.2.1 检查各萃取缸、电解槽、管道中常开或常闭的阀门是否处于常开或常闭状态；6.2.2 检查存储罐、萃取缸、中转缸、点解槽液位是否正常；6.2.3 巡查各设备、仪表是否完好无损；6.2.4 无异常情况下进入预开机。6.3 预开机6.3.1 开启电空箱，闭合总电源开关；6.3.2 开启多空屏幕，输入操作员号和密码，进入操控界面；6.3.3 点击进入【工艺流程】界面，查看设备状态，无异常情况点击右边框返回主页；6.3.4 点击进入【泵浦手动操作界面2】手动启动P01废液收集泵、P05再生液中转泵、P06再生液中转泵、P07AC循环泵、P08电解液中转泵；6.3.5 返回主页，完成预开机。6.4 萃取系统开机6.4.1 查看各中转缸液位无异常下，点击进入【泵浦窗口】；6.4.2 待相应泵浦、搅拌运行后，通过控制变频器相关参数，来控制各萃取缸搅拌的快慢。手动开启搅拌M1、M2、M3、M4，并打开电控箱第一个变频器至373左右(控制M1、M3转速)，第二个变频器至263左右(控制M2、M4转速)；6.4.3 点击手动开启P2萃取液泵、P3萃取水洗泵、P4萃取油泵（油泵开启前要查看油的液位是否道中液位满足启动，防止空转）、P13萃取酸泵，返回主页；6.4.4 检查相对应的四个过滤器压力表，确保泵浦工作状态正常；6.4.5 调节各进液流量，根据现场实际情况按比例调节流量，通过控制各流量计进液阀门，来控制相关药水的流量。就现在一般操作来说，相关的流量控制为：蚀刻液：萃取油=1：3；萃取油：电解液=1：1；水洗：萃取油=1:1.5，在起初调试阶段，蚀刻液流量一般开在250L/h左右。在系统正常运行后，可依据生产需要，适当调大流量。现场具体参数大小，以现场具体情况来做出相应处理；6.4.6 启动完后，点击【工艺流程】界面，巡查各个设备的运行情况。6.5 电解系统6.5.1 检查各电极之间是否有金属短接，液位是否正常；6.5.2 无异常情况下，手动开启废气塔的风机水泵；6.5.3 温度计测量电解槽溶液的温度，高于50先开启电解槽的冷却水阀门，低于30以下，不开电解槽的冷却水阀门，防止温度过低CuSO4晶体析出；6.5.4 开整流机之前，先打开整流机的冷却阀门，然后闭合整流机开关，根据铜离子的浓度慢慢调到相应的电流（参考:电解槽内电解液的控制指标），然后打上稳流开关；6.5.5 每班至少要检测一次各电极电流，并记录整理好；6.5.6 如无异常，电解系统开机完成6.6调药系统运行6.6.1 点击电控箱主页【参数设置】，点击再生液电磁阀输入适合的时间，返回主页；6.6.2 点击【泵浦窗口】进入界面，手动模式开启P10再生液添加阀，至调整缸2/3处停止P10；6.6.3 从调整缸少许到化验室化验PH值、CI-浓度（要带好口罩、手套等劳保）；6.6.4 根据化验结果，加药调至符合特产厂生产车间的使用标准（PH8.38.8、Cl-:170220g/L,注意：PH调至9.84左右输送过程氨气会挥发掉一部分），若PH值过低在电控触屏中进入【设置参数】，设置氨水电磁阀的时间，并在【泵浦窗口】开启手动模式P9氨水添加阀，加入适量的氨水；若Cl-浓度过低，根据计算公式:M=(氯离子标准值-检测值)槽体积53.535.51000得出投加量，1吨再生液调加3L添加剂；6.6.5 再取少许到化验室测PH值、Cl-浓度，最终保证CL-、PH值都达到车间生产要求；6.6.6 搅拌1520分钟，将其抽至2楼的子液罐；6.6.7 每班工作人员要与厂里生产车间的工作人员（生产线组长或主管）沟通，具体用我们配的再生子液做的线路板怎么样；6.6.8 及时跟进，如有异常，立刻取已配好子液到化验室化验，看各行指标是否符合生产车间的生产要求标准，做好相应处理。7停机7.1如有特发情况需要停止机时，立刻到到电控箱的【泵浦界面】把需要停的泵停下来或到【自动控制】界面，点击【停止】即可；7.2停了机之后，要把旧液罐、再生水罐的底阀关闭；7.3异常处理后，需要再开机，按6设备起动步骤启动。8.参数检测方法8.1 Cu检测：碘量法取电解液或子液1ml或洗涤液10ml,放入250锥形瓶内，加5-10ml20%硫酸溶液，加20ml10%KI溶液，用0.1mol/lNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，滴加3-5滴淀粉指示剂（0.5-1%），滴定至蓝色消失，加5ml10%KCNS,若出现蓝色继续滴定至蓝色消失。记录消耗的Na2S2O3体积Vml计算：电解液或子液，V*63.5(g/l);洗涤液，V*6.35(g/l)8.2 H2SO4检测：中和法取1ml样品，放入250ml锥形瓶内，加50ml水，滴3滴甲基橙指示剂，用标准1mol/lNaOH溶液滴定橙黄色。记录Vml计算:V*49(g/l)8.3 Cl-检测：硝酸银法取5ml,稀释至100ml,再取5ml,再稀释，重铬酸钾7滴，加2毫升10%CH3COOH,用0.1N滴定，淡绿色至红棕色白色沉淀。记录Vml计算：V*35(g/l)8.4 PH检测：PH计取30ml样品放入50ml烧杯中，测定温度，调整PH温度与样品一致，测试PH。（测定前，每天对PH计进行校对2次9.18）9. 蚀刻液循环系统保养细则 一、每天要做好化验及记录的工作（四化验两检测五记录）。 1. 化验工作缸蚀刻液、再生液、调节液的Cu2+ 、CL-、PH及AC缸液的Cu2+ 含量及H2SO4浓度。 2. 检测电解槽中正片、负片之电流值，用温度计每天测试 4 次电解循环槽的温度，记录并分析。 二、操作要正规化，做到防护到位，安全第一，危险品操作一定要戴防护罩及胶手套。 三、白班，夜班员工交接要清楚。 1. 记录要清楚，留言要细致全面。 2. 工具箱交接要清楚。 （附主要工具：直流钳形表量程不低于500、皮带钳、活动板、镙丝刀和电笔等）。 四、坚持每天清洁系统各部位，不得一律用水冲洗，有些部位是不能用水直冲，而需用布细心清洁：如水泵，电气部位等。通常可用酒精作清洁剂，不得用天那水等破坏性强的清洁剂。 （一）、再生系统保养： 1. 按要求调节再生系统流量指标，不得随意改动。 2. 留意M1、M2、M3萃取缸内是否有油流失，若发再再生液储罐、再生水中转槽、酸中转槽内有油时，应细心地用水勺将油收集倒回相对应的M1、M2、M3萃取缸中，即“哪里来的现哪去”，确保油少耗及其纯洁性。 3. 换油过滤器棉芯后，一定要拧紧，开机后，一定要观察一段时间（如10分钟），以防油意外流失。 4. 调节好油缸上的红色计量泵，使入水量与抽水量取得平衡。 5. AB油是系统的“血液”，应保持清洁，定期检测，了解其状态，一般每周检测 12 次为宜。油的吸铜量控制在 10 20 g/L范围内较好。 (二)、电解系统日常保养 1. 一批铜片电解时间一般为2530天，从放铜片即日起每隔7天将铜片吊出全面检查一遍，如有异常应即时排除。 例如： （1）若铜板双面若长出铜钉，应敲掉或弄平 。( 2 ) 有变形弯曲，应用铁锤把它敲平整。 （3）如果发现铜耳与铜板连接处有腐蚀刻液裂缝。应立即通知供应商技术人员。到了14天后，应每隔 4 天将铜片揪出检查一遍。将每缸内最重和最轻的铜片调换一下位置，直到这批铜片电解完毕。 2. 应每天推测电解槽中正片和负片电次，并作为记录，以监视其电流之变化。 3. 电解槽上铜巴的接触要每天用10左右的的稀H2SO4溶液进行清洗，保持良好的接触性，导电性能强。注意清洗时应戴面具和胶手套，防止眼睛受伤。若有稀酸溅入眼内应立即用大量清水冲洗眼睛，严重者立即就医。 4. AC缸中若有漂浮杂物应用水瓢取出，应坚持每天清洁多次。 5. 应留心AC缸上的水泵运行是否正常，如发现异常即时把主电箱中的酸泵开关关掉，排除故障后方可开泵。 6. 天冷时一定要关闭冷水机，加大点流，AC缸中H2SO4浓度不得低于190g/L，确保温度在42左右。以防相关管道中CuSO4浓度结晶而堵塞，最易结晶的部位有三处：（1）M3萃取缸中的两块挡板缝隙及M3缸槽底，挡板要经常清洁，M3缸槽底的结晶物（CuSO4 5H2O）可用开水及H2SO4通过漏斗管加入底部中溶去。 （2） M3萃取缸中硫酸铜硫酸溶液的满溢管至酸中转缸，解决方法同（1）。 （3） 酸中转缸及AC缸间的连通管段，排除方法通常是清洗管道后。必须由管道技工师完成。 7. AC缸中的液温最好控制在45以下，因而夏天要开冷水循环。但温度也不宜太低（如低于30），CuSO4低温易结晶从而堵塞相关管道。因而冬天不要开冷水机。用温度计每天测试 4 次并记录。 8. 由于抽气系统每天会抽除一些水分，所以要每天观察AC缸中液位，水泵下端的抽水盘鼓不宜露出液面，补水时应适量补充硫酸，确保H2SO4浓度在190210g/L之间，浓硫酸为危险品，操作前一定要戴好防护罩及胶手套。 （三）、泵系统保养 1. 所有的泵都要防止其线圈部位进水，若进水则即时关泵，并用热风机吹干。 2. 储罐中液位已达开泵点，而泵未转，则要检查相关点线路及泵自身。若泵转而不抽液，则说明泵水叶部位进了空气，排除方法是先关断其电源，把泵的出水口中的取样开关打开排出空气后关掉开关开泵试行。不行就重复一次，直至正常运行。 3. 经常用干布清洁泵身，保持泵体的清洁。 （四）整流器的操作 1. 通用型整流器在遥控盒上，设有“起动开关，（ON/OFF）”，稳压（CV）/稳流（CC）开关，电压（电流）调节器AdJust及输出电压表V，电流表A及运行指示灯。 2. 设备送电前，应检查起动开关在OFF位置，将CV/CC开关拨向所要的工作档位置，（通常工作档位为CV）电位器反时针调到最小处。 3. 送电后，将起动开关拨向ON位置，工作指示灯亮，表明电源已启动。 4. 缓慢地转动调节器（AdJust），让电压、电流达到工艺所需要的数值。（此系统主指电流）附上电流和电解槽中Cu2+