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山羊绒纤维的鉴别 许乐燕 Page1of14 目录目录 1 前言 2 2 山羊绒的鉴别 2 2 1 毛绒纤维含量鉴别方法 2 2 1 1 光学显微镜法 3 2 1 2 扫描电镜法 3 2 1 3 着色剂法 3 2 1 4 溶液鉴别法 3 2 1 5 氨基酸分析法 3 2 1 6 DNA 分析法 3 2 1 7 生物免疫反应 4 2 2 光学显微镜法鉴别山羊绒纤维 4 2 2 1 纤维定性鉴别 4 2 2 2 羊绒含量定量分析 7 2 3 山羊绒纤维含量测定 8 2 3 1 试样所需材料 8 2 3 2 测试方法 8 2 2 3 试验结果计算 8 3 结语 13 致谢 13 参考文献 13 山羊绒纤维的鉴别 许乐燕 Page2of14 山羊绒纤维的鉴别山羊绒纤维的鉴别 摘要摘要 本文主要内容是介绍山羊绒纤维的检测方法 及其与其他动物毛的区别 它以投影 显微镜为主要检测手段 根据各类动物纤维的鳞片结构特征 准确地分辨出各类动物纤维 并测定各类纤维的直径 根数 结合相应的纤维密度进行计算 从而得出各类纤维在混合物 中所占的重量百分比 关键词关键词 山羊绒 纤维 鉴别 1 1 前言前言 山羊绒是世界上名贵稀有的特种动物纤维 纺织工业的高档原料 被人们誉 为 纤维钻石 软黄金 它是山羊为抵御寒冷而在山羊毛根处生长的一层细 密而丰厚的绒毛 简称羊绒 气候愈寒冷 羊绒愈丰厚 纤维愈细长 由于亚洲 克什米尔地区在历史上曾是山羊绒向欧洲输出的集散地 所以山羊绒在国际市场 上习惯被称为 Cashmere 中国采用其谐音为 开司米 与其他纤维相比 羊绒 具有光泽自然 柔和 纯正 艳丽等优点 内蒙古是中国绒山羊数量最多 产绒 量最高的山羊绒优势产区 约占世界羊绒产量的 1 3 素有 世界羊绒看中国 中国羊绒看内蒙古 的共识 随着羊绒工业的发展以及全世界人民生活水平的提高 羊绒制品正在逐步迈 向平民化 消费需求逐年扩大 目前市场上羊绒的价格一般在 100 美元 公斤 国内羊毛价格一般在 50 4 元 公斤 由于羊绒的资源稀缺 价位高 为降低成本 获取更高的利润 其它纤维如绵羊毛 驼绒 安哥拉细羊毛以及牦牛毛等常被掺 入羊绒中 检测实验室对羊绒服装进行含量分析时 在检测水平上差异较大 不 同的实验室会对同一样品出具不同的分析结果 尤其被掺入超细羊毛 改性羊毛 拉细羊毛的样品 2003 2004 年美国羊绒和驼绒制造商协会 CCMI 组织的循环 试验参加的实验室有欧洲 美国 中国 韩国 日本 印度及香港等国家和地区 的 29 家知名实验室 每套有五个样片 结果只有 7 个实验室的检测结果是全部 正确的 占参加实验室总数的 24 1 2 2 山羊绒的鉴别山羊绒的鉴别 2 12 1 毛绒纤维含量鉴别方法毛绒纤维含量鉴别方法 多年来 国内 外的许多研究机构 许多研究人员在尝试用各种物理 化学 生物的方法来比较准确地对山羊绒和绵羊毛进行定量分析 从而获得山羊绒含量 山羊绒纤维的鉴别 许乐燕 Page3of14 的准确值 目前主要有以下几种方法 2 1 12 1 1 光学显微镜法光学显微镜法 该方法具有设备简单 成本低廉 检验速度快 运用范围广等特点 GB T 16988 1997 AATCC 20A 2004 都采用了这一方法 该方法主要是利用投影显微 镜将纤维放大 500 倍 根据山羊绒和绵羊毛的鳞片结构特征依次分辨出每根纤维 的种类 并且测量各类纤维的直径 计数 根据山羊绒和绵羊毛的密度计算出山 羊绒重量百分含量 其检验结果受检验人员的主观因素影响较大 要求检验人员 必须具有很强的鉴别能力及丰富的实践经验 对于深色样品必须经过褪色处理才 能进行鉴别 2 1 22 1 2 扫描电镜法扫描电镜法 该方法具有准确 景深大 分辨率高 图像立体感强且对于深色样品无需褪 色等特点 相应的标准主要有 GB T 14593 93 IWTO 58 00 该方法制片中需用 真空喷镀仪或溅射仪在样品上镀上一层约 25mm 厚的金膜 借助扫描电子显微镜 利用其二次电子像 依据山羊绒 绵羊毛的鳞片结构特征进行鉴别 在鉴别的基 础上 通过荧光品准确地测定山羊绒 绵羊毛纤维的直径和根数 把根数和直径 与它们相应的比重一起代入公式计算 即可得出山羊绒的重量百分含量 2 1 32 1 3 着色剂法着色剂法 利用绵羊毛与山羊绒原纤结构的差异及其染色性能的差别 经过着色剂染浴 染色 清洗和烘干 利用选择性上染使颜色差异趋于明显的特征 从而鉴别山羊 绒与绵羊毛纤维 但染色要均匀 该方法只适用于未经染色的山羊绒 绵羊毛 2 1 42 1 4 溶液鉴别法溶液鉴别法 利用山羊绒 绵羊毛纤维在鉴别液中卷曲伸展状态的不同将其挑拣出来 分 别漂洗 烘干 称重计算其重量含量 该方法只适用于未受损伤的毛绒纤维 2 1 52 1 5 氨基酸分析法氨基酸分析法 根据氨基酸含量差异来进行鉴别 但该方法实验难度大 设备要求高 2 1 62 1 6 DNADNA 分析法分析法 由于 DNA 存在使后代表现出亲代相似的遗传性状 不同的品种应用具有各自 不同的 DNA 特性 从而来区分山羊绒和绵羊毛 在提出这一构想之初人们普遍认 山羊绒纤维的鉴别 许乐燕 Page4of14 为这或许是一个较为客观准确的方法 可使山羊绒和绵羊毛的鉴别技术有一个实 质性飞跃 但是经过国外几年来的研究表明 这一方法不能达到预期的设想 具 有很大的局限性 对于经过染色后整理等加工的产品是无法鉴别的 2 1 72 1 7 生物免疫反应生物免疫反应 目前 国外正在研究探讨之中 由此看来 上述每种鉴别方法各有利弊 显微镜法依旧是目前最好的方法 现在 绝大多数检验机构的实验室还是采用光学显微镜法 也有一部分采用扫描 电子显微镜法 本文所使用仪器均为光学显微镜 2 22 2 光学显微镜法鉴别山羊绒纤维光学显微镜法鉴别山羊绒纤维 2 2 12 2 1 纤维定性鉴别纤维定性鉴别 2 2 1 12 2 1 1 显微镜下观察显微镜下观察 在显微镜下观察羊绒与毛之间的不同点 毛的鳞片比绒的鳞片环状形态不明 显 看上去颜色比较暗淡 鳞片厚度也比绒厚 1 中国山羊绒 典型环状形态 山羊绒纤维轴向粗细均匀 鳞片形态规则整齐 多呈环状与少数变化环状 形态变化小 鳞片平整包覆毛干 表面光滑 光泽亮 鳞片之间距离较大 变化环状形态 山羊绒纤维变化环状形态 与典型环状形态的鳞片相比略有不同 鳞片形态 有部分不规则 边缘不整齐 鳞片密度较大 厚度较厚 但鳞片平整包覆毛干 表面光滑纤维纵向均匀 山羊绒纤维的鉴别 许乐燕 Page5of14 山羊绒的变异形态 山羊绒的变异形态是指偏离山羊绒纤维鳞片形态特征 属于不易分辨或者容 易判定为绵羊毛的纤维形态 检验中遇到此类纤维 要分情况进行判定 a 检测纯山羊绒样品 这类纤维是山羊绒中的变异还是掺入绵羊毛 首先 要对试样整体进行判断 认为没有认为掺入绵羊毛 则判定为变异纤维 认为有 人为掺入绵羊毛 按山羊绒 绵羊毛纤维的鳞片结构 鳞片密度 厚度 鳞片形 态 和纤维纵向顺直程度 光泽度等特征 符合山羊绒纤维的特征多 判定为羊 绒 符合绵羊毛纤维的特征多 判定为羊毛 变异纤维在报告中注明 疑似羊毛 b 检测毛绒混纺样品 按上述原则 符合山羊绒纤维的特征多 判定为羊 绒 符合绵羊毛纤维的特征多 判定为羊毛 2 蒙古山羊绒 山羊绒纤维的鉴别 许乐燕 Page6of14 蒙古山羊绒基本都是有色绒 与中国山羊绒相比 鳞片整体显得比较模糊 不象中国山羊绒那样有光泽 鳞片大多呈花块状 近年来有色绒脱色技术越来越 成熟 基本看不到色素 但回加大鳞片损伤 如果是整批原料 蒙古绒粗 长 看外观很容易与中国绒区分 3 伊朗 阿富汗山羊绒 伊朗 阿富汗山羊绒也基本是有色绒 而且绒的颜色更加多样 所以具有与 蒙古山羊绒一样的特点 对整批原料 可以从其平均直径上加以确定 因为中国 产紫绒 青绒比白绒的细度细 平均直径应在 15 m 以下 而伊朗和阿富汗绒则 都在 16 m 以上 如果掺入中国山羊绒中 则不容易分辨 4 绵羊毛 细羊毛的鳞片多呈环状 每个鳞片形成一个环套 套在毛干周围 一个鳞片 的根部由另一个鳞片的梢部覆盖 粗毛多呈瓦状和龟裂状 还有各种改性绵羊毛 拉细绵羊毛 剥鳞绵羊毛 丝光绵羊毛 使羊毛与羊绒更加相近 山羊绒纤维的鉴别 许乐燕 Page7of14 5 牦牛绒 牦牛绒纤维鳞片开张角较小 鳞片密度为 100 130 个 mm 毛色为黑色 棕 褐色 少量白色 样品中的有色牦牛绒纤维 通过在光学显微镜下仔细观察后 纤维光泽暗淡 多呈黑色或深褐色 浅色牦牛绒纤维单根分布较少 且鳞片呈不 规则排列 纤维边缘的鳞片排列较密 在光学显微镜中形态特征不明显 很难区 分牦牛绒与紫绒 建议使用扫描电镜进行鉴别 2 2 1 22 2 1 2 手感观察法手感观察法 羊绒含量 大于 30 及以上 高的产品 它的外观能充分体现出羊绒的蓬松 感 摸起来松软滑糯 重量轻 而且摸时间长了 手心发暖 2 2 1 32 2 1 3 燃烧法燃烧法 羊绒 羊毛纤维燃烧后形成黑色的小球 且发出烧毛发的味道 小球经手捏 后 变酥粉碎 燃烧法用来判断其中是否含有其它纤维 山羊绒纤维的鉴别 许乐燕 Page8of14 2 2 22 2 2 羊绒含量定量分析羊绒含量定量分析 拿到被测试样后 如果是深色样 则需要进行褪色处理 原料与针织样品只 需取少量进行褪色 如果是机织样品 需要剪下一小块拆出经纬纱并分别称重 记录重量以便于计算结果 将试验样品均匀分成三份 每份用哈氏切片器或双刀 片切断 每根纱线只能切一次 不得重复切取 切得的 0 4 mm 左右长纤维片段 全部放置载玻片上 滴入适量液体石蜡或甘油 用镊子搅拌 使之均匀分布在介 质内 然后盖上盖玻片 将待测的试样放在投影仪的载物台上 盖玻片面对显微 镜物镜 调整到纤维图像清晰 载物台水平方向及垂直方向以 0 5mm 间隔移动 按 GB 10685 测量各类纤维直径 并分别记录各类纤维的根数 每个片子共数 1 500 根以上纤维即可 然后用公式计算结果 2 32 3 山羊绒纤维含量测定山羊绒纤维含量测定 2 3 12 3 1 试样所需材料试样所需材料 2 3 1 12 3 1 1 试样试样 黑色羊绒原料 2 3 1 22 3 1 2 仪器与工具仪器与工具 显微镜投影仪 哈氏切片器或双刀片 载玻片 盖玻片 烘箱 液体石蜡 2 3 22 3 2 测试方法测试方法 2 3 2 12 3 2 1取样数量取样数量 按总批量包数的50 采用多点法抽取约50g的试样 将试样分成二份 一份 为测试的代表性样品 另一份作为备样 2 3 2 2 3 2 2 2试样褪色试样褪色 可以用保险粉褪色 也可以用专用的褪色粉溶液 我使用的是褪色粉溶液 浴比为1 200 恒温水浴锅温度在60 当烧杯内的溶液温度达到60 以后 将 试样放入浸湿 等30分钟后试样颜色褪去后 用冷水冲洗试样 烘干后即可测试 2 3 2 2 3 2 3 3制样制样 将试样平铺于试验台上 用镊子在不同部位等量镊取约200mg纤维 不少于20 点 混合并平分成三个试验样品 每个试样都整理成束 并按纤维的长短排列 成长度分布图 沿图的底线分成20 mm为一组 每组等量抽取一小束纤维平行置 山羊绒纤维的鉴别 许乐燕 Page9of14 于载玻片上 加上少量甘油或液体石蜡 盖上盖玻片 每个试样中的纤维根数不 少于1500根 2 3 2 2 3 2 4 4测量测量 待测的试样放在投影仪的载物台上 盖玻片面对显微镜物镜 调整到纤维图 像清晰 载物台水平方向及垂直方向以0 5mm间隔移动 散纤维试样测量时载物 台只需水平移动 观察进入屏幕的各类纤维 根据纤维的形态结构特征鉴别 按GB 10685测量各类纤维直径 并分别记录各类纤维的根数 每个片子共数1 500根以上纤维 2 2 32 2 3 试验结果计算试验结果计算 在显微镜下直径细度是画在一张特质的细度表上的 在每个细度区间里画上 相应的根数 可以使用事先设置好的表格将每个细度的根数输入其中 电脑会自 动出现含量百分比 羊绒细度表羊绒细度表 组距组中值根数 F差值F DF D2 纤维密度 g cm 3 7 5 10 0 8 751 3 3 9 1 30 10 0 12 5 11 2514 2 28 56 12 5 15 0 13 7547 1 47 47 15 0 17 5 16 256100 0 17 5 20 0 18 7547147 47 20 0 22 5 21 2523246 92 22 5 25 0 23 7515345 135 25 0 27 5 26 255420 80 27 5 30 0 28 753515 75 30 0 32 5 31 25060 0 32 5 35 0 33 75070 0 35 0 37 5 36 25080 0 37 5 40 0 38 75090 0 40 0 42 541 25 0 10 0 0 42 5 45 0 43 75 0 11 0 0 45 0 47 5 46 25 0 12 0 0 47 5 50 0 48 75 0 13 0 0 50 0 52 5 51 25 0 14 0 0 合计 216 95541 山羊绒纤维的鉴别 许乐燕 Page10of14 总计根数 1275 平均细度 d um 17 350 标准差 s 3 801 羊毛细度表羊毛细度表 组距组中值根数 F差值F DF D2 纤维密度 g cm 3 7 5 10 0 8 750 50 0 1 31 10 0 12 5 11 250 40 0 12 5 15 0 13 751 3 3 9 15 0 17 5 16 2519 2 38 76 17 5 20 0 18 7558 1 58 58 20 0 22 5 21 255200 0 22 5 25 0 23 7550150 50 25 0 27 5 26 2518236 72 27 5 30 0 28 7512336 108 30 0 32 5 31 258432 128 32 5 35 0 33 756530 150 35 0 37 5 36 252612 72 37 5 40 0 38 752714 98 40 0 42 5 41 252816 128 42 5 45 0 43 75090 0 45 0 47 5 46 250100 0 47 5 50 0 48 750110 0 合计 230 127949 总计根数 446 平均细度 um 22 630 标准差 s 4 887 兔毛细度直径兔毛细度直径 组距组中值根数 F差值F DF D2 纤维密度 g cm 3 7 5 10 0 8 751 3 3 9 1 10 10 0 12 5 11 252 2 4 8 12 5 15 0 13 756 1 6 6 15 0 17 5 16 25000 0 17 5 20 0 18 75212 2 山羊绒纤维的鉴别 许乐燕 Page11of14 20 0 22 5 21 25224 8 22 5 25 0 23 75030 0 25 0 27 5 26 25040 0 27 5 30 0 28 75050 0 30 0 32 5 31 25060 0 32 5 35 0 33 75070 0 35 0 37 5 36 25080 0 37 5 40 0 38 75090 0 合计 13 733 总计根数 13 平均细度 um 14 904 标准差 s 3 749 结果结果 平均直径 细度 d 标准差 S纤维密度 p总计数根数N d 2 s 2 p 百分含量 羊绒17 35 3 80 1 30 1275 522860 677 62 29 羊毛22 63 4 89 1 31 446313174 474 37 31 兔绒 14 90 3 75 1 10 13 3377 344 0 40 这是我做的一个 70 羊绒 30 羊毛的黑色原料样品 第一次的结果为 62 29 羊绒 37 31 羊毛 0 4 的兔毛 由于这是原料 所以里面含有少量 兔毛是很正常的 因为做样品的经验比较少 所以由师傅对这个样品进行复检以 确定更准确的数据 黑色原料样品因为要经过退色处理 样品比一般的直接观察样品来的难把握 退色处理后许多羊绒因为退色剂对其鳞片损伤过大造成检验员在第一感觉上认为 是难以判定的纤维 如全部将它当作毛处理即会产生我第一次所做的结果 但事 实上这些都是绒 那么就需要检验员与经验比较足的老师傅进行目光比对 将错 误的判别方向导向正确的 第二次 经过目光校准以后的结果 羊毛细度表羊毛细度表 山羊绒纤维的鉴别 许乐燕 Page12of14 组距组中值根数 F差值F DF D2 纤维密度 g cm 3 7 5 10 0 8 750 50 0 1 31 10 0 12 5 11 251 4 4 16 12 5 15 0 13 7521 3 63 189 15 0 17 5 16 2544 2 88 176 17 5 20 0 18 7554 1 54 54 20 0 22 5 21 254000 0 22 5 25 0 23 7518118 18 25 0 27 5 26 2518236 72 27 5 30 0 28 7515345 135 30 0 32 5 31 256424 96 32 5 35 0 33 752510 50 35 0 37 5 36 25166 36 37 5 40 0 38 75177 49 40 0 42 5 41 25080 0 42 5 45 0 43 75199 81 45 0 47 5 46 2511010 100 47 5 50 0 48 750110 0 50 0 52 5 51 250120 0 52 5 55 0 53 750130 0 合计 223 441072 总计根数 331 平均细度 um 20 757 标准差 s 5 459 羊绒细度表羊绒细度表 组距组中值根数 F差值F DF D2 纤维密度 g cm 3 7 5 10 0 8 752 3 6 18 1 30 10 0 12 5 11 2523 2 46 92 12 5 15 0 13 7555 1 55 55 15 0 17 5 16 257200 0 17 5 20 0 18 7540140 40 20 0 22 5 21 2521242 84 22 5 25 0 23 758324 72 25 0 27 5 26 253412 48 27 5 30 0 28 752510 50 30 0 32 5 31 25060 0 32 5 35 0 33 75070 0 山羊绒纤维的鉴别 许乐燕 Page13of14 35 0 37 5 36 25080 0 37 5 40 0 38 75090 0 合计 226 21459 总计根数 1290 平均细度 d um 16 482 标准差 s 3 555 兔毛细度直径兔毛细度直径 组距组中值根数 F差值F DF D2 纤维密度 g cm 3 7 5 10 0 8 750 30 0 1 10 10 0 12 5 11 252 2 4 8 12 5 15 0 13 751 1 1 1 15 0 17 5 16 25300 0 17 5 20 0 18 75010 0 20 0 22 5 21 25020 0 22 5 25 0 23 75030 0 25 0 27 5 26 25144 16 27 5 30 0 28 75050 0 30 0 32 5 31 25060 0 32 5 35 0 33 75070 0 合计 7 125 总计根数 7 平均细度 um 15 893 标准差 s 4 711 结果结果 平均直径 细度 d标准差 S纤维密度 p总计数根数N d 2 s 2 p 百分含量 羊绒16 48 3 56 1 30 1290 476780 932 70 26 羊毛20 76 5 46 1 31 331199739 506 29 43 兔绒 15 89 4 71 1 10 7 2115 781 0 31 3 3 结语结语 目前 对动物纤维混率的判定都是通过目测鉴别来完成的 其准确性在极大 山羊绒纤维的鉴别 许乐燕 Page14of14 程度上要依赖检测人员的检测技术及实践经验 应此需要检验员能仔细分辨各类 毛绒 并提高纤维定量分析的精密度 行业内能接受的最大误差在 4 经过 一段时间的毛绒检测 我感觉这个项目的结果全凭个人的主观评判 需要多看 现 在有许多企业将一些细羊毛经过后期整理加工形成类似与绒的结构 所以需要更 多的经验来判别绒的含量 致谢致谢 感谢我的知道老师杨乐芳老师帮助我确定选题 修改论文 也非常感谢宁