如何更好地使用ICP光谱仪.ppt

如何使用好ICP光谱仪 仪器的检出限 DL 及其检定下限 5DL 1 样品前处理 i根据样品含量确定分析方法及其称样量 确保待测元素的含量 在ICP光谱仪检测范围内 方法检出限 MDL 及其检定下限 5MDL 样品溶液中固溶物的含量 TDS ICP光谱仪的测定范围 ICP光谱仪的检出限 DL 及其检定下限 检出限DL 3 n 11 检定下限 5DL 方法检出限 MDL 及其检定下限 方法检出限 在有基体存在的情况下测得的检出限方法检定下限 5MDL在基体复杂或者不能匹配的情况下 无法测定检出限 可采用5 10倍的仪器检定下限 5DL 来代替也可采用加标回收的方法来确认方法检定下限 样品溶液中固溶物的含量 TDS 标准玻璃同心雾化器TDS10 ICP光谱仪的测定范围 ICP光谱仪的测定下限通常 5MDLICP光谱仪的测定上限通常在20 30 左右 如何使用好ICP光谱仪 ii确保样品完全分解 无损失 无污染 iii选择适当的介质 最好为硝酸和盐酸 尽量少用硫 磷酸 vi确保未使用对仪器有害的试剂 如HF 强碱等 如何使用好ICP光谱仪 2 谱线选择 i低含量元素选择灵敏线 高含量元素选择次灵敏线或非灵敏线 尽可能保证IR 2000 3000counts s ii确保谱线无基体或主量元素干扰 若无法避免可采用基体匹配或干扰系数校正 IEC s 如何使用好ICP光谱仪 3 背景扣除及其位置的选择 i将背景位置定在尽可能平坦的区域 无小峰 ii左背景 右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致 如何使用好ICP光谱仪 4 分析条件最佳化 影响灵敏度的因素 雾化器压力 RF功率 辅助气 E E激发态 E基态 hc 发射 通过改变上述条件 来获得最佳信背比 S B 如何使用好ICP光谱仪 5 通过有效质控手段 确保结果准确可靠 i通过质控样 QC 来控制仪器的漂移 并对工作曲线进行校准 ii如果分析结果漂移过大 需查明原因 现象1现象2 如何使用好ICP光谱仪 第一种情况 峰位上下波动 首先确认是光学系统还是进样系统造成的连续测定Ar433 5 Ar426 6和C193 0的稳定性 设定分析条件为 RF功率 950W清洗泵速 0分析泵速 0雾化器压力 30Psi辅助气 1 0L min 6 稳定性差原因剖析 稳定性差原因剖析 i Ar线和C线稳定性好说明 光学系统没问题 主要是进样系统造成的原因 a 雾化器堵塞 雾化效率变差 原因可能由于含盐量高 或者溶液中细小粉末吸附在雾化器内表面造成的 这种情况下 通常强度一直往下降 b 雾化室积水或者挂水 通常强度上下变化 c 进样系统漏气 通常强度上下变化 d 泵管老化 蠕动泵泵夹位置不正确 稳定性差原因剖析 ii C线稳定性好 Ar线不好 说明 长波稳定性差 原因 有可能是快门或者狭缝切换有问题 iii Ar线和C线稳定性都差 说明 仪器光学系统或者发生器有问题 原因 a 采光管是否有东西挡光 b CID检测器是否结霜 通常峰形发生变化 c 检查功率稳定性 监测IP电流变化 稳定性差原因剖析 第二种情况 峰位左右漂移原因 a 光室恒温系统不稳定 b 循环水散热差 c 排风系统风量太小或者太大 举例说明 采用多条谱线测定铜中的锌 首先采用单标校准谱线 或者确认谱线是经过校准的 Zn202 548Zn206 200Zn213 856 举例说明 采用多条谱线测定铜中的锌 标准 blank 试剂空白lowstd 1ppmZn标液highstd 2ppmZn标液 测定结果如下 Zn202 548Zn206 200Zn213 856ppmppmppm2 1011 0202 182 存在谱线干扰 1 背景干扰造成结果偏低2 谱线重叠造成结果偏高 举例说明 采用多条谱线测定铜中的锌 谱峰的强度 左右背景 谱线干扰等信息 Subarray谱图 举例说明 采用多条谱线测定铜中的锌 更换标准 blank 纯Cu 试剂空白lowstd 纯Cu 1ppmZn标液highstd 纯Cu 2ppmZn标液 测定结果如下 假设无基体干扰 Zn202 548Zn206 200Zn213 856ppmppmppm1 0351 0230 996 如果各条谱线的测定结果比较接近 在分析误差之内是可以接受的 可采用各条谱线的平均值呈报结果分析误差 指国家标准分析方法规定的最小分析误差 举例说明 采用多条谱线测定铜中的锌 标准加入法 样品 k0 纯Cu 试剂空白样品 k1 纯Cu 1ppmZn标液样品 k2 纯Cu 2ppmZn标液 测定结