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文档简介

一、 实验目的1学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。2进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、 实验原理用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。三、 主要试剂及物理性质1试剂：环己醇5g（5.2ml），冰醋酸，次氯酸钠溶液（约1.8mol/L），饱和亚硫酸钠溶液，氯化铝，KI淀粉试纸，无水碳酸钠，无水硫酸镁，氯化钠。2物理性质： 环己醇：无色透明油状液体或白色针状结晶，有似樟脑气味。熔点25.93。沸点160.84，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等。 环己酮：无色或浅黄色透明液体，有强烈的刺激性臭味。熔点-45，沸点155.6四、 仪器装置1250ml三颈烧瓶，搅拌器，125ml滴液漏斗，温度计，直型冷凝管，接受器，125ml分液漏斗，蒸馏头，玻璃塞，空气冷凝管，三角漏斗。五、 实验步骤及现象时间步骤现象13:5514:00量取5.2ml环己醇，25ml冰醋酸，38mlNaClO。14:0014:06组装搅拌装置，加入环己醇，冰醋酸。转速为141r/min14:0614:28逐滴滴入NaClO。温度从33到36，溶液逐渐变浑浊，再变澄清。14:2814:33搅拌5分钟，用温度计蘸取少量溶液于KI淀粉试纸上。KI淀粉试纸变蓝。14:3315:03搅拌30min。温度为29。15:0315:08滴入几滴饱和NaHSO3,用KI淀粉试纸检验，直至不显色。KI淀粉试纸不显色。15:0815:10取少量沸石，3g氯化铝，30ml蒸馏水，加入烧瓶中。15:1015:12组装蒸馏装置。15:1215:50蒸馏。溶液由浑浊变澄清，再变浑浊。15:23时溶液沸腾，温度为93，有油状液体蒸出。15:5316:10称取0.72g无水Na2CO3,加入锥形瓶中，用pH试纸检验。大量气泡产生，溶液变浑浊，后变澄清，直至pH试纸检测呈中性16:1016:23加入饱和NaCl至饱和。锥形瓶底部有晶体。16:2616:36将溶液倒入分液漏斗中，分出有机层。有机层为淡黄色。16:3816:39加入无水硫酸镁干燥，用三角漏斗过滤。得到溶液2.4ml16:5017:26蒸馏。温度为92时前馏分流出，温度为120摄氏度换锥形瓶。得到环己酮1.4ml六、 实验结果，则环己酮的理论产量为蒸馏得到环己酮体积V环己酮=1.4ml所以M环己酮=1.4ml0.9478g/ml=1.33g产率=七、 实验讨论1. 蒸馏过程中装置没有紧密导致
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