原煤、焦炭发热量测定方法.doc

原煤、焦炭发热量测定方法1 范围： 本标准规定了原煤、焦炭高位发热量的测定方法和计算方法。 本标准适用于原煤、焦炭发热量的测定。2 仪器设备 本测定方法采用HWR15恒温式微机热量计。3 测定原理 煤的发热量在氧弹热量计中进行测定，一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧。氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。 从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）后即得高位发热量。4 测定方法4.1 弹筒发热量的测定4.1.1 仪器热容量的测定4.1.1.1 开机、连接打印机。坩埚使用前80C烘干30min。4.1.1.2 称坩埚重量（精确到0.0002g），加苯甲酸2片于坩埚内，再称重量（精确到0.0002g）计算出苯甲酸重量。4.1.1.3 将盛有苯甲酸的坩埚放在氧弹内的坩埚架上，将点火丝两端分别接到氧弹内的两个电极柱上（注意点火丝任何部位不能接触到试样、坩埚及氧弹壁上，否则产生短路，试验失败。）4.1.1.4 氧弹内加入10ml蒸馏水，将氧弹盖拧紧放在充氧器上，使氧气压力为3MPa，往氧弹内缓缓充入氧气30s以上。4.1.1.5 内筒加蒸馏水4200g，将基点温度调节到13.5K左右（仪器显示的温度）用冰块调节内筒水温低于外筒水温（仪器显示的温度）1.2K，然后再称量内筒水重为4200g。4.1.1.6 将充入氧气的氧弹放入内筒的固定座上，仪器的正、负电极接到氧弹上，盖上筒盖，温度计插入内筒。4.1.1.7 按键C1F XXXXX（苯甲酸的已知热值）C。按键C2F XXXXX（苯甲酸重量）C。按键C7F XXXXXX（6位数的时间）C。按键C8F XXXXXX（6位数的日期）C。按键C9F XXXXXX（6位数的编号）C。按键C XX（基点温度所在档上数值）A。4.1.1.8 推动搅拌按钮，开始试验。打印机自动打印试验数据。试验结束后打印机打出的最后结果C=XXXXX J/g即为仪器的热容量。取5次试验热容量的平均值最后确定仪器的热容量。4.1.1.9 试验结束后，将搅拌按钮复原，打开筒盖，按键C使仪器显示屏复原。取出氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气。用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分，室温中自然晾干。坩埚在每次使用后，必须清除碳化物，并放在电炉上烧34分钟以除去可燃物质及水分，放入干燥器中备用。4.1.2 试样发热量的测定4.1.2.1 称试样1 g左右（精确到0.0002g）。4.1.1.3 将盛有试样的坩埚放在氧弹内的坩埚架上，将点火丝两端分别接到氧弹内的两个电极柱上（注意点火丝任何部位不能接触到试样、坩埚及氧弹壁上，否则产生短路，试验失败。）4.1.1.4 氧弹内加入10ml蒸馏水，将氧弹盖拧紧放在充氧器上，使氧气压力为3MPa，往氧弹内缓缓充入氧气30s以上。4.1.1.5 内筒加蒸馏水4200g，将基点温度调节到13.5K左右（仪器显示的温度）用冰块调节内筒水温低于外筒水温（仪器显示的温度）0.8K，然后再称量内筒水重为4200g。4.1.1.6 将充入氧气的氧弹放入内筒的固定座上，仪器的正、负电极接到氧弹上，盖上筒盖，温度计插入内筒。4.1.1.7 按键C5F XXXXX（仪器的热容量）C。按键C4F XXXXX（试样重量）C。按键C7F XXXXXX（6位数的时间）C。按键C8F XXXXXX（6位数的日期）C。按键C9F XXXXXX（6位数的编号）C。按键C XX（基点温度所在档上数值）A。4.1.1.8 推动搅拌按钮，开始试验。打印机自动打印试验数据。试验结束后打印机打出的最后结果Qb.ad=XXXXX J/g即为试样的弹筒发热量。4.1.1.9 试验结束后，将搅拌按钮复原，打开筒盖，按键C使仪器显示屏复原。取出氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气。用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分，室温中自然晾干。坩埚在每次使用后，必须清除碳化物，并放在电炉上烧34分钟以除去可燃物质及水分，放入干燥器中备用。4.2 高位发热量的计算 Qgr.ad=Qb.ad-(94.1Sb.ad+aQb.ad) Qgr.ad-分析试样的高位发热量。J/g； Qb.ad-分析试样的弹筒发热量。J/g； Sb.ad-全硫含量。%； 94.1-煤中每1%硫的校正值。J； a-硝酸校正系数：当Qb