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文档简介
从槐花米中提取芦丁 (Rutin) 一、实验目的 1学习黄酮苷类化合物的提取方法。 2掌握趁热过滤及重结晶等基体操作 二、实验原理 芦丁(Rutin)又称云香苷(Rutioside)有调节毛细血管壁的渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,作为高血压症的辅助治疗药物。 芦丁存在于槐花米和荞麦叶中,槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%16%,荞麦叶中含8%,芦丁是黄酮类植物的一种成分,黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物:就黄色色素而言,它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色,所以称为黄酮。 黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基,还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基,3、5、7、 、 、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多,6、8、 、 、等位置上有取代基的成分比较少见。由于黄酮类化合物结构中的羟基较多,大多数情况下是一元苷,也有二元苷。芦丁是黄酮苷,其结构如下: 黄酮 槲皮素-3-0-葡萄糖-0-鼠李糖 芦丁(槲皮素-3-0-葡萄糖-0-鼠李糖)为淡黄色小针状结晶,不溶于乙醇、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等溶剂、易溶于碱液中呈黄色,酸化后复析出。可溶于浓硫酸和浓盐酸呈棕黄色,加水稀释复析出。含3个结晶水熔点为174188,无水物的熔点为188。 三、主要仪器与试剂 仪器:研钵、烧杯、布氏漏斗 式剂:槐花米、饱和石灰水溶液、15%盐酸 四、实验流程 五、操作步骤 称取15g槐花米于研钵中研成粉状物,置于500mL烧杯中,加入30mL饱和石灰水溶液(1),于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤。滤渣再用100mL饱和石灰水溶液煮沸10min,抽滤。合并二次滤液,然后用15%盐酸中和(约需10mL),调节pH值为34(2)。放置1-2h,使沉淀完全,抽滤,沉淀用水洗涤23次,得到芦丁的粗产物。 将制得的粗芦丁置于100mL的烧杯中,加水150mL,于石棉网上加热至沸,不断搅拌并慢慢加入约50mL饱和石灰水溶液,调节溶液的pH值为89,待沉淀溶解后,趁热过滤。滤液置于200mL的烧杯中,用15%盐酸调节溶液的pH值为45,静置30min,芦丁以浅黄色结晶析出,抽滤,产品用水洗涤12次,烘干后重约1.5g,熔点174176(文献值为174178)。 六、注 释 (1)加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的,又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。也可直接加入150mL水 和5gCa(OH)2粉末,而不
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