分析实验总结.doc

实验名称仪器特点仪器原理样品特点核磁共振波谱法研究乙酰丙酮的互变异构现象可以测定有机化合物中处于各种化学环境的质子的量，从而定性地得出物质的结构，并且能通过峰面积积分计算定量地得到物质的含量。具有磁距的原子核在高强度磁场作用下，可吸收适宜频率的电磁辐射，由低能态跃迁到高能态的现象。如1H、3H、13C、15N、19F、31P等原子核，都具有非零自旋而有磁距，能显示此现象。由于各原子核所处的化学环境不同， 使不同的有机化合物呈现不同的核磁共振谱，原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决定，也就是说，对于某一特定原子，在一定强度的外加磁场中，其原子核自旋进动的频率是固定不变的。因此可以用核磁共振谱法测定和确证有机化合物的结构，检验化合物的纯度和进行混合物的分析用核磁共振法进行材料成分和结构分析有精度高、对样品限制少、不破坏样品等优点。目前对核磁共振谱的研究主要集中在1H和13C两类原子核的图谱。核磁共振波谱仪一般不需要对样品进行预处理，但样品管须用超声洗净。同时需要在样品中加入TMS作为内标。在科学实验中的应用实例：为了考察取代基团对C60衍生物性质的影响,分别进行了一系列1,2-H（XPhCH2）C60（X=H,o-CH3,m-CH3,p-CH3,o-Br,m-Br,p-Br）的1H NMR、13C NMR。结果表明,邻位取代基团对苄基中亚甲基氢原子和碳原子的核磁响应具有较大的影响,而取代基团位置对C60-H和C60 sp3碳原子核磁响应影响较小苯系物的高效液相色谱法与传统液相色谱法相比具有，高效、高速、高灵敏度、高度自动化、对样品限制小、流动相可选择范围广，馏分容易收集等特点。可根据溶剂和样品的保留时间进行定性分析，根据峰面积进行定量分析。高效液相色谱法是色谱分析法的一种 ，是传统液相色谱法与新兴技术的结合。利用样品各组分在色谱柱中固定相和流 动相间分配系数或吸附系数的差异，将个组分分离后进行检测，并根据各组分的 保留时间和响应值进行定性和定量分析。对样品的分离快速高效，应用广泛。 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择 的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离 解的以及各种分子量范围的物质。高效液相色谱仪一般不需要对样品进行预处理。气相色谱法测定苯系物具有高效能，高选择性，灵敏度高，分析速度快，应用范围广等特点。在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，可以从保留时间推断出该组分是何种物质。依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气象色谱法是以气体作为流动相（简称载气）的色谱法。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。根据试样中各组分在气-固或气-液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离。分离后的组分按保留时间的先后顺序依次进入检测器，并自动记录检测信号。适用于气体样品，低沸点，易挥发或可转化为易挥发的液体或固体样品。不适用于高沸点，难挥发，热稳定性差得高分子化合物以及生物大分子的分析。气相色谱仪一般不需要对样品进行预处理，本实验我们只要准确进样，其他全部取决于仪器的测定。 牙膏中氟的电位法测定电位滴定法采用作图和微 商计算法求滴定终点。Gran 作图法对两种都适用。可直接求出待测样品的含量电位分析法的基本原理是用两支电极与待测溶液组成工作电池（原电池），通过测定该工作电池的工作电池的电动势，设法求出待测物质的含量。组成工作电池的两支电极分别称作指示电极和参比电极。所谓指示电极，是指该电极的电极电位与待测物质的含量有确定的函数关系，即指示=f(a)（其中，a是待测物质的活度）。所谓参比电极，是指该电极的电极电位与待测物质的含量没有关系，在测定过程中始终保持常数，即参比=常数。假如不考虑液接电位，用指示电极作正极、参比电极做负极，则工作电池的电动势E与待测物质含量的关系为: E=指示-参比=f(a)-常数=F(a)因此只要测出工作电池的电动势，按上式就可设法求出待测物质的含量。电位分析法在测定过程中为了使待测溶液和标准溶液具有相同的离子强度，保证基本相同二向溶液中加入大量、对测定不产生干扰的惰性电解质溶液，称为离子强度调节剂（ISA）。有时为了消除试液中某些干扰离子的影响以及控制溶液的pH，还要在离子强度调节剂中加入适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲剂（TISAB）。除此之外，不需要对样品进行其他预处理。若不添加TISAB，则会导致无法建立电极电位与离子浓度的定量关系，无法达到实验目的。库仑滴定法测定维生素C库仑分析法与容量分析法相比，他不需要制备标准溶液，不稳定实际可以就地产生，样品量小，电流和时间能准确测定。它具有准确，灵敏，简便和易于实现自动化等优点。 根据电解过程中消耗的电量，由法拉第定律 m=MIt/nF来确定被测物质含量的方法。库仑仪一般不需要对样品进行预处理。X射线衍射法测定二氧化钛的晶胞常数X射线衍射法是一种研究晶体结构的分析方法，而不是直接研究试样内含有元素的种类及含量的方法。它能精确地测定物质的晶体结构从而从对应的谱图来确定物质成分,进行定性分析和定量分析当X射线照射晶态结构时，将受到晶体点阵排列的不同原子或分子所衍射。X射线照射两个晶面距为d的晶面时，受到晶面的反射，两束反射X光程差2dsin使入射波长的整数倍时,即2dsin=n（n为整数），两束光的相位一致，发生相长干涉，这种干涉现象称为衍射，晶体对X射线的这种折射规则称为布拉格规则。称为衍射角（入射或衍射X射线与晶面间夹角）。晶面间距一般为物质的特有参数，对一个物质若能测定数个d及与其相对应的衍射线的相对强度，则能对物质进行鉴定。X射线衍射仪在使用前要对样品进行研磨和压片处理。样品要求颗粒要细，压片时要将中心部分压实压平，不能有小的孔洞和凹凸，否则会影响实验结果的准确性。在科学实验中的应用实例：研究反应温度、粒径等氮化参数对氮化硅转化率的影响,使用三种不同粒径的硅粉颗粒在热重同步分析仪（TG）中进行了实验研究,并对反应产物进行了X射线衍射（XRD）分析,得到了氮化硅转化率随时间变化曲线。研究结果表明,硅、氮会在10001100开始发生反应,随后进入动力学控制阶段,该阶段持续510 m in,反应速率很快,最后进入反应速度较慢的扩散控制阶段。循环伏安法测亚铁氰化钾循环伏安法的用途 1、判断电极表面微观反应过程；2、判断电极反应的可逆性；3、作为无机制备反 应“摸条件”的手段；4、为有机合成“摸条件”；5、前置化学反应（CE）的循环伏 安特征；6、后置化学反应（EC）的循环伏安特征；7、催化反应的循环伏安特征。 循环伏安法(Cyclic Voltammetry)一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断 电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。在测量之前要将电极打磨光滑有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂的影响广泛用于有机和无机物质的定性和定量测定。该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好等 特点。 紫外可见吸收光谱法其研究对象大多在 200-380 nm 的近紫外光区和 380-780 nm 的可见光区有吸收。紫外可见吸收光谱法是利用某些物质的分子吸收200800nm 光谱区的辐射来进行分析测定的方法。不同的结构具有不同的电子跃迁，会选择性吸收不同波长的光 ，反映在紫外可见吸收光谱图上就出现一定位置一定强度的吸收峰，根据吸收峰的位置和强度就可以推知待测样品的结构信息。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁。适于用来鉴定具有共轭结构的有机化合物尤其是芳香族化合物，样品无需预处理。在科学实验中的应用实例：以5%香草醛-冰乙酸和高氯酸为显色剂,测定白千层枝和叶中三萜酸的总含量。熊果酸对照品在0.201.60 mg/L范围内呈良好线性关系,其回归方程为A=0.1548C0.0286,r=0.999 3。结果表明白千层枝中三萜酸的总质量分数约为1.096%,叶中三萜酸的总质量分数约为1.017%。薄膜，固体有机化合物的红外光谱测定Fourier变换红外光谱具有扫描速度快、分辨率高、灵敏度高等特点。红外光谱法适用范围广，几乎所有的有机物和许多无机物都有相应的红外光谱，并且其特征性很强。根据谱图可以对化学基团和未知物结构进行定性分析当外界电磁波照射分子时，如照射的电磁波的能量与分子的两能级差相等，该频率的电磁波就被该分子吸收，从而引起分子对应能级的跃迁，宏观表现为透射光强度变小。电磁波能量与分子两能级差相等为物质产生红外吸收光谱必须满足条件之一，这决定了吸收峰出现的位置。红外吸收光谱产生的第二个条件是红外光与分子之间有偶合作用， 为了满足这个条件，分子振动时其偶极矩必须发生变化。红外光谱的最大特点是具有特征性，谱图上的每个吸收峰代表了分子中某个基团的特定振动形式。红外光谱仪使用时需将固体样品压成薄片，装在样品架上进行测量，薄片应有较好的平整度和均匀性。除此之外无需其他预处理。在科学实验中的应用实例：以丙烯酸（AA）极性单体与石蜡接枝得到的丙烯酸接枝石蜡与酰胺反应生成酰化的接枝石蜡。用红外光谱仪和差示扫描量热仪对酰化的丙烯酸接枝石蜡的结构和热性能进行了分析。分光光度法同时测定钴和铬的混合物用于有色溶液的定量分析利用本吸光度具有加和性，再根据朗伯比尔定律联立方程式.从而达到在同一试样中同时测定多个组分的目的。一般不需要对样品进行预处理。荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸根据分子荧光谱图中最大发射波长和最大激发波长可进行定性分析。在低浓度（2.303bc0.05）时，溶液的荧光强度与荧光物质的浓度呈正比关系，因而可以利用分子荧光效应来测量该物质的浓度，进行定性分析。室温下，多数分子处在基态的最低振动能级。当分子收到一定频率的光的照射时，会发生电子的跃迁，使分子处于激发态。处于激发态的分子，可以通过无辐射的方式去活，将多余的能量转移给其他分子或经激发态分子内部的振动或转动能级的内部转换后，回到第一激发单重态的最低振动能级，然后再以发射辐射的方式去活，跃迁回至基态各振动能级，发射出荧光。分子产生荧光必须具备两个条件：一是分子必须具有与所照射的辐射频率相适应的结构，才能吸收激发光；二是吸收了与其本身特征频率相同的能量之后，必须具有一定的荧光量子频率。荧光光谱仪光源发出的光，经第一单色器后，得到所需要的激发光波长。样品收到激发光照射后发射荧光，经过检测器以及计算机处理，就能得到荧光光谱该方法适于检测具有芳环或有多个共轭双键的有机化合物和稠环化合物。一般不需要对样品进行预处理。科学实验中的应用实例：采用高温熔融法制备了一种新的Er3Yb3共掺氟磷酸盐玻璃，测试和分析了其密度、吸收光谱以及荧光光谱，讨论了Er3离子和Yb3离子对光谱性质的影响Er3离子4I/13/2能级荧光寿命Tm=826ms主发射峰153m处半高宽（FWHM）为68nm根据McCumber理论计算了Er3的受激发射截面m=8510-21cm2比较了不同玻璃基质中Er3离子的光谱特性，结果表明：Er3Yb3双掺氟磷酸盐玻璃在1.53um附近具有较宽的半高宽和较大的受激发射截面，是一种高增益掺铒光纤放大器的理想介质材料原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁根据原子吸收光谱可以精确地定性分析样品中含有的元素。根据吸光度可以对元素含量进行定量分析。元素在火焰或热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。这样就可以