分析化验半水煤气全分析（1904型奥式气体分析仪）.doc

半水煤气全分析（1904型奥式气体分析仪）1、范围本方法适用于半水煤气中CO2、O2、CO、H2、CH4及N2+Ar含量的联合测定。2、原理用KOH溶液吸收CO2，焦性没食子酸钾溶液吸收O2，氨性氯化亚铜溶液吸收CO，用爆炸法测定H2、CH4，余下的气体则为N2+Ar。根据吸收缩减体积和爆炸后缩减体积及爆炸后生成CO2的体积计算各组分的体积百分含量。CO2+2KOH=K2CO3+H2O2C6H3（OK）3+1/2O2=（OK）2C6H2-C6H2（OK）2+H2OCu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+（NH4）2C2O42H2+O2=2H2OCH4+2O2=CO2+2H2OCH4燃烧时1体积CH4和2体积的氧气反应生成1体积的CO2，因此气体体积的缩减等于2倍的CH4体积；H2爆炸时，有3体积的气体消失，其中2体积是氢气，即氢气占缩减体积的2/3，所以体积缩减的总量为3/2VH2。3、试剂3.1 KOH溶液：300g/L3.2 NaOH溶液：300g/L3.3 焦性没食子酸钾溶液：250g/L称取250g焦性没食子酸，溶液于750mL热水中，摇匀。使用时将此溶液与氢氧化钾（3.2）溶液按1+1比例混合，即为焦性没食子酸钾溶液。本吸收剂性能为1mL溶液可吸收15mL氧气。3.4 硫酸溶液：1+93.5 硫酸溶液；1+193.6 氨性氯化亚铜溶液称取50gNH4Cl溶于480mL水，加入200g氯化亚铜，用520mL氨水（P=0.91g/ml）溶解。4、仪器4.1 改良奥氏气体分析仪4.2 取样球胆5、操作程序5.1 仪器安装将奥氏仪的全部玻璃部分洗涤干净，旋塞涂好真空脂。按如图所示的各部件中加入相应的溶液：“3”中加入1+19硫酸溶液；“4”中加入300g/L NaOH（或KOH）溶液；“5”中加入焦性没食子酸钾溶液；“6”和“7”中加入氨性氯化亚铜溶液；“8”中加入1+9硫酸溶液；“9”中加入1+19硫酸溶液。并在“5”、“6”、“7”的承受部内加5mL液体石蜡油使吸收液与空气隔绝。按图示安装好仪器。1-气量管；2-气量管外套；3-爆炸瓶；4、5-接触式吸收器；6、7、8-鼓泡式吸收器；9-水准瓶；10-梳形管；11-旋塞；12-可调高低的托架。5.2 气密性检查5.2.1 减压检查法于量管中吸取约10mL空气，使量管与梳形管相通，而梳形管与大气隔绝。将水准瓶置于最低处，使管内形成尽量大的负压，如果3min后量管内液面保持稳定，表明气密性好。如果液面下降，则表示存在漏点，应分别检查，将漏点修好。5.2.2 加压检查法于量管中吸取约80mL空气，操作方法同5.2.1，差异在于将水准瓶置于量管上部尽量高处，使管内形成正压，如果3min后量管内的液面及各吸收瓶液面均保持稳定，表示仪器气密性好。否则表示有漏点，需处理。5.3 量管上部由“0”至活塞间体积的标定用量管准确量取10.0mL空气（无CO2）压入KOH（NaOH）吸收瓶中，然后再准确吸取同样的空气5.0mL，再把贮于KOH吸收瓶中的10.0mL空气抽回量管中，读取气体的体积，超过15.0mL的部分气体体积数即为量管由“0”至活塞的体积数。5.4 测定操作水准瓶用量管吸取气体试样置换2-3次后，吸取气样100.0mL，打开KOH（或NaOH）溶液吸收瓶活塞，使其与量管相通。操作水准瓶，使气体试样在吸收瓶与量管间往返吸收6-7次，直至吸收后余气体积（V1）恒定为止。打开焦性没食子酸钾溶液吸收瓶活塞，将吸收CO2后的余气压入，同上操作，直至吸收后之余气体积（V2）恒定为止。先打开旧的一瓶氯化亚铜氨溶液吸收瓶活塞，将吸收O2后之余气压入，同上操作，吸收6-7次后，再用新的一瓶氯化亚铜氨溶液吸收余气体积恒定。最后用装有1+9硫酸溶液的吸收瓶吸收余气中带出的氨后，读取余气体积（V3）。将吸收了CO2、O2、CO后的残气压入1+9H2SO4溶液吸收瓶中贮存。取VmL残气和一定量空气混合均匀，使总体积为100.0mL。打开爆炸瓶活塞，将混合气体压入爆炸瓶内，关闭活塞，引爆。待瓶内液面稳定后，打开活塞，将气体抽回量管中，读取爆炸后的余气体积（V4）。打开KOH（或NaOH）溶液吸收瓶活塞，再将量管中爆炸后之余气压入吸收生成的CO2，直至吸收后的余气体体积恒定，读取其体积（V5）。6、计算结果半水煤气中CO2、O2、CO、H2、CH4、N2+Ar的含量以体积百分含量表示，分别按下式计算CO2%=（100-V1）/100100=100- V1O2%=（V1 V2）/100100= V1 V2CO%=（V2V3）/100100= V2V3H2%=（100- V4）-2（V4V5） 2/3V3/V/100100CH4%=（V4V5）V3/V /100100（N2+Ar）%=100-（CO2% +O2%+ CO%+ H2% +CH4%）式中V1-用KOH（或NaOH）溶液吸收后之余气体积，mL；V2-用焦性没食子酸钾溶液吸收后之余气体积，mL；V3-用氯化亚铜氨溶液吸收，再经稀硫酸吸收后之余气体积，mL；V-爆炸时所取残气体积，mL；V4-爆炸后之余气体积，mL；V5-爆炸后余气用KOH（或NaOH）溶液吸收后剩余余气体积，mL。7、注意事项7.1 升降水准瓶时，要注意上升液面，防止吸收剂和封闭液进入梳形管。如吸收剂进入梳形管中，应提高水准瓶，用压缩空气把吸收剂赶回吸收瓶中，必要时可拆下吸收瓶。利用水准瓶中的封闭液冲