室内空气五项监测及实例.doc

精品文档 1欢迎下载 前言前言 3 3 关键字关键字 3 3 一 概述一 概述 3 3 1 1 室内空气五项简介 3 1 1 1 室内空气污染物的来源 3 1 1 2 甲醛 3 1 1 2 1 物化性质 3 1 1 2 2 危害 3 1 1 2 3 来源 3 1 1 3 氨 4 1 1 3 1 物化性质 4 1 1 3 2 危害 4 1 1 3 3 来源 4 1 1 4 苯 4 1 1 4 1 物化性质 4 1 1 4 2 危害 4 1 1 4 3 来源 4 1 1 5 总挥发性有机物 4 1 1 5 1 物化性质 4 1 1 5 2 危害 5 1 1 5 3 来源 5 1 1 6 氡 5 1 1 6 1 物化性质 5 1 1 6 2 危害 5 1 1 6 3 来源 5 1 2 检测依据 5 1 2 1 民用建筑工程室内环境污染控制规范 5 1 2 2 民用建筑工程室内环境污染控制规范 中的室内五项指标 6 1 2 2 1 民用建筑工程的分类 6 1 2 2 2 各室内污染物的浓度限量 6 1 2 3 其他标准 6 1 2 3 1 住宅装饰装修验收标准 DB 31 30 2003 6 1 2 3 2 GB T18883 2002 6 1 2 4 民用建筑工程室内环境污染控制规范 与其它标准相比较 6 1 2 4 1 GB50325 2001 2006 年版 与 DB 31 30 2003 7 1 2 4 2 GB50325 2001 2006 年版 与 GB T18883 2002 7 1 2 5 室内空气污染的趋势 8 1 3 计量认证 8 1 3 1 计量认证的定义和标志 8 1 3 1 1 定义 8 1 3 2 计量认证的法定效力和用途 9 1 3 2 1 法定效力 9 1 3 2 2 用途 9 精品文档 2欢迎下载 二 样品采集二 样品采集 9 9 2 1 采样前的准备 9 2 1 1 药剂配制 9 2 1 1 1 甲醛吸收原液 C MBTH 0 001g mL 9 2 1 1 2 甲醛吸收液 C MBTH 0 00005g mL 9 2 1 1 3 氨吸收原液 9 2 1 1 4 氨吸收液 9 2 1 2 仪器校正 9 2 1 2 1 采样仪校正步骤 9 2 1 2 2 标准采样体积计算 9 2 2 样品的采集过程 10 2 2 1 采样仪器介绍 10 2 2 1 1TMP1500型电子控时采样器 10 2 2 1 2 1027连续测氡仪 10 2 2 1 3 DYM3型空盒气压表 10 2 2 2 采样原理 10 2 2 3 现场采样 11 2 2 3 1 一般样品的采集步骤 11 2 2 3 2 氡的采样步骤 11 2 2 4 现场采样注意事项 12 2 3 样品收集 12 2 3 2 样品的保存 12 2 3 2 1 样品的保存条件 12 2 3 2 2 样品的保存时限 12 三 样品的分析及计算三 样品的分析及计算 1212 3 1 光谱分析 12 3 1 1 光谱分析原理 12 3 1 1 1 光谱原理 12 3 1 1 2 光谱仪器介绍 12 3 1 1 2 光谱使用步骤 12 3 1 2 甲醛的分析 13 3 1 2 1 显色反应 13 3 1 2 2 显色剂的配制 13 3 1 2 3 标准曲线的绘制 13 3 1 2 4 样品分析 13 3 1 3 氨的分析 14 3 1 3 1 显色反应 14 3 1 3 2 显色剂的配制 14 3 1 3 2 标准曲线的绘制 14 3 1 3 3 样品分析 15 3 2 色谱分析 15 3 2 1 色谱分析原理 15 3 2 2 苯的分析 15 精品文档 3欢迎下载 3 2 2 1 标准曲线的绘制 15 3 2 2 2 样品分析 16 3 2 2 3 样品计算 16 3 2 3 总挥发性有机物的分析 16 3 2 3 1 标准曲线的绘制 16 3 2 3 2 样品分析 17 3 2 3 3 样品计算 18 3 3 氡的分析 18 精品文档 4欢迎下载 室内空气五项监测及实例室内空气五项监测及实例 前言前言 关键字关键字 室内空气五项 室内空气五项 检测检测 分析分析 计算计算 过程控制过程控制 不确定性分不确定性分 析析 一 概述一 概述 1 11 1 室内空气五项简介室内空气五项简介 1 1 11 1 1 室内空气污染物的来源 室内空气污染物的来源 1 1 21 1 2 甲醛甲醛 1 1 2 11 1 2 1物化性质 物化性质 甲醛的分子式为 HCHO 是一种无色 具有强烈气味的刺激性气体 甲 醛在常温下是气态 通常以水溶液形式出现 其熔点 92 沸点 21 液态时的密度为 0 815克 3厘米 20 易溶于水和乙醇 甲醛35 40 的水溶液通称福尔马林 它是一种挥 发性有机化合物 污染源很多 污染浓度也较高 是室内环境的主要污染物之一 1 1 2 21 1 2 2危害 危害 甲醛属于原浆毒物 能与蛋白质结合 吸入高浓度甲醛后 会出现呼吸道的 严重刺激和水肿 眼刺痛 头痛 也可发生支气管哮喘 皮肤直接接触甲醛 可引起皮炎 色斑 坏死 经常吸入少量甲醛 能引起慢性中毒 出现粘膜充血 皮肤刺激症 过敏性 皮炎 指甲角化和脆弱 甲床指端疼痛等 全身症状有头痛 乏力 胃纳差 心悸 失眠 体重减轻以及植物神经紊乱等 1 1 2 31 1 2 3来源 来源 各种人造板材 刨花板 纤维板 胶合板等 中由于使用了粘合剂 因而可含 有甲醛 新式家具的制作 墙面 地面的装饰铺设 都要使用粘合剂 凡是大量使用粘合 剂的地方 总会有甲醛释放 此外 某些化纤地毯 油漆涂料也含有一定量的甲醛 甲醛 还可来自化妆品 化妆品 清洁剂 杀虫剂 消毒剂 防腐剂 印刷油墨 纸张 纺织纤 维等多种化工轻工产品 由此看来甲醛始终危害大 来源广的污染物 因此现在许多国家均已制定出了室内甲醛的 限量建议值 可见下表 表 1 各国室内空气中游离甲醛的浓度限量值 国家室内空气中限量 德国0 12mg m 总人群 美国威斯康星州 0 24mg m3 丹麦 0 14mg m3 日本 0 12mg m3 中国 0 08mg m3 荷兰0 12mg m3 0 1ppm 瑞士 0 24mg m3 1 1 31 1 3 氨氨 1 1 3 11 1 3 1物化性质 物化性质 氨的分子式为 NH3 是一种无色 具有强烈刺激性臭味的气体 其熔 精品文档 5欢迎下载 点为 77 7 沸点 33 5 易被液化成无色液体 易溶于水 乙醇和乙醚 常温下1体积 水能溶解700体积的氨 溶于水后形成氢氧化氨 俗称氨水 氨也是室内环境的主要污染物 之一 1 1 3 21 1 3 2危害 危害 氨气当被吸入肺后容易通过肺泡进入血液 与血红蛋白结合 破坏运氧功能 短期内吸入大量氨气后可出现流泪 咽痛 声音嘶哑 咳嗽 痰带血丝 胸闷 呼吸困难 可伴有头晕 头痛 恶心 呕吐 乏力等 严重者可发生肺水肿 成人呼吸窘迫综合征 同时可能发生呼吸道刺激症状 所以碱性物质对组织的损害比酸性物质深而且严重 1 1 3 31 1 3 3来源 来源 氨主要来自建筑施工中使用的混凝土外加剂 主要有两种 一种是在冬季施 工过程中 在混凝土墙体中加入混凝土防冻剂 另一种是为了提高混凝土的凝固速度 使 用高碱混凝土膨胀剂和早强剂 混凝土外加剂的使用 有利于提高混凝土的强度和施工速 度 国家在这方面有着严格的标准和技术规范 正常情况下 不会出现污染室内空气的情 况 可是北京地区近几年大量使用了高碱混凝土膨胀剂和含尿素的混凝土防冻剂 这些含 有大量氨类物质的外加剂在墙体中随着温湿度等环境因素的变化而还原成氨气从墙体中缓 慢释放出来 造成室内空气中氨的浓度不断增高 另外 室内空气中的氨也可来自室内装 饰材料 比如家具涂饰时所用的添加剂和增白剂大部分都用氨水 氨水已成为建材市场中 必备的商品 1 1 41 1 4 苯苯 1 1 4 11 1 4 1物化性质 物化性质 苯是最简单的芳烃 分子式C6H6 为有机化学工业的基本原料之一 无 色 易燃 有特殊气味的液体 熔点5 5 沸 点80 1 相对密度0 8765 20 4 在水中的溶解度很小 能与乙醇 乙醚 二硫化碳等有机溶剂混溶 能与水生成恒沸混合 物 沸点为69 25 含苯 91 2 因此 在有水生成的反应中常加苯蒸馏 以将水带出 苯在燃烧时产生浓烟 1 1 4 21 1 4 2危害危害 高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用 引起急性中毒 长期接触苯对造血系 统有损害 引起慢性中毒 急性中毒 轻者有头痛 头晕 恶心 呕吐 轻度兴奋 步态 蹒跚等酒醉状态 严重者发生昏迷 抽搐 血压下降 以致呼吸和循环衰竭 慢性中毒 主要表现有神经衰弱综合征 造血系统改变 白细胞 血小板减少 重者出现再生障碍性 贫血 少数病例在慢性中毒后可发生白血病 以急性粒细胞性为多见 皮肤损害有脱脂 干燥 皲裂 皮炎 可致月经量增多与经期延长 由此可见苯的危害对于女性更为敏感 1 1 4 31 1 4 3来源 来源 主要存在于油漆 油漆涂料添加剂与稀释剂 胶黏剂 防水材料中 尤其在 一些用原粉加稀料配制成的防水涂料中 苯的含量较高 这样的材料在施工完15个小时后 进行检测 室内空气中苯含量仍超过国家允许最高浓度的14 7倍 但是随着国相应的法律 条文的出台 国家标准 涂装作业安全规程劳动安全和劳动卫生管理 GB7691 87中规定 禁止使用含苯 包括工业苯 石油苯 重质苯 不包括甲苯 二甲苯 涂料 稀释剂和溶 剂 相信随着时间的推移 室内环境中苯污染的问题将会得到很好的改善 1 1 51 1 5 总挥发性有机物总挥发性有机物 1 1 5 11 1 5 1物化性质 物化性质 挥发性有机物常用VOC表示 它是Votatile Organic Compound三个词第 一个字母的缩写 但有时也用总挥发性有机物TVOC来表示 TVOC分为八类 烷类 芳烃类 烯类 卤烃类 酯类 醛类 酮类和其他 TVOC的主要成份有 烃类 卤代烃 氧烃和氮 烃 它包括 苯系物 有机氯化物 氟里昂系列 有机酮 胺 醇 醚 酯 酸和石油泾 化合物等 TVOC是空气中三种有机污染物 多环芳烃 挥发性有机物和醛类化合物 中影 响较为严重的一种 TVOC是指室温下饱和蒸气压超过了133 32pa的有机物 其沸点在50 精品文档 6欢迎下载 至250 而在这里所说的TVOC主要指的是 苯 甲苯 对 间 二甲苯 邻二甲苯 乙酸 丁酯 苯乙烯 十一烷和以甲苯计有机物 1 1 5 21 1 5 2危害 危害 TVOC可有嗅味 有刺激性 而且有些化合物具有基因毒性 目前认为 TVOC 能引起机体免疫水平失调 影响中枢神经系统功能 出现头晕 头痛 嗜睡 无力 胸闷 等自觉症状 还可能影响消化系统 出现食欲不振 恶心等 严重时可损伤肝脏和造血系 统 出现变态反应等 1 1 5 31 1 5 3 来源 来源 TVOC 的在室内则主要主要来源是燃煤和天然气等燃烧产物 吸烟 采暖和 烹调等的烟雾 建筑和装饰材料 家具 家用电器 清洁剂和人体本身的排放 人体排泄 物 等 有近千种之多 而在室内装饰过程中 它们主要来自于 有机溶液如油漆 含水 涂料 粘合剂 化妆品 洗涤剂 捻缝胶等 建筑材料如人造板 泡沫隔热材料 塑料板 材等 室内装饰材料如壁纸其他装饰品等 纤维材料如地毯 挂毯和化纤窗帘 1 1 61 1 6 氡氡 1 1 6 11 1 6 1物化性质 物化性质 氡的元素符号 Rn 是一种放射性的惰性气体 无色无臭气体 熔点为 71 沸点为 61 8 化学性质极不活泼 没有稳定的核素且具有危险的放射性 这种 放射性可以破坏形成的任何化合物 氡是地壳中放射性铀 镭和钍的蜕变产生的惰性气体 族的一种重放射性气体元素 在医学中的应用类似于镭 1 1 6 21 1 6 2危害 危害 氡对人类的健康危害主要表现为确定性效应和随机效应 确定性效应表现 为 在高浓度氡的暴露下 集体出现血细胞的变化 氡对人体脂肪有很高的亲和力 特别 是氡与神经系统结合后 危害更大 随机效应主要表现为肿瘤的发生 由于氡是放射性气 体 当人们吸入体内后 氡衰变发生的阿尔法粒子可在人的呼吸系统造成辐射损伤 诱发 肺癌 专家研究表明 氡是除吸烟以外引起肺癌的第二大因素 世界卫生组织把它列为19 种主要的环境致癌物质之一 国际癌症研究机构也认为氡是室内重要致癌物质 1 1 6 31 1 6 3来源 来源 1从房基土壤中析出的氡 在地层深处含有铀 镭 钍的土壤 岩石中 人 们可以发现高浓度的氡 这些氡可以通过地层断裂带 进入土壤和大气层 建筑物建在上 面 氡就会沿着地的裂缝扩散到室内 2 从建筑材料中析出的氡 1982年联合国原子辐 射效应科学委员会的报告中指出 建筑材料是室内氡的最主要来源 如花岗岩 砖砂 水 泥及石膏之类 特别是含有放射性元素的天然石材 易释放出洞 3 从户外空气中进入室 内的氡 在室外空气中 氡被稀释到很低的浓度 几乎对人体不构成威胁 可是一旦进入 室内 就会在室内大量的积聚 4 从供水及用于取暖和厨房设备的天然气中释放出的氡 这方面 只有水和天然气的含量比较高时才会有危害 1 21 2 检测依据检测依据 1 2 1 1 2 1 民用建筑工程室内环境污染控制规范民用建筑工程室内环境污染控制规范 为了预防和控制民用建筑工程室内环境污染 保障公众健康 维护公共利益 做到技术先 进 经济合理 确保安全适用 2000 年初国家建设部下达了 民用建筑工程室内环境污染 控制规范 的编制任务 2001 年由正国家建设部和国家质检总局统一颁布 民用建筑工 程室内环境污染控制规范 GB50325 2001 主要针对新建 扩建和改建的民用建筑工程及其 室内装修工程的环境污染 我们上海地区在 2002 年开始正式响应 2003 年 3 月 15 日上海 装饰装修协会修改了地方装修合同 将环境指标列入其中 在 2006 年 民用建筑工程室内 环境污染控制规范 GB50325 2001 颁布了其新规范 即 GB50325 2001 2006 年版 1 2 2 1 2 2 民用建筑工程室内环境污染控制规范民用建筑工程室内环境污染控制规范 中的室内五项指标中的室内五项指标 民用建筑工程室内环境污染控制规范 中第6 0 4条规定 民用建筑工程验收时 必须进 行室内环境污染物浓度检测 其中第1 0 3 条又对本规范中所要控制的污染物进行了明确 精品文档 7欢迎下载 的规定 本规范中实施污染控制的污染物 放射性污染物氡 Rn 222 化学污染物甲醛 氨 苯及总挥发性有机物 TVOC 接下来又对于民用建筑工程按不同的室内环境要求分为 以两类 不同的污染物根据不同的环境分类有不同的浓度限量值 所以共检测5各项目 总 计10个浓度指标 1 2 2 11 2 2 1 民用建筑工程的分类民用建筑工程的分类 A 类民用建筑工程 住宅 办公楼 医院病房 老年建筑 幼儿园 学校教室等建筑工 程 B 类民用建筑工程 旅店 文化娱乐场所 书店 图书馆 展览馆 体育馆 商场 店 公共交通工具等候室 医院候诊室 饭馆 理发店等公共建筑 1 2 2 21 2 2 2 各室内污染物的浓度限量 各室内污染物的浓度限量 A 甲醛 类民用建筑工程市内甲醛指标根据国家标准 居室空气中甲醛卫生标准 GB T16127 1995 定为 0 08mg m3 类民用建筑工程市内甲醛指标根据国家标 准 公共场所卫生标准 GB9663 9673 1996 GB16153 1996 和国家标准 人防工程平 时使用环境卫生标准 GB T17126 1998 定为 0 12mg m3 B 氨 类民用建筑工程市内氨指标根据 工业企业设计卫生标准 TJ36 79 定为 0 2mg m3 类民用建筑工程市内氨指标根据 理发店 美容店卫生标准 GB9666 1996 定为 0 5mg m3 C 氨 民用建筑工程由于在室内禁止使用苯为溶剂的涂料 胶粘剂 处理剂 稀释剂及溶 剂后 室内空气中的苯污染得到相应控制 根据现场测试结果 在扣除室外本地值后定为 0 09mg m3 D 总挥发性有机物 TVOC 类民用建筑工程室内总挥发性有机物 TVOC 指标定为 0 5mg m3 类民用建筑工程室内总挥发性有机物 TVOC 指标定为 0 6mg m3 E 氡 类民用建筑工程室内总挥发性有机物 TVOC 指标定为 0 5mg m3 类 民用建筑工程室内总挥发性有机物 TVOC 指标定为 0 6mg m3 1 2 31 2 3 其他标准其他标准 1 2 3 1 1 2 3 1 住宅装饰装修验收标准住宅装饰装修验收标准 DBDB 31 30 200331 30 2003 住宅装饰装修验收标准 DB 31 30 2003 是由上海市技术监督局在 1999 年 3 月 15 日 发布并实施的伤害地方标准 所以又称 3 15 标准 现在所使用的是 2004 年 3 月 15 日所 颁布的新标准 在其中对验收项目进行分类 A 类 涉及人身健康和安全的项目 B 类 影 响使用和装饰效果的项目 C 类 轻微影响装饰效果的项目 验收时质量判定条件为 A 类 B 类项目不允许存在不符合项 C 类项目的不符合项在总体工程中累计不得超过十二项 其中也制订了室内空气质量的验收要求 其规定装修完工 7d 后或交付使用前应进行室内空 气质量验收 验收的项目有氡 游离甲醛 苯 氨及 TVOC 检测方法按 GB 50325 的规定 进行 浓度限量等同 I 类民用建筑工程室内环境污染物的限量要求 标准 还规定这五种 污染物都属于 A 类项目 也就是说在验收时 室内空气质量必须经过检测 且结果合格 1 2 3 21 2 3 2 GB T18883 2002GB T18883 2002 1 2 4 1 2 4 民用建筑工程室内环境污染控制规范民用建筑工程室内环境污染控制规范 与其它标准相比较与其它标准相比较 1 2 4 11 2 4 1 GB50325 2001GB50325 2001 20062006年版 与年版 与DBDB 31 30 200331 30 2003 GB50325 2001 2006年版 属于国家标准 而DB 31 30 2003属于伤害地方标准 从理论角 度来讲 地方标准严于国交标准 但是中室内空气验收项目和GB50325 2001 2006年版 精品文档 8欢迎下载 中的相同 且其浓度指标等同I类民用建筑工程室内环境污染物的限量要求 加上其检测方 法取自于GB50325 2001 2006年版 所以两者在室内空气污染物检测验收方面 是完全相 同的 1 2 4 21 2 4 2 GB50325 2001GB50325 2001 20062006年版 与年版 与GB T18883 2002GB T18883 2002 GB50325 2001 2006年版 属于国家标准是强制使用执行的 而 GB T18883 2002是由卫生部门颁布的推荐标准 只是推荐使用 并不强制实行 GB T18883 2002共有19个检测项目 其中也包含这里所要论述的室内五项游 离甲醛 苯 氨TVOC 及氡 它和GB50325 2001 2006年版 和DB 31 30 2003最明显的差 异在于 采样前的封闭时间 采样时的布点要求 采样时的采集方法 与最后污染物的浓 度限量值 下面就用表格的形式来表示 表2 三个标准采样前封闭时间的比较 项目 标准 GB58325 2001 2006 GB TI8883 2002 DB31 30 2003 甲醛 氨 苯 总挥发性有机物 1 小时12 小时1 小时 氡24 小时24 小时24 小时 表3 三个标准采样时布点要求的比较 房间面积 m2 标准 GB58325 2001 2006 GB TI8883 2002DB31 30 2003 5 不少于 3 个点 500 1000 不少于 5 个点不少于 5 个点 1000 3000 不少于 6 个点不少于 6 个点 3000 不少于 9 个点不少于 9 个点 表4 三个标准采样时采集方法的比较 项目 项目 标准 GB58325 2001 2006 GB TI8883 2002DB31 30 2003 甲醛20分钟 样 点1小时均值20分钟 样 点 氨10分钟 样 点1小时均值10分钟 样 点 苯20分钟 样 点1小时均值20分钟 样 点 总挥发性有机物10分钟 样 点8小时均值10分钟 样 点 氡 60分钟 样点年平均值 行动水平C 60分钟 样点 精品文档 9欢迎下载 表5 三个标准对于污染物浓度限量值的比较 GB58325 2001 2006 项目 项目 标准 类建筑 类建筑 TI8883 2002DB31 30 2003 甲醛 mg m3 0 08 0 12 0 10 0 08 氨 mg m3 0 2 0 5 0 2 0 2 苯 mg m3 0 09 0 09 0 11 0 09 总挥发性有机物 mg m3 0 5 0 6 0 6 0 5 氡 Bg m3 200 400 400 200 1 2 4 31 2 4 3 比较结果比较结果 由此看来GB T18883 2002在内容及要求严于GB50325 2001 2006年版 或DB 31 30 2003 但也可以从上表看出GB T18883 2002在实际的操作中有很大的不便与不可操作性 切在规 范内也没有对操作的方法进行明确的规定 结合以上的几点看来 在室内环境五项污染物 的检测分析时 所依靠的还是以GB50325 2001 2006年版 这一规范为主 所以以下的内 容还是基于GB50325 2001 2006年版 这一规范上进行的 1 2 51 2 5 室内空气污染的趋势室内空气污染的趋势 1 31 3 计量认证计量认证 1 3 11 3 1 计量认证的定义和标志计量认证的定义和标志 1 3 1 11 3 1 1 定义 定义 中华人民共和国计量法 第二十二条规定 为社会提供公正数据的产品质量检验机构 必 须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定 测试的能力和可靠性考核合格 中 华人民共和国计量法实施细则 第三十二 三十三 三十四 三十五 三十六条中进一步 明确规定计量认证是对检测机构的法制性强制考核 是政府权威部门对检测机构进行规定 类型检测所给予的正式承认 由于在 中华人民共和国计量法实施细则 中将这种考核称 为 计量认证 于是 计量认证 的名称延用至今 1 3 1 21 3 1 2标志 标志 计量认证的标志为CMA CMA是China Metrology Accredidation 中国计量认证 认可 的 缩写 取得计量认证合格证书的检测机构 可按证书上所批准列明的项目 在检测 检测 精品文档 10欢迎下载 测试 证书及报告上使用本标志 1 3 21 3 2 计量认证的法定效力和用途计量认证的法定效力和用途 1 3 2 11 3 2 1法定效力 法定效力 根据计量认证管理法规规定 经计量认证合格的检测机构出具的数据 作为公证数据 具 有法律效力 未经计量认证的技术机构为社会提供公证数据属于违法行为 违法必究 1 3 2 21 3 2 2 用途 用途 检测机构存在的目的就是为社会提供准确可靠的检测数据和检测结果 计量认证合格的检 测机构出具的数据和结果主要用于以下方面 A 政府机构依据有关检测结果来制定和实施各种方针 政策 B 科研部门利用检测数据来发现新现象 开发新技术 新产品 C 产者利用检测数据来决定其生产活动 D 费者利用检测结果来保护自己的利益 E 领域利用检测数据决定其购销活动 二 样品采集二 样品采集 2 12 1 采样前的准备采样前的准备 2 1 12 1 1 药剂配制药剂配制 2 1 1 12 1 1 1 甲醛吸收原液甲醛吸收原液 C MBTH 0 001g mL C MBTH 0 001g mL 称量 0 10g 酚试剂 C6H4SN CH3 C NNH2 HCl 简称 MBTH 加水溶解 置于 100mL 容 量瓶中 加水至刻度 放冰箱中保存 可稳定三天 2 1 1 22 1 1 2 甲醛吸收液甲醛吸收液 C MBTH 0 00005g mL C MBTH 0 00005g mL 量取吸收原液 5mL 加 95mL 水 即为吸收液 采样时 临用现配 2 1 1 32 1 1 3 氨吸收原液氨吸收原液 量取 1 4mL 浓硫酸 C 摩 mol L C 质 总 g mL 1000 M g mol 18 mol L 缓慢 加入水中 冷却后用水稀释至 500mL 2 1 1 42 1 1 4 氨吸收液氨吸收液 量取 10mL 吸收原液 用水稀释至 100mL 采样时 临用现配 附 样品配置记录 日期仪器编号操作内容使用情况使用人签字 2008 年 2 月 12 日 E 称取 0 050g 酚试剂正常倪梅亮 2 1 22 1 2 仪器校正仪器校正 2 1 2 12 1 2 1 采样仪校正步骤采样仪校正步骤 A 将玻璃皂膜用橡皮管组装起来 在橡皮头内加入适量的肥皂水 用橡皮管连接玻璃皂膜并与加上负载 一般为以下四种 甲醛吸收瓶 氨吸收瓶 苯吸附管 和 TVOC 吸附管 的采样仪器进气端口相连 开启采样仪器后将流量调至需校准的流量 捏橡皮胶头 使产生的肥皂泡在玻璃皂膜管内升起并能够达到 100 刻线 若无皂膜 精品文档 11欢迎下载 升起 需调整肥皂的浓度或摇晃玻璃皂膜 看准皂膜位置后用秒表开始计时 记下皂膜从 0 刻度线升到 100 刻度线的时间 t1 s 并记下校准体积 V 校 1 mL 2 1 2 22 1 2 2 标准采样体积计算标准采样体积计算 A 按下式计算校准流量 校 1 L min 校 1 2 V 校 1 60 1000 t1 B 重复 2 1 2 1 的 D 和 2 1 2 2 的 A 计算出 校 2 C 若两次平行校准流量相对偏差 2 校 1 校 2 校 1 校 2 大于 5 重复 2 1 2 1 的 D 2 1 2 2 的 C D 将校准好的采样仪器和负载对应后进行采样 校正流量 校前 L min 校前 校1 校2 2 附 采样流量校正记录 精品文档 12欢迎下载 图 2008 年 2 月 12 日当天的采样仪流量校正记录 2 22 2 样品的采集过程样品的采集过程 2 2 12 2 1 采样仪器介绍采样仪器介绍 2 2 1 12 2 1 1TMP1500TMP1500型电子控时采样器型电子控时采样器 TMP 1500 大气采样器是一种用以采集各种有害气体的常用仪器 它广泛适用于大气环境监 测 卫生防疫 劳动保护 科研 教学等单位使用 也可与有关仪器配套使用 通过对采 样气体分析 以了解环境被有害气体污染的程度 该 仪器结构紧凑 性能稳定 体积小 重量轻 便于携带 是目前国内小型携带式大气采样仪器中较为理想的仪器 为了采集不 同气体 可以调换不同的采样负载 匹 配不同的吸收方法 如玻璃吸收瓶 活性炭管 硅 胶管 小型采样头等多功能监测 采样的仪器能做到一机多用 该采样器整机主要部分由 隔膜泵 调节阀 缓冲器 流量计 电子时控电路 欠压指示电路和电源等部分组成 其 最大抽气压力 25000pa 额定负载流量 1 5L min 在 400mmHg 流量使用范围 0 1 3 0L min 流量精度 2 5 级 稳定性 5 电子定时误差 1 工作温度 5 40 仪器使用状态 连续和断续使用 电源 交直流两用 体积 137 88 45 mm3 重量 0 5Kg 图 采样仪 2 2 1 22 2 1 2 10271027型连续测氡仪型连续测氡仪 1027 型连续测氡仪是采用专利扩散式光电极管测量氡气浓度 仪器操作使用交流电源 也 可用备用电池供电 通用数据接口 可将测量数据报告下载到计算机上 仪器配有专用微 型打印机 可以方便的打印测量数据 1027 连续测氡仪已经被美国环保署 EPA 认可 检出结果有三种方式 面板上数字显示 打印机上打印报告 计算机显示屏上显示 如果 数据下载到计算机上 可以通过普通打印机打印数据 在获得数据后 您可以清除存储器 并重新开始测定 氡检测仪可以从检测现场移开后 再打印数据 特点为体积巧小 数据 准确现场打印 专业测氡 操作方便 使用随机软件连接计算机传输数据 其 测量范 围 0 1 999pCi L 3 7 37000Bq M3 参考 室内氡标准 200Bq M3 单位换算 1pCi L 37Bq M3 灵敏度 2 5cph pCi L 精度 25 或 1 pCi L 数据口 RS 232 9 针 允许打印机数据传输给 PC 机 检测器 扩散式光半导体检测器 测量间隔 1 小时 显示三位数字显示 电源 AC DC 220VAC 12VDC 200mA 备用电池 9V 碱性电池 最长工作 20 小时 重量 0 9 尺寸 200 120 65 2 2 1 32 2 1 3 DYM3DYM3型空盒气压表型空盒气压表 DYM3型空盒气压表是以变形元件作感应的一种大气压测量仪器 它以携带方便 测量准确 精品文档 13欢迎下载 测压范围广 使用维护简便 无汞污染等优点 广泛地应用于气象 军事 航空 航海 农业 测量 地质 工矿企业和科研等领域 成为测量大气压力的常规仪器 其 测量范 围 800 1064hpa 使用温度范围 10 40 经过温度 示度和补充订正后的测量误 差不大于2 0hpa 示度盘最小分度值 1hpa 附温表最小分度值 1 仪器重量不大于 1 5Kg 仪器尺寸 156mm 156mm 115mm 2 2 22 2 2 采样原理采样原理 2 2 2 12 2 2 1 甲醛原理甲醛原理 略 可参见 3 1 2 1 2 2 2 22 2 2 2 氨的采样原理氨的采样原理 略 可参见 3 1 3 1 2 2 32 2 3 现场采样现场采样 2 2 3 12 2 3 1 一般样品的采集步骤一般样品的采集步骤 A 采样点定后 将采样器安放在三角架上 水平泡位居中央 离墙至少 0 5m 离地 0 8m 1 5m 固定 B 根据检测项目 将装有吸收液 吸附剂的吸收瓶 吸附管用适合的橡皮管 切勿漏气 连接 至采样仪 采用适合的连接方式 避免液体碰出或倒吸入采样仪 C 打开顶盖 拨动白色开关使其至上 调整采样时间为所需的采样时间 参见 E 7 E 10 TMP1500 型电子控时采样器使用说明书 D 打开电源开关使其至上 开始采样 若小球震动频率过高 导致无法正确读数的 说明采 样器内电池不足需更换 此时关闭采样仪的电源开关使其至下 用电源变压器接上采样器 后接上 220V 外接电源或打开后盖更换六节五号电池 重复 4 E 调节流量计的旋钮 使流量计的读数为所需的采样流量 读数时 小球中部与所需流量刻 度线相切 实际流量为采样前用玻璃皂膜对该流量的校准值 F 时间到时 采样器自动停止工作 流量计的读数为 0 采样 在采样过程中 若要中止 采样 可直接关闭采样器电源开关使其至下 重复 3 5 继续采样 若需要 G 每次采样结束后 取下吸收瓶 吸附管 两端封口 关闭采样器电源开关使其至下 取下 采样仪的电源变压器后取下 220V 外接电源 若有时 收回三角架后一并装箱 H 重复 1 8 进行下一次采样 若需要 采样时间 min 采样流量 L S 甲醛 200 5 精品文档 14欢迎下载 各污染物的采样时间 流量设置 2 2 3 22 2 3 2 氡的采样步骤氡的采样步骤 A 检测点定后 将氡检测仪固定放置 不一定要水平放置 B 开机 将前面电池开关拨至 ON 此时 LED 灯闪烁两次 接着单独闪烁一次 表示 氡检测仪启动 POWER 灯闪烁 若 LO BAT 灯亮 POWER 灯灭 说明氡检测仪内电池 不足需更换 此时用电源变压器接上氡检测仪后接上 220V 外接电源 此时 LED 灯闪烁 两次 单独闪烁一次 表示氡检测仪启动 POWER 灯亮 C 记录环境条件 温度 湿度 保证温度范围为 10 40 相对湿度范围为 90 D 在 TOP PANEL 处插进钥匙 转到 ENABLE 位置上来激活顶面面板的控制功能 若需 要 E 按下 AVG 键 此时屏幕显示三位小数点 说明存储器已清除 若屏幕显示数值 则该 数值为长期平均氡浓度 说明存储器未清除 则需清除 F 在 TOP PANEL 处插进钥匙 转到 DISABLE 位置上并拿掉钥匙以防在检测期间受到 干扰 如抬起或移动等 但在紧接清除命令后的 15s 内 干扰传感器总是处于激活状态 为 避免在第一周期内有干扰记号 要保证不移动和误动氡检测仪 否则打印结果在干扰发生 的周期内将出现 T 的记号 G 1 个小时后 检测结束 氡浓度一般为 1 小时的均值 在 TOP PANEL 处插进钥匙 转 到 ENABLE 位置上并拿掉钥匙 2 2 3 32 2 3 3 现场采样注意事项现场采样注意事项 A 必须确认该装饰工程是否已竣工满七天 或检测前七天内不准使用化学品清洗装饰 B 检测前必须关闭门窗 小时 除非客户有特殊要求 C 封闭过程及检测过程中不准开空调和换气扇 中央空调和客户特别要求除外 但必须记 录在案 D 封闭过程和检测过程中不能抽烟 E 检测现场需清理干净 不能堆放残余的资料 油漆 板材等 F 最好通知业主和装修施工方 避免纠纷产生 亦可以让双方现场签字确认 达到终审的 目的 G 需业主及装修责任方在检测期间介入的 双方应从封闭时开始互相监督 必要时可用双 方签字的封条进行监控 附 采样原始记录 表 采样原始记录 氨 100 5 苯 200 5 总挥发性有机物 100 2 精品文档 15欢迎下载 序号 采样 位置 面积 S m2 温度 t 湿度 气压 P kPa 大气采 样仪编 号 I II 吸收 采样 管类型 吸收瓶 采样管 编号 mL 或 g E 10 气泡吸收管 甲 醛 131 E 16 气泡吸收管 氨 23 E 17 活性碳采样管 123 1 次卧 50 16 46 102 9 E 16 Tenax TA 采样 管 136 E 10 气泡吸收管 甲 醛 30 E 16 气泡吸收管 氨 55 1 E 17 活性碳采样管 38 2 主卧 50 18 40 102 9 E 16 Tenax TA 采样 管 125 2 32 3 收集收集样品样品 2 3 12 3 1 样品的收集样品的收集 2 3 1 12 3 1 1 液体样品的收集液体样品的收集 拿出试管架 根据样品数量加入相应的比色管 根据委托单填写收样单 按照收样单上的 号码 将吸收瓶中的吸收液倒入比色管中 放上收样单 如要分析则加入显色剂 如不立 刻分析则个盖上盖子 妥善摆放保存 2 3 1 22 3 1 2 固体样品的收集固体样品的收集 拿出吸附管 根据委托单填写收样单 按照收样单上的号码 将吸附管分类交叉后连同收 样单一起用橡皮筋捆扎 放入待分析样品的干燥皿中 附 收样记录 表 收样单 委托编号 071199 委托编号 071199 甲醛0 131 30苯123 38 氨0 23 55 1总挥发性有机物136 125 采样时间 2008 02 12 采样时间 2008 02 12 样人倪梅亮样人倪梅亮 2 3 22 3 2 样品的保存样品的保存 2 3 2 2 3 2 1 1 液体样品保存液体样品保存 A 甲醛吸收液现配现用 时效为 24 小时 此后酚试剂容易分解 采样后也可保存一天 但长时间后溶液中的显色物质会发生分解 所以要放进冰箱冷藏 而加入显色剂后则需数 小时内分析完毕 因为显色剂会加速其分解 B 氨吸收液现配现用 时效为 24 小时 其中的硫酸易与其他物质发生氧化反应 使其失 效 采样后也可保存一天 但长时间后溶液中的显色物质会发生分解 所以要放进冰箱冷 精品文档 16欢迎下载 藏 而加入显色剂后则需数小时内分析完毕 因为显色剂会加速其分解 2 3 2 22 3 2 2 固体样品保存固体样品保存 A 吸附苯用的活性炭吸附管经活化后 在干燥皿中可保存一个月 经使用吸附后可在干燥 皿中可保存三天 B 吸附总挥发性有机物用的 Ten ax 吸附管经活化后 在干燥皿中可保存一个月 经使用 吸附后可在干燥皿中可保存三天 三 样品的分析及计算三 样品的分析及计算 3 13 1 光谱分析光谱分析 3 1 13 1 1 光谱分析原理光谱分析原理 3 1 1 13 1 1 1 光谱原理光谱原理 3 1 1 23 1 1 2 光谱仪器介绍光谱仪器介绍 上海光谱 上海光谱 SP 723SP 723型可见光分光光度仪 型可见光分光光度仪 技术参数 波长范围 320 1000nm 波长准确性 1nm 波长重复性 0 5nm 光 谱带宽 4nm 光度范围 0 125 0 T 0 097 3A 0 9999C 杂散光 0 1 T 主要特点 320 1000nm 波长范围 可使您获得从近紫外至近红外的光谱测试范围 同类产品中波长范 围最宽 4nm 光谱带宽 可满足绝大多数分析样品特别是生化分析领域和生命科学领域的 分析样品对检测灵敏度的要求 0 1 T 的杂散光指标 能确保您测试高吸光度样品时的 测量误差最小 特别适用于部分生化样品分析 使用微量比色皿和独特设计的超微量比色 皿架 选购件 样品量小至 200 微升 特别适用于 DNA 样品的定量分析 多样化 系列 化的附件可满各个行业各种应用领域特殊需要 扩大和延伸了仪器的应用能力 图 上海光谱 SP 723 型可见光分光光度仪 3 1 1 23 1 1 2 光谱使用步骤光谱使用步骤 A 开机 移去防护罩 打开仪器右下方的电源开关 仪器预热 30 分钟 此时仪器进入自 检状态 自检结束后波长自动停在默认出厂值 546nm 处 测量方式自动设定在透射比方式 T 开机前 先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上 光路上有东西将影响仪器自检甚 至造成仪器故障 B 调波长 按 或 键至所需波长 如甲醛 630nm 氨 697 5nm C 调 100 和 0 打开顶盖 以蒸馏水为空白倒入比色皿中 调前 比较两个比色皿 的透光率是否一致 光面需用擦镜纸擦拭干净 并放入样品室后盖上顶盖 按 100 T 键 此时仪器显示 BLANK 完毕后 仪器显示 100 0 T 然后将移杆向前拉动一 格 按 0 T 键 此时仪器显示 ZERO 完毕后 仪器显示 000 0 T D 切换测量方式 按 MODE 键 将测量方式调整至吸光度方式 A 若调 100 和 0 精品文档 17欢迎下载 在此测量方式下 完毕后 仪器分别显示 0 000 和 3 000 E 联机 打开应用程序 win sp5 0 按 联机 键 联机完毕后仪器显示 PC CONNECTED F 设置 按 标准样品设置 输入相关参数信息 G 比色 打开顶盖 将待测溶液倒入另一比色皿中 然后将移杆再向前拉动一格 并放入 样品室后盖上顶盖 按 测试 键 此时数据自动记录至电脑并绘制标准曲线 然后保存 打印 若需要 H 重复 1 7 进行下一次比色 若需要 每次需重新后退至第一格 查看仪器显示是否为 0 000 否则需按 100 0 T 至仪器显示 0 000 后方可比色 I 关机 移出溶液 关闭电源后套上防尘罩 J 注 比色皿内的溶液面高度不应低于 25mm 否则会影响测试参数的精确度 被测试的溶液中不能有气泡和漂浮物 否则会影响测试参数的精确度 比色皿的光面不能有指印 溶液痕迹 否则会影响样品的测试精度 被测试的溶液吸光度不能大于 0 800 否则会影响测试数据的准确度 3 1 23 1 2 甲醛的分析甲醛的分析 3 1 2 13 1 2 1 显色反应显色反应 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪 嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物 根据颜色深浅 比色定量 图 滴加显色剂 3 1 2 23 1 2 2 显色剂的配制显色剂的配制 A 0 1mol L 盐酸 量取浓盐酸 C 摩 mol L C 质 总 g mL 1000 M g mol 12mol L 8 33mL 用水稀释 至 1000mL B 1 硫酸铁铵溶液 称量 1 0g 硫酸铁铵 用 0 1mol L 盐酸溶解后稀释至 100mL 3 1 2 33 1 2 3 标准曲线的绘制标准曲线的绘制 A 取 10mL 具塞比色管 9 支 用甲醛标准溶液和吸收液按表 1 精确量取 制备标准系列 B 各管中 加入 0 4mL 1 硫酸铁铵溶液 摇匀后放置 15min C 调节 723 型可见分光光度计波长 至 630nm 处 用 1cm 比色皿 以水作为参比调 100 T 测定各管溶液的吸光度 Am m 0 1 2 8 D 以甲醛的质量浓度 Cm g mL m 0 1 2 8 为横坐标 Xm 吸光度 Am 为纵坐标 Ym 按 6 2 计算标准曲线回归方程 绘制标准曲线 得出回归线斜率 K 吸光度 mL g 并以 1 K 吸光度 mL g 作为样品测定的计算因子 Bc g 吸光度 mL E 取 1mL 甲醛标准样品于 10mL 具塞比色管中 加 4mL 吸收液 并按 5 3 2 和 5 3 3 操作 精品文档 18欢迎下载 后 按下式 CHCHO 测 A 测 B Bc 计算标准样品测量浓度 C mg L HCHO 测 若相对误 差 CHCHO 测 CHCHO CHCHO 不超过 5 则采用该标准曲线 否则重复 5 2 1 5 2 5 表 甲醛标准系列 3 1 2 43 1 2 4 样品分析样品分析 A 采样后至实验室 将各样品溶液充分摇匀后 分别用少量吸收液洗涤吸收瓶 并全部转 入 10mL 具塞比色管中 使总体积合并为 5mL 在每批样品测定的同时 于 10mL 具塞比色管中按表 1 制备 0 号管 作为试剂空白 各管中 加入 0 4mL 1 硫酸铁铵溶液 摇匀后放置 15min 调节 723 型可见分光光度计波长 至 630nm 处 用 1cm 比色皿 以水作为参比调 100 T 测定试剂空白的吸光度 A0 和各样品溶液的吸光度 An n 1 2 3 按样品编号由小 到大 若有样品溶液的吸光度 An 超过标准曲线的范围 可用试剂空白来稀释该样品 并按下 式计算样品稀释倍数 V 稀释后 V 未稀释 否则取 1 附 甲醛分析谱图 管号 012345678 标准溶液 mL 00 100 200 400 600 801 001 502 00 吸收液 mL 5 04 94 84 64 44 24 03 53 0 质量浓度 g mL 00 020 040 080 120 160 200 300 40 精品文档 19欢迎下载 精品文档 20欢迎下载 3 1 2 53 1 2 5 计算计算 A 甲醛标准储备溶液浓度的计算公式 C V1 V2 C 摩 15 20 其中 C 甲醛标准储备溶液的质量浓度 mg mL V1 试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积 mL V1 V1 1 V1 2 2 V2 甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积 mL V1 V2 1 V2 2 2 C 摩 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度 mol L 15 甲醛的当量 20 所取甲醛标准储备溶液的体积 mL B 标准曲线回归方程的表达式 Ym KXm B R 其中 横坐标 Xm 甲醛的质量浓度 Cm m 0 1