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文档简介
理化复习题绪论1. 名词解释:食品理化检验学,感官检查,食品污染,食品中有毒有害成分食品理化检验学:是研究和评定食品品质及其变化的一门技术性和实践性很强的应用科学。运用现代的检测和分析手段,监测和检验食品中与营养卫生指标有关的化学物质,指出这些物质的种类和含量,是否符合卫生标准和质量要求,从而决定有无食用价值及应用价值的科学。感官检查:是以检验者的感觉为依据,以叙述为表达方式的检验方法,着重描述食品的外部特征,以及这些特征作用于人的感受器官的反应。食品污染:食品中有毒有害成分:是指人食用正常数量感官良好的食品后,随着食品进入人体内而引起生理、生化异常或出现病理变化的物质。2. 感官检查的方法、感官检查的意义及其局限性是什么?它有什么特点?方法:视觉检查:以肉眼观察为主或借助放大镜观察,检查内容有包装、外观、颜色、异物和透光检查。触觉检查:通过手触摸,用触、摸、揉、捏、按等动作,检查食品的组织状态、新鲜程度等,对食品的轻重、软硬、弹性、粘稠、滑腻等性质和程度予以描述。嗅觉检查:检验者以鼻嗅闻食品的气味,并辨别其性质和程度,要由远而近,又少增多,防止强烈气味的突然刺激。味觉检查:在视觉检查和嗅觉检查基本正常的情况下进行。取少量食品放入口中,缓慢咀嚼,品位,记录味道的种类和强度。听觉检查:扣敲或摇动样品,听其声音一评价其优劣,常用以检验鸡蛋和罐头。意义:食品的感光状况是食品卫生检验的重要指标之一,是食品卫生检验必须首先进行的重要环节。通过感官检查,可以初步判断食品的质量,对食品进行质量分级,决定食品有无食用价值。在进行食品理化检验之前,必须首先进行感官检查。如果食品感官检查不合格,或已明显腐败变质,或在外观上不被人们接受,没有必要再进行理化检验,因此,感官检查合格与否,是进行食品理化检验的先决条件。局限性:1、感官正常的食品,不一定符合营养和卫生要求,不能得出其绝对可以食用的结论2、感官检查也有一定的主观性,易受检查者的好恶影响,所以,应集中大多数人的意见或采用群检式。3、不能使感官检查的结果数据化,尚不能用量的概念来精确表示某些感官指标的等级,因此感官检查只能为理化检验提供一定的参考,不能代替理化检验。特点:1、简单、迅速、费用低2、食品感官检查结果不易量化3、感官检查误差难以消除4、影响因素众多;5、感官检查不能精确地确定食品的生物学价值,有时也不能确定引起某种感觉的真正原因。3. 理化检验的任务及意义是什么? 意义:1、通过对食品的理化检验,掌握食品营养素的含量和食品中有毒有害物质的种类及含量,以利于指导人们合理用餐2、掌握食品的质量变化、控制食品的污染环节,为制定食品卫生标准、食品管理措施和检验技术方案等提供科学的依据;3、通过对食品的控制,可以了解有害物质对食品的污染情况,可以评价人类生存环境的状况,分析环境的变化趋势。任务:1、控制和管理生产2、保证和监督食品的质量3、为科研与开发提供可靠的依据。第一章1.名词解释:样品,采样,检样,原始样,平均样,不定比例采样,定比例采样,定时采样,两级采样,干法灰化,湿法消化,回收率。样品:食品理化检验的首项工作就是从大量的分析对象中抽取一部分分析材料供分析化验用,这些分析材料即样品。采样:从大量的分析对象中抽取一部分分析材料供分析化验用的过程。检样:指从分析对象的各个部分采集的少量物质。原始样:是把许多份检样综合在一起;平均样:指原始样经处理后,再采取其中一部分供分析检验用的样品。不定比例采样:在大批物料堆垛或车皮中,分别从上、中、下层的中央或四周或四边各取一定数量的样品,然后使其混合缩分。定比例采样:按产品的批量定出抽样的百分比。定时采样:在生产过程中每隔一定时间抽取一定量的样品进行检验。两级采样:首先由生产单位抽样检验,经检验合格后,再由国家质检部门或卫生检验部门进行抽样。干法灰化:是用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法,也称灼烧法,就是将一定量的样品置于坩埚中加热,使其中的有机物脱水炭化分解氧化,最后再在高温炉中灼烧成灰。湿法消化:通常在适量的样品中加入强氧化剂加热消煮,使样品中的有机物质氧化分解,生成CO2,、H2O等气体逸出,将待测成分转化为无机状态留于消化液中。回收率:在回收试验中,加入已知量的标准物质的样品称为加标样品,在相同条件下,用同种方法对加标样品和样品同时测定,计算方法为加标样品扣除样品值后与标准物质的误差。2. 食品理化检验的基本程序是什么? 1、样品的采集和保存2、样品的制备和预处理3、检样测定4分析数据处理5检验报告3. 样品采集与保存的原则是什么?采集:1采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5kg。 2.采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙稀制品。3.粮食、固体、颗粒状样品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品,混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后取有代表性的样品。4.液体、半流体样品 应先充分混匀后再采样,样品应分别盛放在三个干净的容器中。5. 罐头、瓶装食品或其它小包装食品,应根据批号随机取样,取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。6. 鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品对各个部分分别采样经过捣碎混合成为平均样品。7.掺伪食品和食品中毒的样品采集,要具有典型性。 8.检查后的样品保存:一般样品在检验结束后,应保留一个月,以备需要时复检。易变质食品不予保留,保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆指取可食部分,以所检验的样品计算。 9.感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。保存原则: 1、防止污染:根据分析的目的物不同,清洁的标准亦不相同,以不带入新的污染物质,不使食品成分增加或减少为依据。2、防止腐败变质:采取低温冷藏,05为宜,是防止腐败变质的常规方法,尽量避免在样品中加入防腐剂;尽快进行分析前的样品制备和处理也是常用的方法。3、稳定水分:保持食品样品中原有水分含量,防止蒸发损失和干食品的吸湿,密闭加封可防止样品中水分的变化。4、固定待测成分:加入适宜的溶剂或稳定剂。样品保存方法:净、密、冷、快4. 样品处理的目的和有机物破坏方法的选择原则是什么?样品处理目的:1.使被测成分转化为便于测定的状态;2.消除共存成分在测定过程中的影响和干扰;3.浓缩富集被测成分。有机物破坏方法的选择原则是:方便、简便,使用试剂愈少愈好。样品处理耗时短,有机物质破坏愈彻底愈好。破坏后的溶液容易处理,不影响以后的测定步骤和测定结果。5. 干法灰化和湿法消化各有哪些优缺点?分别适用于哪些样品?干法灰化的优缺点主要优点是: 能灰化大量样品:因灼烧后灰分少、体积小,故可加大称样量。在检测灵敏度相同的情况下,能够提高检出率; 灰化操作简单,空白值最小:需要设备少,不需要使用大量试剂,因而空白值最小; 有机物破坏彻底; 操作者不需要时常观察。缺点: 回收率偏低:灰化时因高温挥发造成被测元素的损失。此外,还会因与容器起化学反应,或吸附在未烧尽的炭粒上,或形成化合物,以及坩埚物质的吸留作用都能使被测元素遭受损失; 所需时间长。湿法消化的优缺点优点:适用于各种不同的食品样品;快速; 挥发损失或附着损失均较少。缺点:不能处理大量样品;有潜在的危险性,需要不断地监控;试剂用量大,在有些情况下导致空白值高。在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体,危害工作人员的健康,因而消化工作必须在通风橱中进行。6. 对试剂、标准品和水质的要求是什么?1、食品理化检验所需的试剂和标准品以优级纯或分析纯为主,必须保证纯度和质量2、检验用水在没有注明其他要求时,是指其纯度能够满足分析要求的蒸馏水或去离子水。国家标准中规定了分析实验室用水规格和实验方法:反洗实验室用水的外观应为无色透明的液体,制备实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水,分析实验室用水分为一级水、二级水和三级水三个级别、第二章1.几种酸度测定有什么意义?酸度测定的意义:1、有机酸影响食品的色香味及稳定性2、食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要标准。3、利用食品中有机酸的含量和糖含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。2.几种酸度的测定方法及测定过程的注意事项。1、总酸度方法:用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂,当达到滴定终点时,根据消耗的标准碱液的体积,计算出总酸度的含量。注意事项:1标准碱液要正确配置、准确标定、妥善保存2、因食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生成强酸弱碱盐,显碱性,一般pH为8.2左右,故选酚酞为指示剂。3、本试验用水应为不含二氧化碳的中性水。可在使用前将蒸馏水煮沸、放冷;或加入酚酞指示剂用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和至出现微红色。4、用碱式滴定管,先用水洗净,检查是否漏液,排气泡,再使用。2、有机酸:方法:电位法(pH计法)、比色法、化学法电位法原理:以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中,组成原电池,该电池电动势的大小,与溶液ph有直线关系。3、挥发酸:方法:直接法:通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分离出来,然后用标准碱溶液滴定间接法:将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发,最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥发酸含量。总挥发酸:样品经适当的处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,用表混碱液滴定至微红色,30s不褪色为终点,根据标准碱液的消耗量计算出样品总挥发酸含量。注意事项: 样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难,因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体,并有固定的沸点。在一定沸点下,蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系,(即蒸发系数x)在整个平衡时间内x不变,故一般不采用直接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中,挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来,加速挥发酸的蒸馏速度。 在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10min,或在其中加入2滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅红色,以排除其中的CO2,并用蒸汽冲洗整个装置。 溶液中总挥发酸包括游离态与结合态2种。而结合态挥发酸又不容易挥发出来,所以要加少许磷酸,使结合态挥发酸挥发出来。 加入10%磷酸可以使结合状态的挥发酸得以离析,并显著地加快挥发酸的蒸馏过程 。 在整个蒸馏装置中,蒸馏瓶内液面要保持恒 定,不然会影响测定结果,另外,整个装置要连接好,防止挥发酸泄露。滴定前,将蒸馏液加热至 60 65 ,为了使终点明显,加速滴定反应,缩短滴定时间,减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度。若样品中含 SO2 还要排除它对测定的干扰。测定食品中各种挥发酸的含量,还可使用纸色谱法和气相色谱法。3.挥发酸的测定是用直接滴定法还是用间接法测定?直接法:较常用于挥发酸含量较高的样品4.测定挥发酸时加入磷酸有什么作用?溶液中总挥发酸包括游离态与结合态2种。而结合态挥发酸又不容易挥发出来,所以要加少许磷酸,使结合态挥发酸挥发出来。加入10%磷酸可以使结合状态的挥发酸得以离析,并显著地加快挥发酸的蒸馏过程 。第三章1. 相对密度的测定方法分别适用于哪些样品的测定?1.密度瓶法(普通密度瓶、带温度计密度瓶)本法适用于样品量较少的液体食品,对挥发性食品也适用,结果较准确。2.相对密度天平(韦氏相对密度天平)法3. 密度计法(普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计、)在食品检验中常用此法测定鲜乳、酒类和禽蛋等的相对密度。2. 水分测定方法的优缺点是什么?分别适用于哪些样品的测定?直接干燥法:优点:设备简单,操作方便,适合多数样品,特别是较干食品的水分的测定缺点:时间较长,有些食品不适宜,胶体、高脂肪、高糖、含有加多高温下易氧化易挥发的食品。减压干燥法:优点:时间短,能使水分迅速离开物料表面,加快蒸发速度;温度较低,防止含糖高的样品高温下脱水炭化,成分分解,高脂肪食品氧化;适应范围广,胶状、高温易分解、水分较多挥发较慢的样品;结果准确。蒸馏法:优点:热交换充分;受热后发生化学反应比重量法少;设备简单,操作方便;时间短,含水较多又有较多挥发性成分的食品。缺点:水与有机溶剂易发生乳化现象;样品中水分可能没有完全挥发出来;水分有时附着在冷凝管壁上,造成读书误差;精确度差,最小刻度为0.1ml,100mg以下质量为估计值。3. 简述直接滴定法、高锰酸钾滴定法的测定原理。这两种方法分别用哪种试剂沉淀蛋白质?直接滴定法滴定过程为什么不能离开热源?直接滴定法原理:试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(用还原糖标准溶液标定酒石酸铜溶液),根据样液消耗体积计算还原糖量。滴定必须在沸腾条件下进行,其一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度;二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇氧又会被氧化为氧化型。此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白质。高锰酸钾滴定法原理:试样经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾消耗量,计算氧化亚铜含量,再查表得还原糖量。 4. 脂肪的测定方法分别适用于什么样品?对提取剂有什么要求?索氏提取法:适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应烘干,磨细,不易吸湿结块。抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。酸水解法:此法适用于各种状态食品中的脂肪测定。特别是加工后的混合食品,易吸湿,不好烘干的,用索氏提取法不适用的样品,效果更好。本法不适于测定含磷脂高的食品,如:鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时,磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品,因糖类遇强酸易炭化而影响测定。乙醇可以使一切溶于乙醇的物质留在溶液内,但乙醇既可溶于水也可溶于乙醚,妨碍分层,适量加入石油醚可帮助分层,促使乙醇进入水层。5. 蛋白质测定的原理是什么?所选用的消化剂是什么?加入CuSO4和K2SO4的作用是什么?常量凯氏定氮法原理:样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出。 用H3BO3吸收后再以标准HCl溶液滴定。根据标准酸消耗量可以计算出蛋白质的含量。 也可以用过量的标准H2SO4或标准HCl溶液吸收后再以标准NaOH滴定过量的酸。消化剂为浓硫酸,加入CuSO4和K2SO4的作用是作为增温剂,提高溶液沸点,纯硫酸沸点 340,加入硫酸钾之后可以提高至400以上。也可加入硫酸钠,氯化钾等提高沸点,但效果不如硫酸钾。6. 什么是灰分?灰分测定的方法是什么?样品灰化前为什么要进行炭化?灰分:食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。一般食品中的灰分是指总灰分而言。测定方法:把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,称量残留物的质量至恒量,计算出样品总灰分的含量。样品灰化前要先进行炭化处理,以防温度过高,试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬,防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出,减少炭粒被包裹的可能性。第四章1.砷测定的原理是什么?加入乙酸铅棉花的作用是什么?银盐法原理:样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。乙酸铅棉花作用:乙酸铅棉花,可除去反应中生成的少量硫化氢气体的干扰。同时在砷斑法中可使产生砷化氢的速度适宜,使其与溴化汞充分作用。砷斑法原理:样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑,与标准砷斑比较定量。乙酸铅棉花作用:H2S对本法有干扰,遇溴化汞试纸亦会产生色斑。乙酸铅棉花应松紧适宜,能顺利透过气体又能除尽H2S 。氢化物原子荧光法原理 食品试样以湿法消解或干灰化后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。硼氢化物还原比色法原理 样品经消化,其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于1.0mol/L时,加入碘化钾-硫脲并结合加热,能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下,硼氢化钾将三价砷还原为负三价,形成砷化氢气体,导入吸收液中呈黄色,黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。2.二硫腙比色法测铅的原理是什么?用哪种试剂调节pH?并简述理由。原理 样品经消化后,在pH 8.59.0时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。用氨水调价:调pH为8.59.0时要用氨水而不能用其他的碱,因为氨水是弱碱,对 pH改变影响小;再者,此法用柠檬酸铵掩蔽钙、镁离子,有大量NH4+存在,NH4+与氨水形成缓冲体系,容易调pH。3.冷原子吸收法测汞时影响因素是什么?二硫腙比色法测汞时盐酸羟胺的作用是什么?冷原子吸收光谱法测汞时,常见的干扰是水气,为防止水气由汞蒸气发生器进入吸收池中,通常用装有无水氯化钙的干燥管除去。应注意这种干燥管吸湿后对汞的吸附,使用时常检查和更换。除水气对汞有干扰外,消化过程残存于消化液中的氮氧化合物对紫外光有吸收作用,严重干扰测定,使结果偏高。消化完后加水继续加热回流10min,可将残留的氮氧化合物驱赶出去。盐酸羟胺是一种掩蔽剂,能起一定的掩蔽作用,如消除干扰离子Fe2+、Zn2+的影响。同时盐酸羟胺还是一种还原剂,可以除去氧化物。4.二硫腙比色法测锌和镉试剂比色法测镉时加入的掩蔽剂分别是什么?分别掩蔽哪些物质的干扰?镉:酒石酸钾钠和柠檬酸钠主要用于除去Ca2+、Mg2+等金属离子的干扰,防止在碱性条件下生成沉淀,上述两种试剂用量较大。因此,纯度要求高些,使用前先做试剂空白试验。锌与镉试剂也能络合,生成稳定络合物,使结果明显偏高,此时加入足够量的氢氧化钠溶液,使锌离子生成ZnO22阴离子,过高的Cu2+、Hg2+离子浓度也影响镉的测定。锌:测定时为防止其它共存离子的干扰(如Cu2+、Hg2+、Pb2+、Cd2+、Ag+、Bi2+、Sn2+等),常加入Na2S2O3和NH2OHHCl进行掩蔽,并调节pH。5.氟离子选择电极法测氟时加入总离子强度缓冲液的作用是什么?与氟离子形成络合物的Fe、Al等离子干扰测定。测量溶液的酸度为pH56,用总离子强度缓冲剂,消除干扰离子及酸度的影响。第五章1. 名词解释:残留物、农药残留残留物:食品中的残留物,是指残留于食品中对人体有害的物质。主要包括农药残留、兽药残留等。农药残留(pesticide residues)是指农药施用后,残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫残留量。2. 有机氯和有机磷农药有什么特点?用气相色谱法测定时分别用什么检测器?有机氯农药(organochlorine pesticides)是具有杀虫活性的氯代烃的总称,常用的有机氯农药有666、DDT、氯丹、艾氏剂等。有机氯农药一般不溶于水。易溶于有机溶剂,在生物体内的蓄积具有高度选择性,多贮存于机体脂肪组织或富含脂肪的部位,性质非常稳定,在环境中残留期长,并不断在迁移和循环,从而涉及全球的每个角落。测定时用电子捕获检测器有机磷农药(organophosphorus pesticides)是一大类具有磷酸酯结构的有机杀虫剂。在现有农药中,是品种最多的一类,约有100多种。有机磷农药具有高效、广谱的特点,性质不够稳定,分解快,故残留低。测定时用火焰光度检测器3. 测定有机氯过程中加入硫酸的目的是什么?在净化过程中,加入H2SO4的目的,是除去提取液中的杂质,如色素、脂类、蜡质等。4. 薄层色谱酶抑制法的测定原理是什么?对酶源有什么要求?原理 有机磷农药有抑制胆碱酯酶的作用,胆碱酯酶能水解醋酸萘酯为醋酸和萘酚,萘酚与牢固蓝染料作用生成玫瑰红色化合物(偶氮色素)。当有机磷农药存在时,胆碱酯酶的水解活力被抑制,使其呈色反应受阻,从而在薄层板的玫瑰红色背景上出现有机磷农药白色斑点,以示阳性。根据斑点大小、清晰度与农药的标准点进行比较,可大致定量。酶源要新鲜,酶溶液喷量要适宜,太多则降低显色灵敏度,所显农药斑点退得快。各种酶源灵敏度不同,应先测其灵敏度。第六章1. 名词解释:药物残留,休药期。药物残留:药物使用后,部分药物被分解或直接排出体外,另一部分将残留在畜禽体内,这种残留称为药物残留(residue of drugs, residue of veterinary drugs)。休药期:是指食品动物从停止给药到许可屠宰或它们的产品许可上市的间隔时间。2. 药物残留对人体有哪些危害?残留的药物对人体的不良影响主要有:1毒性作用2使某些细菌产生抗药性3过敏反应4造成菌群失调5致癌作用:现已证明残留在食品中的克球粉、雌激素具有致癌作用。3. 测定己烯雌酚时怎样防止荧光产物氧化?测定过程中加入氢氧化钠有什么作用?操作过程中加入氢醌,可防止荧光产物氧化,增进荧光的稳定性;二氯甲烷溶剂中加入对硝基苯酚也起增进荧光稳定性的作用。测定中用NaOH振摇,可使雌激素转入NaOH 液层,而中性甾体仍留在有机相中,起到清除杂质的作用。第七章1. 黄曲霉毒素、亚硝胺类和苯并芘的性质是什么?测定过程中如何进行防护?黄曲霉毒素的理化性质 1. 溶解性 AFT的相对分子质量为312346,难溶于水、乙醚、石油醚及己烷中,易溶于油和甲醇、丙酮、氯仿、苯、乙醇等有机溶剂中。 2. 稳定性 AFT是一组性质比较稳定的化合物;其对光、热、酸较稳定。而对碱和氧化剂则不稳定。分解温度为280,在中性及弱酸性溶液中很稳定。在pH 13的强酸性溶液中稍有分解。易被强碱或强氧化剂破坏,在pH 910的碱性溶液中能迅速分解,能被强氧化剂次氯酸钠氧化。 黄曲霉毒素对紫外线照射很稳定,但低浓度时对光很敏感,易被紫外线所破坏。其溶液在紫外线照射下能发出荧光。防护:实验过程中的防护:由于AFT是剧毒及强致癌物,所以在实验过程中应特别小心。 实验过程中应戴口罩,配制标准液时应戴胶手套,并严禁散落在实验台上,取标准液或样液严禁用口吸。 加强消毒工作:若衣服被污染时,可用5% NaClO浸洗1530min,再用清水洗净。散落于实验台上或仪器上的黄曲霉毒素可用5%的NaClO去毒。当皮肤被污染时,可用24% NaClO处理,然后用肥皂洗净。不小心弄入口内时,立即用1% NaCO3漱口,再用清水漱口至清洁为止。对剩下的阳性样品,应先用10% NaClO处理后才能倒到指定的地方。离开实验室前,可在紫外灯下检查各部分是否还有未消毒干净的部位,如有,则在荧光处用5% NaClO处理。亚硝胺类化合物的性质:亚硝胺是亚硝胺类化合物的简称,包括亚硝胺和亚硝酰胺两类。低分子量的亚硝胺在常温下是黄色液体,高分子量的亚硝胺为固体。除二甲基亚硝胺和二乙基亚硝胺外,均稍溶于水和脂肪,易溶于醇、醚和二氯甲烷等有机溶剂。(1)N-亚硝胺化学性质稳定不易水解,在中性和碱性环境中稳定,酸性和紫外光照射下可缓慢裂解。(2)亚硝酰胺:化学性质活泼,在酸碱下均不稳定。在哺乳动物体内经酶解可转化为有致癌活性的代谢物。有的亚硝胺具有挥发性。苯并芘的性质:BaP是黄色固体,在碱性溶液中较稳定,但在酸性溶液中不稳定。易与硝酸、过氯酸等起化学反应,对氯、溴等卤族元素的化学亲合力较强,能被活性炭吸附,可利用这一性质除去苯并(a)芘。微溶于水,易溶于环己烷、苯、乙醚、丙酮等有机溶剂,在波长为415425nm的光照射下发出黄绿色荧光,故可用荧光分光光度计进行测定。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物,是一种强致癌物质,对机体各器官,如对皮肤、肺、肝、食道、胃肠等均有致癌作用。防护:BaP为强致癌物质,可以通过皮肤吸收,故实验时应注意保护。操作要细心,应戴防护手套,用后立即销毁;应避免BaP溶液污染皮肤和实验台;接触过BaP的玻璃仪器应用有机溶剂或洗液浸泡过夜,以消除BaP的任何残留。3. 气相色谱质谱仪法测定亚硝胺时加入氯化钠的作用是什么?在待蒸馏的样品中加入NaCl使之饱和,是为了降低亚硝胺在水中的溶解度,使之易于蒸出。4. 用薄层色谱荧光法测定M1和B1时,测定过程中如何除去杂质?为除去杂质,采用: 用石油醚提取脂溶性杂质三次。 用三氯甲烷萃取甲醇水中黄曲霉毒素后,再用氯化钠溶液洗去残存的水溶性杂质。乳及乳制品可采用硅胶柱柱层析净化。第八章1. 名词解释:食品添加剂。 食品添加剂(food additives) 是指为改善食品品质及色、香、味,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质。这些物质在产品中必须不影响食品的营养价值,并具有增强食品感官性状或提高食品质量的作用。2. 测定亚硝酸盐用哪些物质作为蛋白质沉淀剂?乙酸锌、亚铁氰化钾、硼砂均为蛋白质沉淀剂。3. 简述硝酸盐的测定原理。镉柱法原理 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,溶液通过镉柱,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。4. 镉柱法测定硝酸盐时对镉柱的制备有什么要求?制备镉柱时,注意不要使生成的海绵状镉暴露在空气中。整个操作均应以水与空气隔绝,以免降低镉柱的还原性能;装镉入柱时也应带水装柱;镉柱装填完毕,在金属镉上应有5cm左右的水以保护之。装填镉柱不要过紧,否则不易调节流量。 5. 盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中亚硫酸盐时加入氢氧化钠的作用是什么?亚硫酸可与食品中的醛、酮和糖等结合,以结合型存在于食品中。加碱可使结合型亚硫酸释放出来,多余的碱用硫酸中和,以保证显色反应在微酸性条件下进行。第九章1. 畜禽屠宰后有哪些变化?屠宰后的动物肉类,一般经过肉的僵直、成熟、自溶和腐败4个连续的变化过程。(一)僵直 屠宰后的畜禽肉,随着肌糖原酵解和各种生化反应的进行,肌纤维发生强直性收缩,使肌肉失去弹性,变得僵硬。其特点是pH下降到5.4;保水性降低;适口性差。(二)成熟 屠宰后的动物肉在一定的温度下贮存一定时间,继僵直之后肌肉组织变得柔软而有弹性,切面富有水分,易于煮烂,肉汤澄清透明,肉质鲜嫩可口,具有愉快的香气和滋味,这种食用性质得到改善的肉称为成熟肉,其变化过程称为肉的成熟。(三)自溶 肉在不合理的条件下或长时间的保藏,使肉长时间保持高温,致使肉中的组织蛋白酶活性增强而发生蛋白质的强烈分解,除产生多种氨基酸外,还放出硫化氢和硫醇等不良气味的挥发性物质,肉的品质下降,外观也发生明显的改变,这个过程称为自溶。(四)腐败 肉在成熟和自溶阶段的分解产物,为腐败微生物的生长繁殖提供了良好的营养物质,随着时间的推移,微生物大量繁殖,蛋白质不仅被分解成氨基酸,而且在微生物各种酶的作用下,将氨基酸脱氨、脱羧、进一步分解成更低的产物,使肉完全失去了食用价值。这个过程就称为肉的腐败。2. 挥发性盐氮的概念、测定原理是什么? 并比较两种测定方法的异同点。挥发性盐基氮(简称VBN)也称挥发性碱性总氮(简称TVBN)。所谓VBN系指食品水浸液在碱性条件下能与水蒸气一起蒸馏出来的总氮量,即在此条件能形成NH3的含氮物(含氨态氮、胺基态氮等)的总称。 测定方法半微量定氮法原理:根据蛋白质在腐败过程中,分解产生的氨和胺类物质具有挥发性,可在弱碱剂氧化镁的作用下游离并蒸馏出来,被硼酸溶液吸收,用标准的酸进行滴定,计算含量。微量扩散法原理:挥发性含氮物质可在碱性溶液中释出,利用弱碱剂饱和碳酸钾溶液使含氮物质在37游离扩散,并在密闭条件下被硼酸溶液吸收,然后用标准酸滴定,计算求得含量。异同点3. 怎样评价肉品的新鲜度?肉品鲜度的判断必须多项指标综合评价,不能单靠某一项指标的情况对食品作出处理意见,以防出现偏差。同时要提高测定的准确度和自动化水平,减少人为的测定误差。4. 试比较半微量定氮法测定样品中蛋白质和挥发性盐基氮的异同点。 第十章1. 名词解释:酸价、过氧化值、TBA值酸价(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。油脂的过氧化值,是指100g油脂中所含的过氧化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。TBA值:每千克样品中所含丙二醛的毫克数,即为硫代巴比妥酸值,2. 测定酸价和TBA值有什么意义? 酸价测定意义:酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。测定意义 TBA值反映油脂氧化酸败程度。油脂酸败过程中,高度不饱和脂肪酸经氧化后,进一步分解产生醛、酮和低分子有机酸类等化合物,丙二醛是动物油脂变质过程中的中间产物。油脂中醛类和酮类物质的出现,是油脂败坏的重要标志。TBA值越大说明油脂被氧化的程度越甚。油脂败坏中醛、酮类反应出现时间较感官变化早,可用醛、酮类的定性试验来早期测定油脂的新鲜度。对于动物油脂来说,TBA值的测定更为重要,有助于了解肉食品被氧化的情况,做好肉品经营管理工作。3. 测定过氧化值的过程有什么要求? 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高,滴定时不要剧烈摇动溶液。 为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射,析出I2后,应立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度应适当快些。 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终点出现过迟,引起误差。 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解,应装于棕色滴定管中。 三氯甲烷不得含有光气等氧化物,否则应进行处理。4. 怎样对油脂的质量进行综合评定?5. 测定羰基价时所用的乙醇和苯为什么要精制?精制乙醇的目的是因为乙醇中往往混有醇类的氧化产物(如醛类等),对本试验有干扰,利用氢的强还原性,可以除去羰基化合物。苯中若含有干扰物质时,可用浓硫酸洗涤苯,然后蒸馏收集;也可1升苯加入2,4-二硝基苯肼5g,三氯乙酸1g,回流60min后,蒸馏、收集。第十一章1. 名词解释:乳,乳的酸度乳:乳是从哺乳动物中挤出的正常乳房分泌物,无添加物且从未从其中提取任何成分。乳的酸度:乳的酸度(oT)度数是以酚酞作指示剂中和100mL乳所需0.1000mol/L NaOH标准溶液的毫升数。2. 异常乳有哪几种?异常乳(成分、性质与常乳不同)从广义上讲,凡不适于饮用和生产乳制品的乳都属于异常乳,如初乳、末乳、乳房炎乳以及混入其它物质的乳等。分为生理异常乳(营养不良乳、初乳、末乳)化学异常乳(高酸度酒精阳性乳、低酸度酒精阳性乳、冻结乳、低成分乳、混入异物乳、风味异常乳)、微生物污染乳、病理异常乳(乳房炎乳、其他病牛乳)2. 哥特里罗兹法和盖勃氏法测定乳脂的原理分别是什么? 哥特里罗兹法原理 利用氨液使乳中的酪蛋白钙盐成为可溶性铵盐,使结合的脂肪游离,用乙醚从乳中提取脂肪,干燥至恒量,称其质量得乳中脂肪含量。此法又可称为碱性乙醚提取法。盖勃氏法原理 在牛乳中加入硫酸破坏牛乳胶质性和覆盖在脂肪球上的蛋白质外膜,离心分离脂肪后测量其体积。3. 哥特里罗兹法测定乳脂时加入乙醇和氨水的作用是什么?加入乙醇的目的是使一切能被乙醇浸出的物质留在溶液中,并使有些类脂质如卵磷脂等物质溶于乙醇中,避免被乙醚提出。利用氨液使乳中的酪蛋白钙盐成为可溶性铵盐,使结合的脂肪游离,4. 盖勃氏法测定乳脂时加入硫酸和异戊醇的作用各是什么?操作过程中加入一定浓度硫酸的目的是破坏脂肪球周围的蛋白质膜,使脂肪游离出来。配合加热和离心作用使脂肪完全而迅速的分离;加硫酸还可以增加液体的相对密度,使脂肪更容易浮出;同时硫酸与乳中酪蛋白钙盐反应,使其减少对脂肪球的附着力,从而促进脂肪的结合作用。操作中加入异戊醇能促使脂肪从蛋白质中游离出来(异戊醇有很强的吸附作用,可促进硫酸对脂肪球膜的破坏作用);异戊醇能强烈地降低脂肪球的表面张力,从而促使其结合成为脂肪团;异戊醇还是一种消泡剂,利于脂肪层体积的读数。第十二章1. 简述蛋与蛋制品检验的意义。1. 禽蛋及其制品是人们不可缺少的动物性食品。它含有丰富的营养成分,具有很高的营养价值,而且易于消化吸收。同时禽蛋还是食品工业、轻工业的重要原料。2. 禽蛋又具有怕热、怕冻、怕潮湿、怕异味、怕挤压碰撞、怕蚊蝇叮的易损易腐特点,不易长期保存。3. 鲜蛋很容易受微生物的侵蚀和物理、化学因素影响而腐败变质。因此,加强禽蛋及其制品的检验工作,对于保障人体健康具有重要的意义。2. 怎样鉴别蛋的新鲜度?蛋壳清洁完整,灯光透视时,整个蛋呈橘黄色至橙红色,蛋黄不见或略见阴影。打开后蛋黄凸起、完整、有韧性,蛋白澄清、透明、稀薄分明。无异味。鉴别鲜蛋质量的方法感官检验、灯光透视检验法、盐水相对密度法、荧光检验法等。3. 三氯甲烷冷浸法测定脂肪含量时中性三氯甲烷的配制为什么加入无水乙醇?蛋品中的脂肪易溶于三
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