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文档简介
一、铁含量的测定1 、原理:用抗坏血酸把三价铁还原成二价铁,在PH=4-4.5缓冲体系中,二价铁与邻菲啰啉生成桔红色络合物,用铁标准溶液目视比色。2 、试剂和溶液2.1 盐酸(AR):180g/L溶液。 将409ml质量分数为38%的盐酸溶液(=1.19g/ml)用水稀释至1000ml并混匀(操作时要小心)2.2 氨水(AR):85 g/L溶液。 将374ml质量分数25%的氨水(=0.910g/ml)用水稀释至1000ml并混匀。2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在20时PH=4.5 称取164g无水乙酸钠用500ml水溶解,加240ml冰乙酸,用水稀释至1000ml。2.4抗坏血酸:20g/L 称取20g抗坏血酸,用水溶解并稀释至1000ml。该溶液一周后不能使用。2.5对硝基酚:0.25%(m/V)溶液 称取0.25g对硝基酚溶于100ml水中。2.61,10-菲啰啉盐酸一水合物(C12H8N2HClH2O),或1.10-菲啰啉一水合物(C12H8N2H2O):1g/L 用水溶解1g1,10-菲啰啉盐酸一水合物或1.10菲啰啉一水合物,并稀释至1000ml。避光保存。2.6铁标准溶液:每毫升含有0.100mg的铁(55.84) 准确称取0.8635g十二水硫酸铁铵【NH4Fe(SO4)212H2O】(482.18),用约200ml水溶解,定量转移至1000ml容量瓶中,加20ml硫酸溶液(1+1),稀释至刻度并混匀。3 、仪器3.1 比色管:容量100mL。3.2 刻度吸管:容量1mL、10 mL。3.3烧杯100ml 3.4电炉800W3.5电子天平4、操作步骤 用称量瓶称取2g试样,准确至0.1g,置于100 mL烧杯中加水溶解并稀释至50 mL左右,再加入2-3滴对硝基酚指示剂,用盐酸中和至黄色消失为止,再过量2 mL,加热煮沸5min,冷却后倒入100 mL比色管中,然后加入2.5 mL抗坏血酸、10mL缓冲溶液、10ml1,10-菲啰啉溶液倒入100 mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。同时用刻度吸管吸取0.6mL铁标准溶液用同样的试剂、同样的操作方法进行显色,试样溶液的颜色与铁标准溶液的颜色进行目视比色。色。5、 结果表示:如果试样显色浅于铁标准溶液
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