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文档简介

有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称： 肉桂酸的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工11-6班 姓 名： 付成 学 号 11402010616 指 导 教 师： 王亚娟 张宗勇 日 期： 2012年11月27日 一、 实验目的1、了解Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法。2、掌握回流操作，水蒸馏，巩固重结晶操作。二、 实验原理 利用Perkin反应，将芳醛和一种羧酸酐混合后，在相应羧酸盐存在下加热，发生羟醛缩合反应，再脱水生成目标产物肉桂酸。反应如下：三、 主要试剂及仪器仪器：空气冷凝管、温度计、三口瓶、水汽发生器、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶试剂苯甲醛醋酸酐碳酸钾10%NaoH活性炭浓盐酸用量5mL14mL7g40mL0.3g适量四、 仪器装置 五、 实验过程时间步骤现象13：251、将7.0g无水碳酸钾、14mL乙酸酐和5.0mL苯甲酸依次加入250mL的三口烧瓶中，摇匀，然后加热。刚开始时，出现白色泡沫，加热一段时间后变为黄色液体，再过一段时间为橙红色液体。14：10微沸后，调节电炉高度，使温度计控制在170左右，回流45min，溶液微沸，为橙红色液体，温度为17014：21冷却到60，加入40mL水浸泡5min。冷却过程中先出现颗粒黄色固体，后全部为黄色固体14：26捣碎固体，用水蒸气蒸馏，直到无油状物蒸出，再蒸10min。有白色乳状液体蒸出，固体慢慢溶解，为黄色液体，底部有一颗深红色液体。14：54无油状液体，15：04停止加热15：10冷却后，加入40mL10%NaoH进行溶解，加入90mL水。固体溶解，15：15加活性炭，加热。液体变黑15：27热滤液体较多，有少量液体流到外面去了，液体为澄清的。15：37慢慢加入浓盐酸，调节PH=4，冷却。用PH试纸检验，约PH=4.。15：50减压过滤，少量水洗涤。为白色固体。 六、实验结果 培养皿的质量：45.58g 培养皿和产物的质量：53.93g 计算得产物的质量：8.35g 产率= 8.35/(0.05*148)= 112.8% 七、实验讨论1、 本次试验由于苯甲酸有剧毒，所以眼泪不停地流。2、 在第一次抽滤
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