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综合性实验习题综合性实验习题 一 选择题 1 有关气体钢瓶的正确使用和操作 以下说法不正确 A 不可把气瓶内气体用光 以防重新充气时发生危险 B 各种压力表可通用 C 可燃性气瓶 如 H2 C2H2 应与氧气瓶分开存放 D 检查减压阀是否关紧 方法是顺时针旋转调压手柄至螺杆旋紧为止 2 关于减压蒸馏的操作 正确顺序是 A 停止时 应先通大气 关泵后停止加热 B 停止时 应边通大气 边关泵后停止加热 C 停止时 应边通大气 边关泵 边停止加热 D 结束时 停止加热后再通大气 最后关泵 E 开始时 应先抽真空 然后加热 3 用硅胶薄层层析鉴别化合物时 下列化合物中 Rf值最大的是 A 对 硝基苯甲酸 B 对 硝基甲酚 C 对 氨基苯甲酸 D 对 氨基苯甲酸乙酯 4 在使用分液漏斗进行分液时 操作中应防止下面正确的做法 A 分离液体时 分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞 B 分离液体时 将漏斗拿在手中进行分离 C 上层液体经漏斗的上面的口放出 D 将两层间存在的絮状物放出 5 下列关于使用和保养分液漏斗 正确的做法是 A 分液漏斗的上端的磨口如果是非标准磨口 塞子就绝对不可以用标准磨口玻璃塞 B 使用前 旋塞应涂少量凡士林或油脂 并检查各磨口是否严密 C 使用时 应按操作规程操作 两种液体混合振荡时不可过于剧烈 以防乳化 D 使用后 应洗净凉干 部件拆开放置就可以了 6 在制备格式试剂时 可用下列哪些溶剂 A 丙酮 B 乙醚 C 乙醇 D 四氢呋喃 7 下列化合物中水解反应的活性最小的是 A 乙酸酐 B 乙酰胺 C 乙酸乙酯 D 乙酰氯 8 下列有机化合物中 甲基中的氢原子在 H NMR 中化学位移在 2 0 ppm 附近的 是 A 丙酮 B 对溴苯甲醚 C 甲酸乙酯 D 乙酸 9 关于红外光谱测定的时候 下列说法正确的是 A 固体也可以用液膜法测定红外光谱 B 液体用的样品池是用氯化钠或溴化钾做的 所以所作的样品必需干燥 不能含有水 C 液体用的样品池也可以用玻璃做 D 液体样品可以用溴化钾压片法来测定红外光谱 10 分离下列两种物质的方法是 A 重结晶 B 水蒸气蒸馏 萃取 D 升华 11 下列 4 个酮中 红外吸收频率最高的是 12 重结晶的常压热过滤常用的仪器是 A 有颈漏斗 B 短颈漏斗 C 玻璃丁漏斗 D 布氏漏斗 13 某有机物沸点在 1000C 左右 蒸馏时应用 A 球形冷凝管 B 空气冷凝管 C 直形冷凝 管 14 测定熔点时 如遇下列情况 会使熔点偏高的是 A 熔点管不干净 样品不干燥 B 固体样品放在纸上粉碎装管 C 样品中混有熔点较高的杂质 D 在距熔点 100C 以下较快速度升温 E 样品研磨得不细或装管不紧密 F 读数时 仰视温度计的刻度 G 熔点管太厚 15 下列玻璃器皿能减压的是 A 磨口的锥形瓶 B 抽滤瓶 C 园底烧瓶 D 磨口梨形烧瓶 16 低沸点液体蒸馏时 如乙醚 除了与一般蒸馏操相同以外 最要强调的是 A 都有一处通大气 B 接受器用冰水浴冷却 C 要加沸石 D 不能用明火加热 17 在以溴苯 镁 苯甲酸甲酯为原料制备三苯甲醇的实验中 水蒸气蒸馏时不被蒸出的是 A 三苯甲醇 B 苯甲酸甲酯 C 溴苯 D 联苯 E 苯 18 下列哪种物质不与高锰酸钾溶液反应 A 甲苯 B 苄醇 C 苄氯 D 甲基环已烷 19 在重结晶时 下面操作正确的是 A 为避免热滤时晶体析出 可以加过量 50 100 的溶剂 CHO OMe OH CHO OMe OH O Ph Ph O Ph O O A BC D B 为了节省时间 溶液处于沸腾状态下 不需冷却 就可加入活性炭脱色 C 活性炭可以一开始就加入 D 溶剂的用量是根据溶解度计算量多加 20 30 E 用丙酮重结晶 可以在烧杯中进行 20 下列哪些液体有机物可以用金属钠来制备无水溶剂 A 乙醚 B 甲醇 C 三氯甲烷 D 苯 E 乙腈 F 二氯甲烷 21 用减压蒸馏来提纯化合物时 下列说法不正确的是 A 减压蒸馏主要用于受热易分解或氧化 高沸点等物质的提纯 B 减压蒸馏的沸点不可预测 我们只能接收不同沸点的产物 然后根据量来判断产物 C 进行减压蒸馏时 可以不需要装温度计在蒸馏头上 D 减压蒸馏的沸点不是唯一的 全班同学可以不一样 22 实验过程中 不慎有酸液溅入眼内 正确的处理方法是 A 用大量水冲洗即可 B 直接用 1 3 NaHCO3溶液冲洗 C 先用大量水冲洗 再用 1 3 NaHCO3溶液冲洗 然后立即去医院治疗 D 先用大量水冲洗 再用 3 5 NaHCO3溶液冲洗 然后立即去医院治疗 23 被碱灼伤时的处理方法是 A 用大量水冲洗后 用 2 硼酸溶液冲洗 B 用大量水冲洗后 用酒精擦洗 C 用大量水冲洗后 用1 碳酸氢钠溶液冲洗 D 涂上红花油 然后擦烫伤膏 24 实验室内因用电不符合规定引起导线及电器着火 此时应迅速 A 首先切断电源 并用任意一种灭火器灭火 B 切断电源后 用泡沫灭火器灭火 C 切断电源后 用水灭火 D 切断电源后 用 CO2灭火器灭火 25 色谱纯试剂常用的表示方法 A GC B CP C AR D AP 26 在减压蒸馏装置中 氢氧化钠塔用来吸收 和 活性炭塔和块状石蜡 用来吸收 氯化钙塔用来吸收 A 酸性气体 B 水 C 有机气体 D 水 27 测定熔点时 使熔点偏高的因素是 A 试样有杂质 B 试样不干燥 C 熔点管太厚 D 温度上升太慢 28 在苯甲酸的碱性溶液中 含有 杂质 可用水蒸气蒸馏方法除去 A MgSO4 B CH3COONa C C6H5CHO D NaCl 29 乙酸乙酯中含有 杂质时 可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯 A 丁醇 B 有色有机杂质 C 乙酸 D 水 30 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质 通常的蒸馏 过滤 萃取等方法都不适用时 可以采用 将难溶于水的液体有机物进行分离 A 回流 B 分馏 C 水蒸气蒸馏 D 减压蒸馏 二 填空题 1 蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法 常用的蒸馏装 置由 五部分 组成 蒸馏时 如果馏出液易受潮分解 可以在接受器上连接一个 以防止 的侵入 加热前应先放入几粒 蒸馏时加热的火焰不能太大 否则会在蒸馏瓶 的颈部造成 现象 使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量 这样由温度计读得的 沸点会偏 另一方面 蒸馏也不能进行得太慢 否则由于温度计的水银球不能为馏出 液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏 或不规则 控制加热温度 调节蒸馏速 度 通常以每秒 滴为宜 2 安装仪器顺序一般都是 要准确端正 横看成 面 竖看成线 3 减压蒸馏时 往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部 它能冒出 成为液体 的 同时又起到搅拌作用 防止液体 4 减压蒸馏操作中使用磨口仪器 应该将 部位仔细涂油 操作时必须先 后才能进行 蒸馏 不允许边 边 在蒸馏结束以后应该先停 止 再使 然后才能 5 减压蒸馏操作前 需估计在一定压力下蒸馏物的 或在一定温度下蒸馏所需要 的 6 减压蒸馏前 应该将混合物中的 在常压下首先 除去 防止 大量 进入吸收塔 甚至进入 降低 的 效 率 7 简单的分馏装置包括 和 五个部分组成 在有馏出液滴出后 调节浴温使得蒸出液体的速度控制在每 秒 一滴 要很好地进行分馏必须注意下列几点 8 毛细管法测定熔点时 通常用毛细管的内径为 装填样品的高度为 如 果样品未研细 填装不紧密 对测定结果有什么影响 9 一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为 熔点的严格定义是 已测定的熔点管能否让其冷却后再用于测 定 原因是 10 测定熔点时 温度计的水银球部分应放在什么位置 熔点测定关键之一是 加热速度 当热浴温度达到距熔点 15 时 应 使温度每分钟上升 当接近熔点时 加热要 使温度每分钟上升 11 蒸馏操作是有机实验中 的常用方法 纯液态有机化合物在蒸馏过程中 很 小 所以蒸馏可以用来测定沸点 当液体沸点高于 130 时应选用 冷凝管 低于 130 时应选用 12 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的 为标准 当被蒸馏物的沸点低于 80 时 用 加热 沸点在 80 200 时用 加热 不能用 直接加热 13 蒸馏装置安装顺序是 依次安装 装好后整个装置要 求 14 采用重结晶提纯样品 要求杂质含量为 以下 如果杂质含量太高 可先用 方法提纯 写出二个以上 重结晶所用的条件应具备 5 个条件是 选择 溶剂是根据 原理进行 选择方法是在 1 3 mL 溶剂中加入 g 样品 时完全溶解 时析出大量晶体 为良溶剂 重结晶溶剂一般过量 活性炭一般用量为 折叠滤纸的作用是 1 2 15 液体有机化合物干燥的三原则是 用量 时间 方法 常用的干燥剂有 写出二种以上 16 分液漏斗主要应用在哪四个方面 使用时分液漏斗放在 上 不能 开启下面活塞前应 上层液体应由 倒出 17 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯 或 有机化合物的一种方法 被提纯物 质必须具备三个条件是 装置中 T 形管作用是 烧瓶中液体的量不能超过其容积 的 水蒸气蒸馏速度为 19 薄层色谱操作步骤分哪五步 薄层色谱应用在哪三个方面 20 实验室中 简单分馏装置是由哪五个部分组成 分馏液体体积以不超过烧瓶容积的 为宜 当开始有 馏液流出时 应控制流出液速度为 如果分馏速度太快 产品 将下降 分馏和蒸馏在原理上及装置上有哪些异同 两种沸点接近的液体组成的混合物能否 用分馏提纯 三 简答题 1 在重结晶过程中 必须注意哪几点才能使产品的产率高 质量好 2 薄层色谱法主要包括哪些步骤 在一定的操作条件下为什么可以利用 Rf值来鉴定化合 物 3 用羧酸和醇制备酯的合成实验中 为了提高酯的收率和缩短反应时间 应采取哪些主要 措施 4 根据你做过的实验 总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体 5 用 MgSO4干燥粗乙酸正丁酯 如何掌握干燥剂的用量 6 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水 怎么处理 7 用 b 形管法测定熔点时应注意那些问题 8 在蒸馏装置中 温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果 9 有机实验中 什么时候用蒸出反应装置 蒸出反应装置有哪些形式 10 何谓减压蒸馏 适用于什么体系 减压蒸馏装置由哪些仪器 设备组成 各起什么作用 11 写出水扬醛 即邻羟基苯甲醛 与乙二胺缩合反应生成的 Schiff 碱结构 此 Schiff 碱与 Co 在 N2保护下生成配合物 Co Salen 该配合物以二聚体形式存在 并有非活性 和活性两种结构 请写出它们的结构式 用配合物结构理论解释合成中为何需用N2保护 12 在制备 K Cr C2O4 2 H2O 2 的顺反异构体反应中 草酸根除作为二次配体外 还起什么作 用 写出 Cr2O72 和 C2O42 反应的方程式 并配平 13 在荧光材料中 往往含量最多的组分作基质 提供发光中心的环境 另一种少量的组分 起发光作用 称作激活剂 请问合成荧光粉 Y2O2S Eu 时 为什么先要将其氧化物用酸溶 解 加草酸沉淀 然后灼烧 能否 Y2O3和 Eu2O3按计量比直接固体混合 研磨后进行灼 烧 比较这两种情况下制成的荧光粉发光性能好坏 14 制备和分析 K3 Fe C2O4 3 3H2O 实验中 分析铁含量是用分光光度法测定的 在 Fe3 和 磺基水扬酸加入后 为什么要用氨水中和到呈黄色 磁化率的测定结果说明了此配合物 中 Fe3 的 d 电子排布是如何的 有几个未成对电子 15 写出大环配体 Ni 14 4 11 二烯 N4 I2及其镍配合物合成路线 通过电导率 紫外 可见光 谱及红外光谱的测定 给出配合物可能的信息 如水溶液中离子存在情况 配合物构型 配位情况 16 安息香的合成实验中 为什么要向维生素 B1的溶液中加入氢氧化钠 试用化学反应式说 明 合成安息香可选择的催化剂除维生素 B1外还有哪些 17 安息香和二苯基乙二酮 UV Vis 吸收 无水乙醇做溶剂 谱中最大吸收分别为 248nm 和 260nm 试从它们的结构特点分析为什么 并用此二数据确定用薄层板分离得到的两个点 各是哪一个化合物 哪一个化合物的 Rf值大一些 为什么 18