交联聚乙烯交联度测试操作规程.doc

交联度测定交联聚乙烯的交联达到较高程度时，材料才能有良好的电器性能、耐热变形性和耐环境变化性，而交联度是由凝胶率来衡量的，因此凝胶率是反映聚乙烯交联程度一项重要指标。凝胶含量是指经过交联的聚乙烯在二甲苯中高温回流，使没有交联的聚乙烯分子溶于二甲苯，溶解不掉的即交联聚乙烯凝胶，凝胶占用于回流的聚乙烯试样的质量百分比就是凝胶含量ISO国际标准、FN、ASTM国外标准和国内各家对聚乙烯凝胶率的测定方法各不相同，主要区别为制样方法、交联温度及交联时间、萃取方式和萃取时间。通过试验发现采用的方法条件稍有差别，对聚乙烯凝胶率的测定结果影响很大。因此采用合理的试验方法准确测定交联聚乙烯的凝胶率尤为重要。方法一 普通回流法14（1）实验仪器：析天平(精度0.000lg)鼓风干燥箱或者真空干燥箱球型冷凝管干燥器（2）试剂：二甲苯（分析纯）（3）试样的制备按照GB四35288热塑性塑料压塑试样的制备方法制取样片(厚度为0.5mm)。将制好的样片于85水浴中煮10小时，使聚乙烯进行交联反应，反应后取出样片，将样片切成0.5mm0.5mm大小的颗粒。（4）测定将试样置于烘箱中在105110下烘2小时，取出放在干燥器中冷却30分钟。用分析天平称取0.20.3g(精确至0.000lg)样品，用定量滤纸包好，装于小铜网袋中，封口。放入105110烘箱中烘30分钟，取出放在干燥器中冷却30分钟，用分析天平称网包重。将试样包放人烧瓶中，加入二甲苯浸没样包，回流6小时取出，放在通风厨中风干。将样包放人烘箱，在105。110下烘2小时取出，放在干燥器中冷却30分钟，称重。计算公式：凝胶率()：=(1-)100式中：W网包重量W1萃取后网包重量G试样重量备注-有关试样制备：试样表面上的溶质(未交联PE)容易被溶剂溶解，而当溶质在试样内层特别是被不溶性固体(PEX)所包围时，溶剂则须渗入到固体内部将溶质溶解，然后再扩散出来15。若将试样粉碎或切成薄片，增加与溶剂接触的表面积，将使溶解速度提高。ISOl0147、FN579等规定管材切样为0.10.2mm薄片，ASTM2765要求3060目粒度的颗粒。由于国内普遍采用手工切取试样，故粒度太小不易制取，为制样方便(国内报道试样一般制成lmmlmm16)，通常试验采用0.5mm0.5mm大小的颗粒回流6小时可萃取完全。方法二 索氏回流法17（1）仪器：索氏提取器（500ml）、干燥器、分析天平、不锈钢网（100目）、中速滤纸（2）药品：二甲苯（分析纯）、硅烷交联聚乙烯（3）试验准备为防止在萃取过程中，不锈钢网可能减重，正式实验前，不锈钢网需用萃取剂二甲苯长时间萃取。不锈钢网以100目为宜，即可保证一定的萃取剂流速，又可防止凝胶的渗漏。交联聚乙烯的分子尺寸大于2um。使用中速滤纸完全可将穿过不锈钢网的小尺寸凝胶挡在里面18,19,20。为了提高萃取效率和实验准确程度，样品应切成1mm以下的薄片，尺寸在5mm5mm以内，样品区2-3g为宜。（4） 实验过程将待测试样切成薄片，联通不锈钢网，滤纸一同放入真空干燥箱4h（50，760mmHg）。取出放在干燥器中备用。减量法准确称取0.2-0.3g（精确至0.1mg）待测样薄片，依次用不锈钢网、滤纸包裹，最后用不锈钢丝缠紧。准确称量样品包的重量，将样品包用不锈钢网相互隔离、包裹放入索氏萃取室中部，以二甲苯为萃取剂萃取24h。然后将样品包自然淋干，放入真空干燥箱中（60，760mmHg）真空干燥至恒重，准确称量萃取后样品包的重量。（5） 凝胶含量计算凝胶含量（%）=W0为滤纸损失重量；W1为不锈钢网重量；W2为不锈钢网与样品重量；W3为样品包重量；W4为萃取、干燥后样品包重量。二 试验记录索氏提取法测交联度名称纸包重量（g）测试前1.0389g测试