药物分析第二章-药物的鉴别试验.ppt

药物分析 普通高等教育 十五 国家级规划教材药物分析供药学类专业用第五版刘文英主编人民卫生出社2003年7月 普通高等教育 十五 国家级规划教材中药制剂分析供中药类专业用中国中医药出社2003年 月 第二章药物的鉴别试验一 概述药物的鉴别试验 identificationtest 是根据药物的分子结构 理化性质 采用化学 物理化学或生物化学方法来判断药物的真伪 二 鉴别实验的项目 一 性状药物的性状 description 反映了药物特有的物理性质 一般包括外观 溶解度和物理常数等 1 外观2 溶解度 3 物理常数物理常数是鉴定药品质量的重要指标 其测定结果不仅对药品具有鉴别意义 也反映了该药品的纯杂程度 药典收载的物理常数包括 相对密度 馏程 熔点 凝点 比旋度 折光率 黏度 酸值 皂化值 羟值 碘值 吸收系数 二 一般鉴别试验一般鉴别试验 generalidentificationtest 是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征 通过化学反应来鉴别药物的真伪 对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应 对有机药物则大都采用典型的官能团反应 1 有机氟化物2 有机酸盐3 芳香第一胺类4 托烷生物碱类5 无机金属盐6 无机酸根 三 专属鉴别试验药物的专属鉴别试验 specificidentificationtest 是证实某一种药物的依据 它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同 选用某些特有的灵敏的定性反应 来鉴别药物的真伪 三 鉴别方法 一 化学鉴别方法1 呈色反应鉴别法2 沉淀生成反应鉴别法3 荧光反应鉴别法4 气体生成反应鉴别法5 测定生成物的熔点 二 光谱鉴别法1 紫外光谱鉴别法2 红外光谱鉴别法红外光谱法是一种专属性很强 应用较广 固体 液体 气体样品 的鉴别方法 主要用于组分单一 结构明确的原料药 特别适用于用其他方法不易区分的同类药物 如磺胺类 甾体激素类和半合成抗生素类药品 三 色谱鉴别法1 薄层色谱鉴别法 瑞士CAMAGSCANNER3薄层扫描仪 岛津CS 9000双波长薄层扫描仪 2 高效液相色谱鉴别法 气相色谱鉴别法 3 纸色谱鉴别法 四 生物学法 五 药物鉴别方法新动向1 仪器方法用于药物的鉴别数量大大增加 尤其是红外光谱法和高效液相色谱法 2 制剂广泛采用IR法鉴别 3 鉴别条目简练 选择专属的方法进行鉴别 平均每个品种收载2条左右 四 鉴别试验条件鉴别试验的目的是判断药物的真伪 一 溶液的浓度 二 溶液的温度 三 溶液的酸碱度 四 试验的时间 五 干扰成分的存在 五 鉴别试验的灵敏度 一 反应灵敏度和空白试验在一定的条件下 能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品 反应对这一要求所能满足的程度 即称为反应的灵敏度 sensitivity 它以两个相互有关的量 即最低检出量 minimumdetectablequantity 又称检出限量 和最低检出浓度 minimumdetectableconcentration 又称界限浓度 来表示 所谓空白试验 就是在供试品鉴别试验完全相同的条件下 除不加供试品外 其他试剂均同样加入而进行的试验 二 提高反应灵敏度的方法1 加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集2 改进观测方法 附一 折光率测定法定义 利用测定物质的折光率来进行定性定量的分析方法 叫折光法 折光率是用折光计来测定的 常用