C 2012食品复习提纲.doc

2011食品技工讲义（整合版）第一部分 关于职业道德技术监督行业要求做到“科学、公正、廉洁、高效”和尊重知识产权，为客户保密，不得进行与所检验产品相关的开发和经营活动。技术监督人员应该做到（1）爱岗敬业，工作热情主动。（2）认真负责，实事求是，坚持原则，一丝不苟的依据标准进行检验和判定。（3）努力学习，不断提高基础理论水平和操作技能。（4）遵纪守法，不谋私利，不徇私情。（5）遵守劳动纪律。（6）遵守操作规程，注意安全 。第二部分 标准及标准化例题、什麼是技术标准？技术标准是对标准化领域中需要协调的技术事项 所制定的标准，主要包括方法标准、安全卫生及环境保护 、产品标准和 基础标准四类。例题、企业必须无条件的坚决执行国家强制性标准。 （ + ）习题、正常生产后每批产品都必须经过型式检验合格。 （ - ）第三部分 关于计量检定和法定计量单位基本知识例题三例题、用电子天平称量工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量为0.752 3g，一次滴定耗用25氢氧化钠溶液滴定管读数为36.83ml，滴定管体积校正值为：35ml时为+0.04ml；40 ml时为+0.05ml , 25氢氧化钠温度补正值为-1.1ml/L。求单次滴定氢氧化钠溶液20时的浓度值。说明: (1)滴定管校正值的内插法计算：滴定管体积校正值：V1=0.04+(0.05-0.04)/5.00(36.83-35.00)=+0.044（2）温度体积校正值的计算：温度体积校正值：V2= (-1.1/1000)36.83= -0.041总的校正结果如下：校正后定的体积：V=36.83+0.044 -0.041=36.83浓度计算结果为：c(NaOH)=(0.7523/204.23)/(36.83)=0.1000mo例题、滴定分析用标准溶液标定的原始记录应包含哪些内容？记录时应注意哪些问题？日期、时间、温度、滴定管读书、相邻校正点校正值、基准试剂处理记录、基准试剂称量记录、计算公式、标定者信息。及时记录，不得转抄、追记，字体清晰整齐，不得涂改，笔误时可杠改，但需签字盖章。例题、什麼是标准物质？如何选用标准物质？通常指有证标准物质，是具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。我国把标准物质分为两级。我国一级标准物质的代号是 GBW，是采用绝对方法或多实验室协作准确可靠的方法定值，主要用于研究评价标准方法，对二级标准物质定值等。我国二级标准物质的代号是GBW(E)，是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质比较 的方法定值，用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。80、180例题 我国二级标准物质的代号是 GBW(E) ，是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质比较的方法定值，用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。 例题、非强制检定是指工作中使用的计量器具可以检定也可以不检定。 （ - ）例题、实验室出具的检验报告必须经过三级审核。 （ + ）第四部分 误差和数据处理：例题四例题 下列数据可作为三位有效数字运算的是（ B ）。A 0.79 B 0.81 C pH=7.02 例题 某溶液的pH值为11.20，则其的浓度为（ C ）。A 6.300mol/L B 6.30mol/L C 6.3mol/L 例题 A、B和C三个人均使用万分之一的天平和50ml的滴定管同时分析一个试样中铁的含量。分别报告结果如下，则仅有（ C ）的分析结果合理。A 14.201 0% B 14% C 14.20% 例题 标准要求样品中硅含量w(%)0.05，下列测定的（ A ）样品符合标准要求。A w(%)=0.046 B w(%)=0.051 C w(%)=0.056 例题 测定某溶液的浓度（mol/L），得如下结果：0.102 0, 0.102 2, 0.102 3, 0.102 5, 0.102 6, 0.102 9。取显著性水平为0.05，Q0.05=0.560。用Q检验法检验0.102 9，决定该值是否应舍弃并计算变异系数。计算统计量Q0的值为0.333；该数据应当保留 。计算得平均值为0.102 4，样本标准偏差为0.000 32，变异系数为0.003 1。例题、可能产生系统误差的是（ B ）。A 称量时，天平室温度有波动 B 标定氢氧化钠标准滴定溶液时使用了分析纯的邻苯二甲酸氢钾 C 滴定时摇动过快，有试样溶液由三角瓶内溅出例题、的计算结果是（ B ）。A 8.30 B 8.3 C 0.83例题 、分析检验中可能产生偶然误差的是（ C ）。A 过滤时使用了定性滤纸B 试剂中含有少量的被测组分 C 用单标线吸管转移溶液时管端残留量稍有不同例题、简述提高测定的准确度和测定结果的可靠性的方法。仪器校正、空白试验、标准物质或标准方法对照、回收率测定。增加测定次数。 例题 样品中氯含量测定结果（mg/L）：39.10，39.12，39.19 ，39.17，39.22计算平均值，标准偏差和变异系数。（39.16 ；0.05；0.13%）例题、已知铁矿石中Fe2O3的质量分数为50.36%，A、B、C三人同时测定次铁矿石，各测四次，数据如下： A 50.20% 50.20% 50.18% 50.17% B 50.40% 50.30% 50.20% 50.10% C 50.36% 50.35% 50.34% 50.33%比较和评价三人的分析结果，指出他们实验中的问题。解：A 平均值：50.19；标准偏差：0.015。（准确度差，精密度好，有系统误差） B 平均值：50.25；标准偏差：0.13。（准确度差，精密度差，误差大） C 平均值：50.35；标准偏差：0.013。（准确度高，精密度好，有误差小）系统误差。例题 用Q检验法检验下列数据，若Q0.90=0.64，决定是否有需要舍弃的数据并计算变异系数。 A 8,400，8.416，8.413，8.222，8.408 B 14.26，14.50，14.55，14.73，14.63A 按大小排列： 8.222，8,400，8.408，8.413，8.416 计算统计量Q0=（8.400-8.222）/（8.416-8.222）=0.92，8,222应舍弃。其余无需舍弃数据，变异系数为0.08%。（8.409、0.007、0.00083）B按大小排列： 14.26，14.50，14.55，14.63， 14.73 计算统计量Q0=（14.50-14.26）/（14.73-14.26）=0.51,14.26应保留。其余无需舍弃数据，变异系数为0.012。（14.53、0.18、0.012）例题 随机误差通过适当方法处理是可以完全消除的。 （ - ）例题 Q值检验法中需要由自由度和置信水平决定Q的临界值。 （+ ）第五部分化学分析基本技术和基础知识例题例题 若浓硫酸的密度为1.84 g/ml,其质量分数w(H2SO4)为95%,则其物质的量浓度c(H2SO4)为 ；c(1/2 H2SO4)为 。解：c(H2SO4)=m(H2SO4)/M(H2SO4)/V=Vw(H2SO4)/ /M(H2SO4)=17.9mol/L；H2SO4的摩尔质量是1/2 H2SO4的摩尔质量二倍；同样质量的硫酸，含1/2 H2SO4的摩尔数是H2SO4的摩尔数的两倍。同样的溶液，1/2 H2SO4物质的量浓度是H2SO4物质的量浓度的两倍。c(1/2 H2SO4)=2c(H2SO4)=35.8mol/L。例题 若c(K2Cr2O7)=0.020 00mol/L，计算其对铁的滴定度T K2Cr2O7/Fe。解： n()：n()=1：6T K2Cr2O7/Fe= 6c(K2Cr2O7) MFe/1000=0.006702g/ml说明：每毫升含K2Cr2O7物质的量是c(K2Cr2O7)/1000，每molK2Cr2O7物质的量相当于6mol 1/6 K2Cr2O7，1/6 K2Cr2O7和等物质量反应，每毫升含1/6 K2Cr2O7物质的量和相当的物质的量相同。每毫升含1/6 K2Cr2O7物质的量和摩尔质量相乘，即为相当于的的质量。*例题 若标准滴定溶液对As2O3滴定度为4.946mg/ml，则标准滴定溶液的c为 mol/L。（酸性条件下）0.020 00已知KMnO4对As2O3的滴定度T KMnO4/ As2O3=4.964mg/ml，则c(KMnO4)= 。解：c()=(4/5)(T/ As2O3) /M(As2O3) =0.020 00mol/L说明：每摩尔As2O3相当于4（1/2）；每摩尔（1/2）和1摩尔（1/5）反应；1摩尔（1/5）相当于1/5摩尔。(T/ As2O3)/M(As2O3)为每毫升滴定剂相当于的As2O3摩尔数；相当于4（1/2）；相当于4（1/5）；相当于（1/5）4。例题 若滴定0.1543g时，用去23.64ml标准滴定溶液，计算对的滴定度T/。解： T/=m() /V()=0.006527 g/ml 例题例题 标定标准滴定溶液时，需要两个人同时标定，各标四次，共标八次。四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值 ，八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值 。取两人八次测定结果的平均值作为测定结果，运算中保留 有效数字，浓度值报出结果取 有效数字。0.15%、0.18%、五位、四位例题 微量或痕量分析用标准溶液，浓度常用 表示，当浓度 mg/mL时，应用高浓度标准溶液稀释。储备液浓度一般为 mg/L或 mg/L 。质量浓度，0.1mg/mL,1 000,10 000。例题 滴定分析用标准溶液，当浓度 （ C ）mol/L时，应用高浓度标准溶液稀释。（C）A 0.01 ， B 0.05， C 0.02例题 标准溶液配制时，室温应控制在（201）。（-）例题例题、配制一般标准溶液应用 三级 水；原子吸收光谱分析应使用 二级 水；高效液相色谱分析应使用 一级 水。例题、一级水不可 贮存，应在使用 前 制备；二级、三级水可适量制备，贮存于预先经 同级 水清洗的相应容器中。例题、分析实验室各级用水均应使用 聚乙烯 容器，三级水也可用密闭的专用玻璃容器 贮存 。例题、一级化学试剂称为 优级纯试剂，代号为 GR ，标签为 绿色色，配制标准滴定溶液应使用 二级 试剂。例题 二级化学试剂称为 分析纯 试剂，代号为 A.R. ,标签为 红 色，配制标准滴定溶液应使用 二级 试剂。例题、实验室不得储存20L以上的易燃液体试剂。 （ + ）例题 怎样洗涤和使用酸滴定管？用洗涤剂洗后，净水冲洗，晾干；洗液浸泡，使玻璃活塞下端玻管也能被洗液浸洗，净水冲洗，蒸馏水洗涤干净；洗净标准是管内壁用水润湿不挂水珠；水洗时应斜持滴定管，不断转动；洗涤用水应遵守少量多次的原则。洗涤（如上所述）干净后，活塞涂油、检漏、小头套橡皮筋固定；用滴定液淋洗，部分由下端放出，洗净后，用标准溶液试剂瓶直接向滴定管内装入溶液；稍后约30s，调整弯月面与零刻度线相切；若为深色溶液，调液面最高处与零刻度线相切；左手以拇指、食指和中指握滴定管活塞，右手持锥形瓶，轻旋活塞，以68ml/min速度进行滴定，近终点时，半滴半滴加液，直至终点；读取滴定管读数、滴定温度和滴定管体积校正值，做好记录。滴定完毕，将滴定管洗净，尖端套一洁净试管，倒置固定于滴定管架上。滴定操作要点：手心要空，手指要松，滴定要匀，摇动要轻，读数要准，视线放平。滴定管必须按规定进行校正，未校正的滴定管不得用于出具分析数据。容量仪器的校正方法：称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度将水的质量换算为容积。例题例题 完成下列反应的化学反应方程式： （1）高锰酸钾和草酸钠： 2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4=2MnSO4+8H2O+10CO2+5Na2SO4+K2SO4 （2）碘和硫代硫酸钠：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI （3）氢氧化钠和邻苯二甲酸氢钾： C6H4COOHCOOK+NaOH=C6H4COOKCOONa+H2O （4）重铬酸钾和碘化钾：K2Cr2O7+6KI+14HCl=8KCl+2CrCl3+7H2O+3I2（5）碘酸钾和碘化钾KI+KIO3+6HCl=3I2+6KCl+3H2O例题、浓度相同的磷酸二氢钾和磷酸氢二钾酸度分别为pH1和pH2，则（B）。A pH1 = pH2 B pH1 pH2 C pH1 pH2 习题、溶度积大于离子浓度积时沉淀溶解；溶度积小于离子浓度积时沉淀形成。 （ +）习题、酸度是指溶液中各种酸的浓度。 （ -）例题例题、食品标签上强制性标示内容有食品名称、配料清单和配料定量标示、能量和营养素、净含量和沥干物（固形物）含量、制造者和经销者的名称和地址、日期标示和贮藏说明、使用方法和适宜人群、产品标准号、质量（品质）等级和其他强制表示内容。 例题、标签配料表的食品添加剂中，甜味剂、防腐剂、着色剂应标示具体名称，其他食品添加剂可以按GB2760的规定标示具体名称或种类名称。 例题 、凯氏定氮法中消化时，加入硫酸钾的作用是（ C ）。186A 催化剂 B 酸度调节剂 C提高硫酸的沸点。例题 、食品中氨基酸态氮的测定时,加入甲醛作用是（ C ）。A 催化剂 B 络合剂 C和氨基结合例题 、用酸水解法测定食品中的脂肪时，水解后加入乙醇，可使能溶于乙醇的物质，如糖、有机酸等留在水溶液中。加石油醚可使乙醚和水层分离清晰。例题 、索氏提取法测定样品中的粗脂肪时，提取液不用（ A ）。 A 无水乙醇 B 无水乙醚 C 四氯化碳 例题 、过氧化值测定原理是过氧化物将由乙酸与碘化钾反应产生的碘化氢氧化为碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的量计算过氧化值例题 测定食品中的果糖时，先用直接滴定法 测定总的还原糖，然后用 碘量法测定样品中的醛糖，总还原糖减去醛糖即为果糖。255例题 简述碳水化合物的组成、结构和葡萄糖的基本性质。例题 简述蛋白质的组成、结构和基本性质。蛋白质的元素组成为碳、氢、氧、氮、硫，由22种氨基酸以肽键连接成高分子。可分为一、二、三及四级结构。一般含氮量为16%，换算系数是6.25，通常可用测定氮含量方法测定蛋白质含量。蛋白质具有两性性质，有等电点，一般可溶于水形成胶体溶液，不能通过半透膜。蛋白质在一定条件下可变性，有的条件下可复性，有的条件下不可复性。可和有机试剂发生颜色反应，因而可用光度法测定。例题 、还原糖测定有哪几种方法？简述其原理及测定时注意事项。例题 、如何测定食品中的蛋白质？简述其原理及测定时注意事项。例题、氨基酸态氮是指以氨基酸形式存在的氮。 （ + ）例题 测定食品灰分时，灼烧温度不能超过550，否则、等易挥发，造成误差。二 化学分析法（一）试样的制备和预处理例题例题、浓硫酸溶样时，加热至冒白烟，可除去（ A ）。A 盐酸、硝酸和氢氟酸 B 磷酸、盐酸和高氯酸C 硝酸、磷酸和氢氟酸例题、可用于称量分析中恒重的是（ A ）。AA 涂有釉的瓷坩埚 B 银坩埚 C 铁坩埚（二）容量分析法例题例题、今取水样50.00ml，调pH=10，以铬黑T为指示剂，用标准滴定溶液0.01000mol/L EDTA滴定，消耗15.00ml；另取50.00ml，调pH=12，以钙指示剂为指示剂，仍用标准滴定溶液0.01000mol/L EDTA滴定，消耗10.00ml，计算：（1） 水样中Ca、Mg总量，以m mol/L表示。 （2）Ca和Mg各自含量，以B表示。3.000 m mol/L80.16 mg/L、24.31mg/L例题 标定硫代硫酸钠过程中应注意哪几个关键问题？说明原因。称取指定量的硫代硫酸钠溶于指定体积的水中，缓缓加热煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。称取适量于120烘至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶内，溶于水，加入合适量的碘化钾及一定量的硫酸溶液（20%），混匀，于暗处放置10 min，以使反应完全并防止光致反应。加适量水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，同时做空白试验。标定硫代硫酸钠标准滴定溶液时，应使用基准试剂级的重铬酸钾；其在酸性溶液中与碘化钾作用生成碘，碘和硫代硫酸钠定量反应。重铬酸钾和碘化钾的反应：碘量瓶使用；水封（防止碘挥发）；暗处（避光，防碘化钾分解）；放置（反应速度慢，待反应完全），酸性，碘化钾用量 （3倍计算量）。硫代硫酸钠和碘的反应：近终点加指示剂（防碘吸附），中性或弱酸性条件。例题 用NH4CNS标准滴定溶液回滴过量的Ag+测定样品中Cl-的含量时，应使用铁铵矾作指示剂；滴定反应必须在硝酸溶液中进行；在滴加NH4CNS标准滴定溶液前应加入12ml硝基苯并充分摇动。 例题 如何配制和标定高锰酸钾标准滴定溶液？配制高锰酸钾标准滴定溶液时，应称取一定量的干燥高锰酸钾，用蒸馏水溶解配成1000ml溶液，置于棕色瓶中放暗处静置数日，用玻璃砂漏斗过滤，再用基准物质草酸钠进行标定。151*称取约3.3g高锰酸钾，加1 000mL水，煮沸15min。加塞静置2d以上，用垂融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色容量瓶中密塞保存。准确称取约0.2g在110干燥至恒重的基准草酸钠。加入250mL新煮沸过的冷水、10mL硫酸，搅拌使之溶解。迅速加入约25mL 高锰酸钾溶液，待褪色后，继续用高锰酸钾溶液滴定。近终点时加热至约65，用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，保持0。5min不退色。在滴定终了时，溶液温度不低于55。同时做空白试验。例题 、酸滴定管如何洗涤和使用？用洗涤剂洗后，净水冲洗，晾干；洗液浸泡，使玻璃活塞下端玻管也能被洗液浸洗，净水冲洗，蒸馏水洗涤干净；洗净标准是管内壁用水润湿不挂水珠；水洗时应斜持滴定管，不断转动；洗涤用水应遵守少量多次的原则。洗涤（如上所述）干净后，活塞涂油、检漏、小头套橡皮筋固定；用滴定液淋洗，部分由下端放出，洗净后，用标准溶液试剂瓶直接向滴定管内装入溶液；稍后约30s，调整弯月面与零刻度线相切；若为深色溶液，调液面最高处与零刻度线相切；左手以拇指、食指和中指握滴定管活塞，右手持锥形瓶，轻旋活塞，以68ml/min速度进行滴定，近终点时，半滴半滴加液，直至终点；读取滴定管读数、滴定温度和滴定管体积校正值，做好记录。滴定完毕，将滴定管洗净，尖端套一洁净试管，倒置固定于滴定管架上。滴定操作要点：手心要空，手指要松，滴定要匀，摇动要轻，读数要准，视线放平。滴定管必须按规定进行校正，未校正的滴定管不得用于出具分析数据。容量仪器的校正方法：称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度将水的质量换算为容积。例题 、配制氢氧化钠标准滴定溶液时，应称取一定量的氢氧化钠，用蒸馏水溶解成饱和溶液 ，于聚乙烯塑料瓶中静置数日，澄清后吸取一定量体积，用新煮沸并冷却的蒸馏水配成1000ml溶液。 例题 、标定盐酸标准滴定溶液时，应使用二级标准物质或基准试剂 级的碳酸钠；使用前将碳酸钠在270-300干燥直至恒重，置于保干器中冷却后备用。 例题 、配制高锰酸钾标准滴定溶液时，应称取一定量的干燥高锰酸钾，用蒸馏水溶解配成1000ml溶液，置于棕色 瓶中放暗处静置数日，用 玻璃砂漏斗 过滤，再用基准物质草酸钠进行标定例题 、标定硫代硫酸钠标准滴定溶液时，应使用基准试剂 级的重铬酸钾；其在酸性 溶液中与 碘化钾 作用生成碘，碘和硫代硫酸钠定量反应。例题、用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液直接滴定氯离子含量时，应控制溶液酸度为（ B ）。A 强酸性 B 弱碱或中性 C 强碱性例题 、用NH4CNS标准滴定溶液回滴过量的Ag+测定样品中Cl-的含量时，应使用铁铵矾作指示剂；滴定反应必须在硝酸溶液中进行；在滴加NH4CNS标准滴定溶液前应加入12ml硝基苯并充分摇动。 例题、测定水的总硬度时，若水样中钙、镁含量大时，要预先 酸化，并加热除去二氧化碳 ，以防止碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。331 例题、测量饮料酸度时，样品称量应精确到（ B ）g。A 0.1 B 0.01 C 0.001例题、总硬度包含（ C ）。（C）A 碳酸盐硬度和负硬度 B 永久硬度和负硬度 C 暂时硬度和永久硬度 例题、滴定操作时，必须左手摇三角瓶，右手控制活塞。 （ - ） 例题、用天平称量时，称完样品后应该先取出样品，再将砝码复位。 （ - ）例题 用二级标准物质重铬酸钾标定硫代硫酸钠时应使用（ A ）。A 酸滴定管 B 碱滴定管 C 棕色酸滴定管例题 高锰酸钾法中的指示剂是（C）。A 外指示剂 B 内指示剂 C 自身指示剂（二） 称量分析法例题例题 过滤时的“三靠”是指烧杯咀靠玻棒，玻棒末端靠滤纸三层折叠处，漏斗颈末端靠接受滤器的容器内壁。例题 质量恒定: （沉淀称量法的恒量）称量分析法中，用沉淀剂使被测组分生成难溶沉淀，经转化、过滤、洗涤、烘干或灼烧，获得组分恒重的物质，称其质量求得被测组分含量。此处的恒重表示两次称量质量相差不超过规定数值，一般为0.0002g。例题 使用挥发法进行称量分析时，称量试样常用减量法同时称取相同两份试样，一般要求精确至0.0001g。例题 、简述样品水分各种测定方法的原理、适用范围及选用原则。直接干燥法是常压下于100105加热测定水分的方法。适用于在100105下稳定，不含或含其他挥发性物质甚微的样品中的水分的测定。共沸蒸馏法根据混合溶剂的共沸点低于纯溶剂沸点的原理，将甲苯或二甲苯和样品混合后蒸馏，样品中的水分和甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管中，根据体积计算水分含量。适合于含有较多挥发性物质的样品水分测定。减压干燥法根据低压下水的沸点降低，可使样品中的水分在较低温度下蒸出。根据样品在较低的一定压力和温度下干燥失重，计算样品的含水量。适用于在常压下于100105易分解、变质及不易除去结合水分的样品的水分测定。卡尔。费休法是测定有机化工产品中的微量水分的方法，是非水氧化还原滴定法。反应式为 H2O+I2+SO2+3C5H5N-2C5H5N。HI+C5H5N。SO3 C5H5N。SO3+CH3OH-C5H5NH。OSO2OCH3应根据待测样品的性质和特点，选用合适的测定方法。例题 、准确量取50.00ml 分析试液，将其中的沉淀为，得到称量式为0.2640g，计算1L溶液中含和的质量各多少？ （2.172g； 5.025 g）M(Al)=26.982；M(S)=32.066；M(O)=15.999；M(H)=1.0079；M(Ba)=137.33m()=m()M()/M()=0.264096.06/233.4=0.1086g()=0.1086/0.05000=2.172g/L m()=m()M()/3M()=0.2640666.4/(3233.4)=0.2513g()=0.2513/0.05000=5.025 g/L例题、使用挥发法进行称量分析时，称量试样常用减量法同时称取相同两份试样，一般要求精确至0.0001g。例题 、用沉淀称量法测定样品中的钡时，应使用（ C ）定量滤纸过滤。A 蓝色带标志的 B 白色带标志的 C 红色带标志的例题 、下列有关沉淀称量法陈述中正确的是（ C ）。A 应使用蒸馏水洗涤AgCl沉淀 B 沉淀Fe(OH)3时应陈化 C 应使用稀盐酸洗涤硅酸沉淀例题 、直接干燥法测定样品中水分适用于在100条件下稳定，不含或含其他挥发性物质甚微的样品。、例题、共沸蒸馏只适用于液体样品水分的测定。 （ - ）例题、质量恒定是指连续两次称量，质量为同一数值，精确至0.0001g。 （ - ）例题、萃取称量法测定脂肪时，须称准至0.0001g。 （ - ）三、仪器分析基础第一节 酸度计例题例题 、写出用酸度计测定溶液pH的操作步骤。用酸度计测定溶液pH时，调节好仪器零点及温度补偿后，将电极插入标准缓冲溶液内，按下读数开关后，读数值较大幅度上下波动，无法定位，试分析原因。将指示电极（玻璃电极）和参比电极（甘汞电极）接于接线柱上，并固定于电极架上，插入盛有水的烧杯中。接通电源，待仪器稳定后，调解仪器零点，调节温度补偿为和待测样品温度一致。将电极冲洗干净，用滤纸吸干，插入盛有标准缓冲溶液的烧杯中，按下读数开关，调节定位旋钮，使指示显示和标准缓冲溶液的pH值一致。反复调零和校正，直至稳定。冲洗电极，用滤纸吸干，插入待测样品内，按下读数开关，读取样品的pH值。 实验完毕，清洗电极，按规定存放。关闭电源。问题可能出在电池上，一般情况下是外电路有断路。检查电极是否连接正确、牢固；检查玻璃电极内参比电极是否和内参比液接触；检查甘汞电极上下橡皮塞是否已取下，内饱和氯化钾溶液是否充足，有无气泡；检查电极是否浸入待测溶液。例题4、写出用酸度计测定溶液pH的操作步骤。P186例题 、玻璃电极内的Ag-AgCl电极是（ C ）。A 指示电极 B 外参比电极 C 内参比电极例题 、用酸度计指示滴定终点时，电极安装应使（ ）。161 A 玻璃电极和甘汞电极位于同一水平面B 玻璃电极略高于甘汞电极 C 玻璃电极略低于甘汞电极例题 、用酸度计测定pH值时， 玻璃电极 是指示电极； 甘汞电极 是参比电极。例题、用酸度计测定酸度时，甘汞电极起到稳定电位的作用。 （ + ）第二节 紫外可见分光光度法例题例题 用邻菲啰啉分光光度法测定样品中铁的含量时，用1cm样品池侧得样品吸光度值为0.080，为使吸光度值达到约0.160，需要（ A ）。A 换用2cm样品池 B 将溶液稀释一倍 C 将光源亮度提高一倍例题 、使用分光光度法测定样品中微量组分含量时，样品的吸光度值应在0.1和1.0之间。例题 、测定722分光光度计波长准确度，应使用（ A ）。A 蒸馏水参比，以标准钕镨玻璃片或标准钬玻璃片为标准进行 B 规定的硫酸溶液参比，以标准重铬酸钾溶液为标准进行 C 规定的硫酸溶液参比，以标准硫酸铜溶液为标准进行例题 、称取0.432g铁铵矾NH4Fe(SO4)212H2O，溶解后，定容500.0ml 配成标准溶液，量取下列不同量的标准溶液分别放于50.00ml的容量瓶中，加入显色剂和其他试剂后定容，分别测定其吸光度，数据如下：铁标准溶液(ml)1.002.003.004.005.006.00吸光度A 0.0970.2000.3040.4080.5100.618取含铁试液5.00ml，稀释至250.0ml ，再取此稀释液2.00ml于50.00ml 容量瓶中，与标准溶液相同条件显色定溶，测得吸光度值为A = 0.450。制取标准曲线并求试样中铁的含量（以g/L表示）。绘制标准曲线，查出样品铁含量，计算稀释倍数，结果为10.9g/L1、求标准样品的含铁量为：（0.432*55.85*103）/（500*482.18）=0.100mg/ml2、标准系列含铁量(ug/ml)：2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.003、根据以上数据及给定数据做工作曲线：根据给定吸光度值由曲线上查出，铁含量为8.72 ug/ml。4、计算含铁试样的含铁量：（0.00872*50*250）/（2.00*5.00）=10.9 mg/ml=10.9g/L.例题、紫外可见分光光度法有哪些特点？如何选择分析测定条件？特点是：（1）测量范围广，可用于常量、微量和痕量分析；（2）灵敏度高，选择性好，可测定混合物、浑浊物和固体样品；（3）应用范围广，可测定金属、非金属、无机物、有机物和高聚物；（4）操作简便快速；（5）准确度高，相对误差1%3%；（6）仪器价格比较低廉易于普及推广。（1）显色反应条件选择：显色剂类型及用量；显色介质；显色酸度；显色温度；显色时间。（2）分析仪器条件选择：空白溶液为减少各因素引起的误差，通常用空白溶液进行校正。所谓空白溶液一般是指除不含有被测组分之外其他组成成分及比例均和被测溶液完全一致的溶液。空白溶液测定应使用和样品溶液测定相同的样品池或已经严格匹配的样品池。根据具体样品特点可选择不同的空白溶液：溶剂空白纯溶剂（均无吸收）；试样空白不加显色剂的试样（试液有吸收）；试剂空白不含试液（显色剂有吸收）；退色空白组成相同而不显色（均有吸收）。吸光度读数数值在T=36.8%，即A=0.434处读数误差最小，当T高于70%和低于10%（相当于A低于0.15和高于1.0）时，由读数误差引起的浓度测量误差可大于5%。因此，在实际测定中应控制被测物浓度，使其吸光度值尽量落在0.11.0之间，最好落在0.20.7或0.8之间。工作曲线测量时，标准系列的吸光度值也应落在上述范围之内。被测样品的吸光度值，还应落在标准系列相应的吸光度值范围之内。工作波长应选择干扰物质无吸收或吸收最小的待测物质的最大吸收波长max为工作波长。最大吸收波长的测定方法是固定被测物质的浓度，改变探测光的波长，测量物质的吸光度值。以吸光度值为纵坐标，以波长值为横坐标，作图，得到物质的吸收曲线也称为吸收光谱。吸收曲线上极大值所对应的波长极为最大吸收波长max。在最大吸收波长处测定吸光度误差最小。 狭缝宽度不减小吸光度的最大宽度。例题 、 朗伯比尔的定律的表达式为 A=cb ，其使用条件是 单色光，均匀溶液 。 例题 若用分光光度法测定样品中微量组分，在制作标准工作曲线和测定样品吸光度时，均出现标准溶液和样品溶液吸光度值低于空白溶液吸光度值而无法读取数据的情况，试分析其原因。其原因可能有两个：空白溶液选取不当；吸收池匹配不好。可使用蒸馏水为试样，相互作为参比，逐一测定各个吸收池的吸光度值，检查吸收池是否匹配。再用纯溶剂作为参比测定原参比溶液及各个样品吸光度值，检验空白溶液是否合适。例题 用二氮杂菲分光光度法测定铁含量时，加入盐酸羟胺是为了（ C ）。A 消除氰化物干扰 B 调节pH为2.93.5 C 将高价铁还原为亚铁例题 钼蓝比色法测定样品中磷的原理是在强酸性溶液中，磷酸盐和钼酸铵生成磷钼杂多酸。经对苯二酚、亚硫酸钠等还原剂还原形成蓝色络合物，在波长660nm处有最大吸收，测定吸光度值，工作曲线法定量。例题 、钼蓝比色法测定样品中磷的原理是在强酸性溶液中，磷酸盐和钼酸铵 生成磷钼杂多酸。经氯化亚锡等还原剂还原形成蓝色络合物，在波长650nm 处有最大吸收，测定吸光度值，工作曲线法定量。例题 、荧光比色法测定维生素C的原理是先用草酸提取，然后用用2，6-二氯靛酚 将维生素C氧化为顺式抗坏血酸，与邻苯二胺 反应生成荧光化合物，测定荧光强度与标准比较定量。 65例题 、用酸水解法测定食品中的脂肪时，水解后加入乙醇，可使能溶于乙醇的物质，如糖、有机酸 等留在水溶液中。加石油醚可使乙醚和水层分离清晰。例题 、紫外分光光度法测定食品中糖精钠的原理是在酸性 条件下，用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离，溶于碳酸氢钠溶液 中，于波长270nm 处测定吸光度值，工作曲线法与标准比较定量。例题 、着色剂含量测定原理是水溶性酸性染料在酸性条件下被聚酰胺 吸附，而在碱性下解吸，再用纸色谱或薄层色谱 分离，与标准比较定性，比色定量。 例题 、紫外分光光度法测定饮料中糖精钠时，分离用聚酰胺薄层板应在（ B ）干燥1h 。(B)A 110 B 80 C 室温 例题 、亚硝酸盐对人体有什么危害？怎样进行饮料中亚硝酸盐的检验？引起急性中毒，3g致死；形成亚硝胺，致癌。发色护色剂，改善外观，有抑制肉毒梭菌的作用。样品经沉淀除脂肪后，在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化，再和盐酸萘乙二胺偶合，形成红紫色染料，与标准比较定量。例题 、银盐法测定食品中砷的原理是用碘化钾、氯化亚锡 将高价砷还原为三价砷，与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢 。经银盐吸收形成红色胶态物，在波长520nm 处有最大吸收，测定吸光度值，工作曲线法定量。 例题 、测定时着色剂含量时，测定日落黄吸光度应在波长（ C ）处进行（C）A 430nm B 482nm C 510nm 例题 、双硫腙比色法测定样品中的铅时，双硫腙与铅作用生成（ B ）色络合物。(B)A 蓝紫 B 红 C 草绿例题、摩尔吸光系数对于同一个物质，是一个不变的常数。 （ - ）例题、杂散光对工作曲线的低端引入较大的误差。 （ - ） 例题、吸收池具有方向性，放入样品室时时必须与光路方向一致。 （ + ）例题、吸收池使用时，至少应加满至4/5。 （ - ） 例题、最大吸收波长是样品具有吸收的最大波长。 （ - ）例题、最大吸收波长是样品具有最大吸收的波长。 （ + ）第三节 原子吸收法例题例题 、用标准加入法测定某溶液中的镉，各取20.0ml试样溶液分别加入五个50.0ml的容量瓶中，再分别加入不同量的10g/ml的镉标准溶液，用水定容。用火焰原子吸收法测定吸光度，扣除空白后的数据见下表，试样号试样体积（ml）加入标准溶液体积（ml）吸光度120.00.00.042220.01.00.108320.02.00.116420.03.00.153520.04.00.190计算试样中镉的浓度。（根据所给数据作图，外推至和横轴相交，得到样品中镉的含量，结果为0.57g/ml 。）1、计算各容量瓶中标准溶液浓度（g/ml）： 0.00、0.20、0.40、0.60、0.802、根据计算浓度值及所给数据作图，外推至和横轴相交，得到容量瓶中样品镉的含量为0.228g/ml。3、换算为原待测样品中浓度：（0.22850.00）/20.00=0.57（g/ml） 。例题 、原子吸收分光光度法应选择哪些分析条件？（1）测定波长（谱线）选择 相应于原子由基态跃迁到激发态的吸收线称为共振线。由基态跃迁到第一激发态的吸收线称为第一共振线。一般第一共振线是吸收最强的吸收线。在无光谱干扰的情况下，尽量首选第一共振线为工作谱线。但当共振线接近远紫外区时，为避免过强的背景吸收，不宜选择为工作谱线。72（2）空心阴极灯工作电流选择 在保证稳定和合适输出光强的情况下，尽量选用最低工作电流。72（3）光谱带同的选择 即狭缝宽度的选择，应选择保证工作稳定且可消除光谱干扰宽度。见表1-14。73（4）原子化条件选择 原子化方式火焰原子化、石墨炉原子化、氢化物热分解原子化、冷原子化（冷原子吸收）。火焰原子化条件选择：火焰类型选择低温火焰、空气-乙炔火焰、高温火焰（氧化亚氮-乙炔火焰）。空气-乙炔火焰条件选择助燃比、火焰部位。助燃比：4：1 化学计量焰 2300 氧化性 适用于一般元素。 5：1 贫燃 2300 强氧化性 适用于不易氧化的元素，如碱金属、碱土金属及铜、银等。 3：1 富燃 低于2300 还原性 适用于难离解且易氧化的元素，如Cr、Mo和稀土等。火焰部位: 选取中间薄层区。用调节燃烧头高度选择，保证光路通过最佳的原子化区。高温火焰（氧化亚氮-乙炔火焰）2900 强还原性 适用于高温难熔的元素，如Al、Ba、Si、Ti、W和V等。（5）检测器条件选择 应选最大工作电压的1/32/3范围内。例题 、火焰原子吸收法测定样品中铅的方法原理是样品经处理后，在一定的pH条件下，铅与二硫代氨基甲酸钠（DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MIBK) 萃取分离，火焰原子化后于283.3nm测定原子吸收。例题、原子吸收法测定试样中的钙、镁时，使用（ A ）做释放剂。 A 氯化镧 B 氯化锶 C 氯化铁例题 、原子吸收法测定试样中的镁时，加入EDTA的作用是（ C ）。A 缓冲剂 B 释放剂 C 保护剂 例题 、用原子吸收方法测定氯化钠样品中的微量钾，使用纯氯化钾配制标准溶液，则所测钾含量偏高，其原因是标准溶液测定时存在 电离干扰 。解决的办法是在标准溶液配制时加入和试样中同样量 的氯化钠 消除干扰。 例题 、原子吸收空气-乙炔火焰助燃比大于5：1时，称为 贫然 ，火焰颜色呈 蓝色 ，温度较高，火焰气氛为 强氧化性 。例题 、氢化物形成法（79）砷、锑、铋、锗、锡、硒、碲和铅在强还原剂，如四氢硼钠的作用下，容易形成氢化物。在较低温度下使其分解、原子化，进行原子吸收的测定。例题 、火焰原子吸收法测定铅的方法原理是样品经处理后，在一定的pH条件下，铅与硫代氨基甲酸钠（DDTC) 形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MIBK) 萃取分离，火焰原子化后于283.3nm测定原子吸收。 例题 、石墨炉原子吸收测定食品中的铅时，样品消化方法有干灰化法、过硫酸铵法 、压力消解法和湿法消化 法。例题 、氢化物原子荧光光度法测定样品中砷时，用硫脲 将高价砷还原为三价砷，与硼氢化钠或硼氢化钾生成砷化氢。在石英原子化器 中分解为原子态的砷，在砷空心阴极灯 的发射光激发下产生原子荧光，测定荧光强度，工作曲线法定量。 例题 、火焰原子吸收法测定低含量的铜时，试样经处理后在一定的酸度下形成络合物，需要用（ C ）萃取分离。 A APDC B EDTA C MIBK 例题、铅对人体有什么危害 ？怎样测定饮料中的铅？270铅对人体的危害是对多种器官和组织均有不同程度的损害，尤其对造血系统、神经系统和肾脏的损害更为严重。临床表现为贫血、神经衰弱、神经炎和面色苍白、头昏头痛、乏力失眠、食欲不振、肌肉关节疼痛、肌无力、口有金属味、腹痛、腹泻及便秘等，严重者可致铅性脑病。影响儿童生长发育，导致智力低下。其生物半衰期较长，可在人体内长期蓄积。分析方法有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原