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硫酸铜的提纯中山职业技术学院2011年11月8日 实验八 复习 1 容量瓶的使用 A 洗涤B 检查是否漏水C 溶液滴到刻度线以下1cm处 改用胶头滴管 逐滴加入2 移液管的使用 A 洗涤 水洗 转移液体洗B 右手拿移液管 左手拿洗耳球 吸取试液C 排放液体 返回 3 电子天平的使用 A 观察水平B 接通电源C 打开天平开关D 调零E 称量记录数据F 关闭天平开关 不拔电源 G 登记使用情况 整理台面 返回 硫酸铜的提纯 1实验目的2实验原理3试剂与仪器4实验步骤5注意事项6数据处理7思考题 返回 1实验目的 1 通过氧化反应及水解反应了解提纯硫酸铜的方法 2 练习台秤的使用 3 练习化学实验室的基本操作 溶解 搅拌 加热 过滤 蒸发 结晶 抽滤等基本操作 返回 粗硫酸铜中的杂质 粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe3 Fe2 提纯的目的是去除硫酸铜中的杂质 返回 2实验原理 Cu OH 2与Fe OH 3的溶度积不同 通过调节溶液的pH值 即酸碱性 当溶液pH 4时 Fe3 与溶液中的OH 生成Fe OH 3沉淀 而Cu2 仍然保留在溶液中 通过过滤的方法可以将Fe3 除去 Cu OH 2与Fe OH 2的溶度积不同 通过调节溶液的pH值 即酸碱性 在相同的pH条件下 Cu2 与Fe2 与溶液中的OH 同时生成沉淀 无法把Fe2 从CuSO4溶液中剔除 先用H2O2将Fe2 氧化成Fe3 再调节溶液pH值为4将Fe2 和Fe3 从溶液中沉淀出来 过滤沉淀将Fe2 和Fe3 除去 返回 2实验原理 相关反应方程式 返回 2FeSO4 H2SO4 H2O2 Fe2 SO4 3 2H2OFe3 3H2OFe OH 3 3H 2实验原理 CuSO4 不溶性杂质 过滤除去 H2O2或Br2 pH 4 Fe OH 3沉淀 可溶性杂质如 Fe2 Fe3 蒸发结晶 纯CuSO4 抽滤 返回 过滤除去 可溶性微量杂质用结晶法 3试剂与仪器 药品 H2SO4 1mol L 1 NaOH 1mol L 1 H2O2 3 粗硫酸铜其他 滤纸 pH试纸 返回 3试剂与仪器 仪器 电子天平 烧杯 量筒 玻棒 酒精灯 石棉网 木夹 表面皿 漏斗和漏斗架 铁架台 洗瓶 蒸发皿 铁圈 抽滤装置一套 布氏漏斗 抽滤瓶和减压水泵 返回 4实验步骤 5g粗硫酸铜 20mL蒸馏水 加热溶解 溶解 0 5mol L 1NaOH至pH 4 1mL3 H2O2 Fe OH 3沉淀 倾泻法过滤 滤液 返回 4实验步骤 滤液 1mol L 1H2SO4至pH 1 5 加热 蒸发 浓缩 结晶 冷却 抽滤 吸干水分 称量G1 纯度检验 略 返回 4实验步骤 硫酸铜纯度的检验 略 1g纯硫酸铜 10mLH2O 煮沸 1mLH2SO42mLH2O2 Fe2 Fe3 6mol L 1NH3 H2O Fe OH 3沉淀Fe3 Cu NH3 4 2 Cu2 过滤 1mol L 1NH3 H2O洗涤沉淀 沉淀 返回 4实验步骤 3mL2mol L 1热HCl溶解沉淀 滤液 2滴KSCN 沉淀 血红色溶液 1g粗硫酸铜同上处理 血红色溶液 颜色对比 返回 5注意事项 粗硫酸铜晶体要充分溶解 加热溶解时用玻璃棒搅拌 玻璃棒不能碰着烧杯壁 pH值的调整 pH 4 加入NaOH溶液调节pH值时 必须逐滴加并在搅拌均匀后再测pH值 倾泻法过滤操作的要领浓缩 结晶程度的掌握 加热蒸发浓缩时火勿太大 以免溶液暴沸飞溅 抽滤操作 布氏漏斗装置减压过滤 提纯后的晶体应用滤纸尽可能吸干水分 返回 酒精灯的构造及火焰 酒精灯的使用 检查灯芯 并修整 添加酒精 加入酒精量为1 2 2 3灯壶 燃烧时不能加酒精 点燃 用火柴 熄灭 用灯帽 不能用嘴吹灭 盖灭 加热 用酒精灯外焰 给试管里液体加热的方法 液体不超过试管容积的1 3 试管与桌面成45 返回 返回 返回 pH试纸的使用 用pH试纸 或石蕊试纸 检验溶液的酸碱性时 应将小块试纸放入干燥清洁的表面皿上 然后用玻璃棒蘸取待检验溶液点在试纸上 切忌将试纸投入溶液中检验 返回 将折好的滤纸放入漏斗中 用洗瓶挤出少量水润湿滤纸 使之紧贴在漏斗壁上 将漏斗放在漏斗架上 趁热过滤硫酸铜溶液 用清洁的蒸发皿盛接 从洗瓶中挤出少量水洗涤烧杯及玻璃棒 洗涤水也应全部滤入蒸发皿中 过滤后的滤纸及残渣投入垃圾桶中 倾泻法过滤 返回 滤纸折叠的方法 返回 倾泻法过滤 返回 吹洗沉淀的方法 返回 倾泻法过滤 返回 吹洗沉淀的方法 返回 沉淀的洗涤 返回 蒸发浓缩和结晶 在滤液中滴入2 3滴1mol L 1H2SO4溶液 使溶液酸化 然后放在石棉网上加热 蒸发浓缩 切勿加热过猛以免液体溅失 当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时 停止加热 静置冷却至室温 使CuSO4 5H2O结晶充分析出 返回 抽滤操作 布氏漏斗装置减压过滤 将蒸发皿中CuSO4 5H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中 抽气减压过滤 尽量抽干 并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体 尽可能除去晶体间夹的母液 停止抽气过滤 将晶体转到已备好的干净滤纸上 再用滤纸尽量吸干母液 然后将晶体用台秤称量 计算产率 晶体倒入硫酸铜回收瓶中 返回 抽滤装置 返回 减压过滤程序介绍 剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中 用少量溶剂润湿滤纸 开启水泵并关闭安全瓶上的活塞 将滤纸吸紧 打开安全瓶上的活塞 再关闭水泵 借助玻棒 将待分离物分批倒入漏斗中 并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体 一并倒入漏斗中 再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止 打开安全瓶上的活塞 再关闭水泵 用少量溶剂润湿晶体 再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止 必要时可用玻

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