容量仪器校正.ppt

常用玻璃仪器的清洗和校正 一 常用玻璃仪器的清洗 一 常用清洗液及配制法1 肥皂水 合成洗涤 洗衣粉 去污粉是最常用的洗涤剂 它们的特点是使用方便 去污力好 使用时配制成1 2 的温水溶液 直接用毛刷刷洗 即可除去一般玻璃仪器的污物 2 重铬酸钾清洁液重铬酸钾清洁液是按重铬酸钾 水 硫酸常用配比1 1 10或1 2 8配成 先称取重铬酸钾 按上述比例加水溶解 必要时可加热 将重铬酸钾水溶液放在一个大瓷缸内 足以装下配成的全部洗液 然后取浓硫酸缓缓加入上述溶液中 并边加边搅拌 如发现升温过高可再放慢些加硫酸的速度 注意 决不可将上述水溶液往浓硫酸里加 以免发生危险 3 5 磷酸三钠液称取磷酸三钠 Na3PO4 12H2O 50g 加1000ml纯化水溶解 该溶液呈碱性 有油污的玻璃器材放在此溶液中浸泡数小时 油污即可除去 4 45 尿素液该液对蛋白质有较好的清除能力 有时玻璃器皿中残留的血液蛋白质难以洗去 用此浸泡液 可得满意效果 二 常用玻璃器皿的洗涤 1 新购置的玻璃器皿可先用热肥皂水洗刷 然后再用1 2 的盐酸浸泡2 6小时 再用自来水冲洗 最后用蒸馏水漱洗至少3次 2 日常使用的玻璃器皿 一般先用水冲洗 再根据情况选用适当的洗液浸泡数小时后进行洗刷 最后用纯化水冲洗干净 3 不能用毛刷洗刷的玻璃仪器 可用重铬酸钾清洁液浸泡 倾除洗液后再用自来水冲洗 最后用纯化水冲洗3次 自然干燥 使用该洗液要注意一切金属器材或带有金属配件的玻璃仪器 决不可放入浸泡 塑料制品也不宜多泡 另外 使用时不可直接用手进入洗液捞取浸泡物 应带长筒橡皮手套 也不可用金属镊子或木夹去夹取 为方便起见 可将一些数量比较大的玻璃器材 如试管 吸管等 装入塑料网袋或塑料篓中一起浸泡 然后可连袋取出 放流水中冲洗 铬酸为棕黄色 若变为绿色则为失效 多量的有机物可能使清洁液迅速失效 失效的洗液不宜直接倾入水池或下水管道 以免将其腐蚀 4 凡带油污的玻璃器皿应单独洗涤 可用3 磷酸三钠液浸泡2 4小时 然后再用流水冲洗 如仍见有油斑 可更换新鲜洗液再浸泡一次 最后在流水中冲净 5 凡被染色液沾染的玻璃仪器器皿 用清水不能洗脱时 可用3 的盐酸乙醇擦洗 然后再用流水冲净 三 玻璃器皿的干燥 1 常用玻璃器皿洗净后均可倒挂在专用架上 任其自然干燥 如需快速干燥 则可置120 烤箱中烤干 2 各种计量玻璃仪器不宜放烤箱中热烘 因高热可使玻璃变形而影响容量 故宜自然干燥 但常用的定量吸管又很难自然晾干 可置80 100 烘箱中烤干 3 一些厚玻璃器皿 研钵 量筒等 或壁厚不等或结构复杂的玻璃仪器 不可烘烤 以防破裂 常用玻璃量器的规格 玻璃量器有一定的技术标准 在出厂前需经国家计量机关检验认可 印上鉴定标记 有些容量仪器还印有 一等 或 二等 或 等字样 玻璃计量仪器都以毫升为计量单位 在量器上用 ml 标出 另外 计量鉴定条件以20 为标准 故在容器上都有 20 字样 此外 实验室常用玻璃器具的计量还分为量入式和量出式二种 量入式是以测量溶液注入容器的数量进行计量 并在容器上 20 标记的左侧标以 入 或 TC E B 等字样 其定量标记方式一般是由下往上递增 量出式是以被测量溶液倾出容器的数量进行计量 并在容器上 20 标记的右侧标以 出 或 TD A 的字样 其定量标记方式一般是自上而下递增 近年来的产品已不再严格区分 大都是由下向上递增的分度标量 通常量出式的计量容器 如移液吸管 使用时吸管尖残留液不得吹下 量人式的吸管则必须将管尖残留试液吹出 因而在有些这类的吸管上 还标有 吹 的字样 容量校正 有些玻璃容器的标示值不完全符合它的真实容积 往往存在一定的误差 给分析结果带来一定的影响 因此对容量仪器必须进行校正 以提高分析结果的准确度 容积的基本单位是升 L 升是指在真空中以水密度为最大值 温度3 98 时1000g水所占的体积 实际上我们的测量工作不可能在真空中和在3 98 时进行 通常以20 为测定温度 因此 在校正容器时 将在任一温度下的水重换算成20 时的容积 1 量器使用中的几个名称 1 标准温度由于玻璃具有热胀冷缩的特性 因此在不同的温度下 量器的体积并不相同 例如 由钠钙玻璃制成的10OOmL量器 当温度改变lK时 引起0 026mL的体积变化 为了消除温度的影响 必须规定一个共用的温度 称为标准温度 国际上规定玻璃量器的标准温度为293K 我国也采用这一标准 2 标称容量量器上标出的标线和数字 通过标准量器给出 称为量器在标准温度293K时的标称容量 3 玻璃容器的分级玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种 此外还有一种A2级 实际上是A级的副品 量器上均有相应的等级标志 如无上述字样符号 则表示此类量器不分级别 如量筒等 4 量器的容量允差由于制造工艺的限制 量器的实际容量与标称容量之间必然存在或多或少的差值 但是 为保证量器的准确度 这种差值必须符合一定的要求 允许存在的最大差值叫容量允差 293K 容量允差主要是根据量器的结构 用途和生产的工艺水平确定的 对于有分度的量器 容量允差应包括从零分度至任意分度的最大误差和任意两分度之间的最大误差均不得超过允差 但由于目前工艺上的限制 对后者的要求尚未特别强调 容量允差是量器的重要技术指标 使用时了解并熟悉这一指标 无疑对正确选用量器和合理的要求测定结果都是十分重要的 293K时容量瓶的标称容量允差 5 流出时间和等待时间当水自量器中流出时 流出速度不同 残存于量器内壁的水量就不同 因而直接影响量器示值的准确度 所以必须对流出时间和等待时间作出规定 流出时间是量器内以水充到全量标线 即最高标线 然后通过排液嘴自然流出至最低标线所需时间 s 等待时间是指在被检量器中 当水流至所需标线以上约5mm处时 需要等待的一定时间 目的是让残留在量器内壁上的水全部流下 然后再调整液面至所需读数的位置 滴定管的流出时间和等待时间 滴定管的流出时间和等待时间 吸管的流出时间和等待时间 2 相对校正 校准的方法有称量法和相对校准法 称量法的原理是 用分析天平称量被较量器中量入和量出的纯水的质量m 再根据纯水的密度 计算出被较量器的实际容量 由于玻璃的热胀冷缩 所以在不同温度下 量器的容积也不同 因此 规定使用玻璃量器的标准温度为20 各种量器上表出的刻度和容量 称为在标准温度20 量器时的标称容量 在实际校准工作中 容器中水的质量是在室温下和空气中称量的 因此必须考虑如下三方面的影响 1 由于空气浮力使质量改变的校正 2 由于水的密度随温度而改变的校正 3 由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正 考虑了上述的影响 可得出20 容量为1L的玻璃容器 在不同温度时所盛水的质量 见附表 根据此计算量器的校正值十分方便 如某支25ml移液管在25 放出的纯水的质量为24 921g 密度为0 99617g mL 计算该移液管在20 时的实际容积 24 921g 0 99617g mL 25 02mLV20 则这支移液管的校正值为25 02mL 25 00mL 0 02mL 需要特别指出的是 校准不当和使用不当都产生容积误差的主要原因 其误差甚至可能超过允许或量器本身的误差 因而在校准时务必正确 仔细地进行操作 尽量减小校准误差 凡是使用校准值的 其允许次数不应少于两次 且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1 4 并取其平均值作为校准值 有时 只要求两种容器之间有一定的比例关系 而不许要知道它们各自的准确体积 这时可用容量相对校准法 经常配套使用的移液管和容量瓶 采用相对校准法更为重要 例如 用25mL移液管取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中 到第4次重复操作后 观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切 若不切 应重新作一记号为标线 以后此移液管和容量瓶配套使用时就用标准的标线 1 滴定管的校准 称量法 将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶放在分析天平上称量 得空瓶质量 记录至0 001g位 再将已洗净的滴定管盛满纯水 调至0 00mL刻度处 从滴定管中放出一定体积如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶 塞紧塞子 称出 瓶 水 的质量 两次质量之差即为放出之水的质量 用同法称量滴定管从0到10mL 0到15mL 0到20mL 0到25mL 等刻度间的m水重 用实验时水温水的密度来除每次m水重 即可得到滴定管各部分的实际容量V20 重复校准一次 两次相应区间的水质量相差应小于0 02g 为什么 求出平均值 并计算校准值 V V20 V0 以V0为横坐标 V为纵坐标 绘制滴定管校准曲线 移液管和容量瓶也可用称量法进行校准 校准容量瓶时 当然不必用锥形瓶 且称准至0 001g即可 移液管 单标线吸量管 的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶 在分析天平上称量至mg位 用铬酸洗液洗净20ml移液管 吸取纯水 盛在烧杯中 至标线以上几mm 用滤纸片擦干管下端的外壁 将流液口接触烧杯壁 移液管垂直 烧杯倾斜约30 调节液面使其最低点与标线上边缘相切 然后将移液管移至锥形瓶内 使流液口接触磨口以下的内壁 勿接触磨口 使水沿壁流下 待液面静止后 再等15s 在放水及等待过程中 移液管要始终保持垂直 流液口一直接触瓶壁 但不可接触瓶内的水 锥形瓶保持倾斜 放完水随即盖上瓶塞 称量至mg位 两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW 重复操作一次 两次释出纯水的质量之差 应小于0 01g 将温度计插入5 10min 测量水温 读数时不可将温度计下端提出水面 为什么 由附录中查出该温度下纯水的密度 W 并利用下式计算移液管的实际容量 V mW W 容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶 晾干 在电子天平上称准至0 01g 取下容量瓶注水至标线以上几毫米 等待2min 用