工业溴生产操作规程.doc

*化工厂文件编号工业溴生产操作规程版次页码第1页 共7页1目的为了对工业溴生产过程进行有效控制，确保产品质量符合要求，特制定本规程。2范围本规程规定了溴素生产工艺流程图；生产过程控制参数；工艺和设备操作规程；原、辅料、能源的质量指标；产品抽样检验方法及产品的包装、仓贮、运输等要求。本规程用于地下卤水制盐、制碘后的母液为原料，采用氯气氧化水蒸汽蒸馏，以QB202194工业溴为质量标准制溴的工艺技术条件。3产品标准中华人民共和国行业标准QB202194 工业溴4定义4.1液泛：指塔内向下流动的液体的重力小于向上流动的气体间产生的摩擦时，液体停止向下流动或发生自下而上的回流的一种物理现象。4.2溴母液：是指制溴料液，经过提取了溴素以后排出的旦水。4.3 封料：是由几种化工原料按一定比例混合而成的化工新材料，用于溴坛封口堵塞缝隙，防止渗漏。5原料制碘母液：浓度：*BePH值 Br含量*g/l 消耗定额*m3/t溴6辅料编制/日期审核/日期审定/日期批准/日期*公司化工厂文件编号工业溴生产操作规程版次页码第2页 共7页6.1液氯：主含量99.5% 消耗定额：*1t/t溴7能源7.1 饱和水蒸汽：压力*MPa。7.2交流电：频率：50Hz 电压：380V+5%-10% V8 工艺流程图（见图1）图1 工业溴生产工艺流程图9工艺控制参数9.1温度。9.1.1料液预热温度：*9.1.2溴蒸汽混合气体出塔口温度：*。9.1.3 粗溴冷却水终止温度： 室温9.1.4 精溴冷却水终止温度：编制/日期审核/日期审定/日期批准/日期*公司化工厂文件编号工业溴生产操作规程版次页码第3页 共7页冬季（11月至3月）I次 *。 次 2040。夏季（4月至10月）I次 *。次 2045。9.1.5 精馏塔温度：I次 *。 II次 *。9.1.6 成品溴冷却终止温度：室温9.1.7 母液排放温度：*9.2压力。9.2.1蒸汽总压力：0.4MPa9.2.2进塔蒸汽总压力：*MPa9.2.3 进精馏塔蒸汽压力：*MPa9.2.4 供氯气总压力：*MPa9.3 流量9.3.1 蒸汽流量：*t/h9.3.2 进塔料液流量：*m3/h9.3.3 进塔氯气流量：*Kg/h9.4 浓度9.4.1 料液浓度：*Be9.4.2 制溴母液浓度：*Be9.5 PH值9.5.1 料液PH值：*9.5.2 制溴母液PH值：*8.6 产品质量标准按中华人民共和国行业标准QB202194工业溴标准执行。9.7配氯率配氯率：*%9.8母液残存 Br2、Br总量根据料液中Br2含量变化调整。编制/日期审核/日期审定/日期批准/日期*公司化工厂文件编号工业溴生产操作规程版次页码第4页 共7页9.9溴的收率 溴的收率95%10 工艺质量要求10.1 分溴瓶的液位要保证，溴水分界线距放溴管的距离大于20mm，距回主塔溴水口的距离大于10mm，防止溴水进入精馏塔，影响产品质量。10.2 精馏塔和精溴冷却水温度，要保持稳定。10.3 装溴时溴坛必须洗净晾干，按定量包装。11 工艺操作规程11.1 开塔前的准备工作11.1.1 检查所有蒸汽管道、阀门、氯气管道阀门是否正常，按照设备操作规程检查所有设备是否正常，发现问题及时处理。11.1.2 温塔。11.1.2.1 温塔方法：先用白水从顶部加入并预热到4*，流量控制在*m3/h，冲洗污秽，直到洗水不浑浊为止。然后加入蒸汽，保持出塔口温度为*。11.1.2.2 温塔时间：温塔时间取决于停塔的时间和外界气温（详见表1），温塔时温度要由低到高，连续平稳上升，在规定的时间内，出塔口温度达到80左右。温塔才为合格。表1温塔时间表停产时间（天）温塔时间（小时）夏 季冬 季0.5123*148*11.2 开塔运行。 启动料液泵，向高位槽输送料液，然后按流量为*m3/h向主体塔进料，并按流量*m3/h向尾气塔进料，同时缓慢开主体塔的蒸气，再微开氯气。当出塔口温度下降较多时，加大进主体塔的蒸汽量，保持温度上升，调到生产控制范围。最后调编制/日期审核/日期审定/日期批准/日期*公司化工厂文件编号工业溴生产操作规程版次页码第5页 共7页整蒸汽、氯气、白水阀门使各项工艺参数达到规定要求。11.3 正常运转。 随时观察出溴口、冷却器和管道中溴蒸汽、液体溴的流动情况，保持工艺参数在规定范围，才能保证最佳氧化，蒸馏效果，最低原料消耗和稳定的产品质量，操作时要做到进塔料液，氯气、蒸汽的稳定，并按时准确作好原始记录，保证字迹工整，数据准确无误。11.4 洗塔。11.4.1 正常洗塔：塔在运行7天左右可以洗塔一次，洗塔时按*节的程序停塔，然后向主体塔中加入白水，温度控制在*，流量按*m3/h控制，同时加入蒸汽，控制出塔口温度在*左右，洗到废液出口的洗水清白为止。11.4.2 停产洗塔：停产洗塔的程序和方法按11.4.1节的程序执行。11.5 停塔： 停塔时首先停止进氯气，再停进主体塔的料液，保留尾气的料液不关，当塔内残留的溴、氯被蒸出后，再关闭蒸汽阀门，停止尾气塔的进料，最后停止料液泵，关闭液氯钢瓶和所有的阀门。11.6 塔的检修（精馏塔、尾气塔、主体塔）11.6.1 当塔需要检修时，必须准备好吊塔的工具、垫子以及各种材料，并按所需数量备好、待用。11.6.2 拆塔：用手动葫芦，从塔顶开始逐节向塔底拆，拆下的塔节分别放于各层楼面，同时将填料用箩筐运到规定位置堆放，同时将各塔节的旧垫圈铲干净，将破碎的瓷环、垢块、杂物剔除干净，用白水反复冲洗、晾干备用。11.6.3 塔的安装：将基础塔节安装水平，然后将塔节的密封部位刷一层白厚漆，安上用四氟带缠好的石棉垫圈，刷上一层白厚漆，再将应安装的塔节吊起，对好位置，安装水平，上好螺栓，拧紧螺帽。并在螺栓螺帽上涂上黄油，防止腐蚀。按照要求装上相应规格的填料。按照此法根据要求一节一节的向上装，若遇安装花板的地方，应按要求安装花板。塔安装完毕后，按要求安装好各工艺管道，并将联接部位封好，防止泄漏。11.6.4塔的保温。塔安装好后，用保温材料保温，并在保温材料外面包好玻纤布，再在玻纤布上刷上沥清漆。编制/日期审核/日期审定/日期批准/日期*公司化工厂文件编号工业溴生产操作规程版次页码第6页 共7页11.6.5 塔安装、保温完以后，应把塔外的污泥、杂物冲洗干净，把工作场地打扫干净，作好检修记录。12 设备操作规程12.1 50FS25型离心式水泵操作规程。12.1.1 检查：首先检查进出口管道是否正常，有无裂缝，阀门开关是否灵活，润滑油位是否正常，转动部位有无卡死，地脚螺栓有无松动，填料密封是否完好，电源电压是否符合规定。12.1.2 启动运行：经过检查一切正常后，启动控制设备，使水泵投入运行，再逐渐打开出口阀门，调整负荷保持正常运转。12.1.3 维护保养：水泵投入运行后要执行巡回检查制度，实行听、摸、查、看、比五字操作法，定时对设备进行检查，润滑部位应按照设备润滑“五定”的要求，加足润滑油，保持设备润滑良好。要定时填写设备运行原始记录，定时打扫设备的清洁卫生。12.2 塔的操作规程（主体塔、尾气塔、精馏塔） 塔的操作规程，按11章的程序进行。12.3 氯气瓶的操作规程12.3.1 氯气瓶的储存：储存氯气瓶应符合下列规定：12.3.1.1 旋紧瓶帽，放置整齐，妥善固定，防止滚动，不得乱放。12.3.1.2 在库房内要备好防毒面具，灭火的器材和解毒药酒。12.3.1.3 库房内不得存放与氯气发生反应容易引起爆炸、燃烧的物品，不得日晒雨淋。12.3.2 氯气瓶的使用。12.3.2.1 将要使用的氯气钢瓶，滚到规定的位置，把氯气管接头与氯气出口联接牢固，防止泄漏。12.3.2.2 打开氯气钢瓶的阀门，调整氯气压力在规定的范围，若压力调不到规定的压力范围，应适当给气瓶加热，但不得用火源加热。12.3.2.3 在使用过程中禁止敲击、碰撞。12.2.3.4 氯气瓶的管理应按Q/SPY0331995锅炉及压力容器管理执行。13 产品检验编制/日期审核/日期审定/日期批准/日期*公司化工厂文件编号工业溴生产操作规程版次页码第7页 共7页成品溴的检验，按照中华人民共和国行业标准QB202194工业溴的检验方法执行。14 产品的包装14.1 装溴操作规程。14.1.1 准备：将溴坛洗净晾干待用，再将晾干的溴坛用GT100台称准确称量并用粉笔记录相应的量于溴坛上。14.1.2 放溴：保持现场空气流通，照度符合要求，带上防毒面具和手套，先打开贮溴槽的阀门向计量槽放溴，当计量槽中的溴装到规定位置时，关闭贮溴槽的阀门，然后将计量槽中的溴放入划过码的溴坛中，放完后将溴坛推到规定地点放置，盖上盖，待取样分析。14.1.3 封口：当分析报告发出后，合格的溴及时封口，封口的封料配制比例按石棉粉3g，加水玻璃5ml反复揉搓而成。封口一定要严实光滑，不能有溴蒸汽漏出。14.1.4 贴标签：将经化验合格、封口符合要求的溴坛，贴上装箱标签，注明生产日期、班次和净重。14.2 装箱将封口符合要求的溴坛，装入木制的外包装箱内。15 仓贮15.1 装箱后的溴应