RD-04-JY-YL013-00丹参检验记录.doc

题目：丹参检验记录共9 页第 1 页制定人：制定日期：审核人：审核日期：批准人：批准日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量管理部编号：RD-04-JY-YL013-00 依据：丹参质量标准TS-03-YL013-00【性状】 本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长1020cm，直径0.31cm。表面 色，粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部 色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微，味微苦涩。 应符合规定： 显微鉴别(2)粉末红棕色。石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径1470m，长可达257m，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径1227m，具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径1160m。 应符合规定： 薄层鉴别 (1)：温 度： 湿 度： 展 距： 供试品处理：取本品粉末1g，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。对照品处理：另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，编号：RD-04-JY-YL013-00 依据：丹参质量标准TS-03-YL013-00题目：丹参检验记录共9 页第 2 页作为对照品溶液。点样：照薄层色谱法(附录 B)试验，吸取上述三种溶液各5l 薄层板种类：硅胶G薄层板展开剂配比：以石油醚(6090)-乙酸乙酯(4：1)为展开剂显色操作：展开，取出，晾干为对照品；为对照药材；供试品。判断标准：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，应显相同的暗红色斑点。检测结果： 。薄层鉴别 (1)：温 度： 湿 度： 展 距： 供试品处理：)取本品粉末0.2g，加75甲醇25ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。对照品处理：另取丹酚酸B对照品，加75甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。点样：照薄层色谱法(附录B)试验，吸取上述两种溶液各5l薄层板种类：硅胶GF254薄层板为对照品；供试品。展开剂配比：以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2：3：4：0.5：2)为展开剂显色操作：展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。编号：RD-04-JY-YL013-00 依据：丹参质量标准TS-03-YL013-00题目：丹参检验记录共9 页第 3 页判断标准：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检测结果： 。【检查】 水分 依据水分测定操作规程操作步骤12称量瓶称重（g，5h）称量瓶恒重（g，1h）样品重（g）称量瓶+样品称重（g，5h）称量瓶+样品恒重（g，1h）水分百分含量（%）水分百分含量（%）均值相对偏差判断标准：应不得过13.0检测结果： 总灰分 依据灰分测定操作规程操作步骤12坩埚称重（g，1h）编号：RD-04-JY-YL013-00 依据：丹参质量标准TS-03-YL013-00题目：丹参检验记录共9页第 4 页坩埚恒重（g，0.5h）样品重（g）含水量（%）坩埚+样品称重（g，1h）坩埚+样品恒重（g，0.5h）灰分百分含量（%）灰分百分含量（%）均值相对偏差判断标准：应不得过10.0检测结果： 酸不溶性灰分 依据灰分测定操作规程操作步骤12坩埚称重（g，1h）坩埚恒重（g，0.5h）样品重（g）含水量（%）坩埚+样品称重（g，1h）坩埚+样品恒重（g，0.5h）坩埚+样品恒重（g，3h）编号：RD-04-JY-YL013-00 依据：丹参质量标准TS-03-YL013-00题目：丹参检验记录共9 页第5 页酸不溶灰分百分含量（%）酸不溶灰分百分含量（%）值相对偏差判断标准：应不得过3.0检测结果： 重金属及有害元素 依据铅、镉、砷、汞、铜测定操作规程 1.制作标准曲线：2.测定：编号：RD-04-JY-YL013-00 依据：丹参质量标准TS-03-YL013-00判断标准：铅应不得过5ppm；镉应不得过300ppb；砷应不得过2ppm；汞应不得过200ppb；铜应不得过20ppm检测结果： 题目：丹参检验记录共9 页第 6 页【浸出物】 依据水溶性浸出物测定操作规程 操作步骤12蒸发皿称重（g，3h）蒸发皿恒重（g，1h）样品重（g）含水量（%）蒸发皿+样品恒重（g，1h）浸出物百分含量（%）浸出物百分含量（%）均值相对偏差判断标准：应不得少于35.0检测结果： 编号：RD-04-JY-YL013-00 依据：丹参质量标准TS-03-YL013-00题目：丹参检验记录共9 页第 7 页【浸出物】 依据醇溶性浸出物测定操作规程 操作步骤12蒸发皿称重（g，3h）蒸发皿恒重（g，1h）样品重（g）含水量（%）蒸发皿+样品恒重（g，1h）浸出物百分含量（%）浸出物百分含量（%）均值相对偏差判断标准：应不得少于15.0检测结果： 【含量测定】照高效液相色谱法(附录 D)测定丹参酮A色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(75：25)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮A峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取丹参酮A对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含丹参酮A16g的溶液，即得。供试品溶液的制备 试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。编号：RD-04-JY-YL013-00 依据：丹参质量标准TS-03-YL013-00测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l，注入液相色谱仪，测定，即得。判断标准：本品含丹参酮A(C19H18O3)不得少于0.20。检测结果： 题目：丹参检验记录共9 页第 8 页丹酚酸B 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水(30：10：1：59)为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。编号：RD-04-JY-YL013-00 依据：丹参质量标准TS-03-YL013-00题目：丹参检验记录共9页第 9 页对照品溶液的制备 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞