脱硫塔出口气中硫化氢含量的测定.doc

脱硫塔出口气中硫化氢含量的测定1原理：将氧气中气体，通入醋酸锌溶液中，迅速硫化氢，再以氨基二甲苯胺盐溶液与FeCL3反应，生成亚甲基盐，根据所显颜色进行比色。H2S+Zn(AC)2ZnS+2HAC2H2N-N(CH3)2+2FeCl3+ZnS(CH3)2NC6H8-C6H8N(CH3)2Cl+NH4Cl+2FeCl2+ZnCl22 仪器与试剂:（1）1%醋酸锌；将10g醋酸锌溶于含有3毫升冰醋酸的蒸馏水中，并用蒸馏水稀释到一升。（2）0.023mol/L的FeCl3；称量6.22gFeCl3 6H2O（CP）或3.77gFeCl3于110的盐酸溶液中，并以此盐酸溶液稀释到一升。（3）0.1%对氨基二甲苯胺盐酸溶液：称一克对氨基二甲苯胺试剂溶于400ml浓盐酸中，以蒸馏水稀释到一升，置于棕色磨口瓶中。（4）721分光光度计：波长为680nm、1cm比色皿3实验前的准备：（1）标准溶液的配制与标定（浓度3-6ug H2S/ml）：A、取黄豆大的结晶硫化钠（CP）用蒸馏水冲洗，使呈透明状，约取0.3克左右硫化钠，置于1升容量瓶中，以刚煮沸而冷的蒸馏水稀释至刻度，使之溶解，立即标定后使用。B、用移液管量取上述硫化钠溶液100毫升，放入以盛有130毫升醋酸锌溶液500毫升具有磨口塞锥形瓶中。加入时移液管口需插入醋酸锌溶液中。C、准确加入0.01mol/L 碘标准溶液10-15ml。冰醋酸2毫升，盖上瓶塞，混合后置于暗处3-5分钟。D、过量的碘标准溶液用0.01mmol/L的硫代硫酸钠标准溶液回滴，滴到淡黄色时，加入1毫升5g/L的淀粉指示剂，继续滴到蓝色消失，根据标准溶液的消耗量计算Na2S溶液中每毫升相当的硫化氢的含量。H2S(mg/ml)=式中：C1-碘标准溶液的量浓度mol/L.V1- 消耗碘标准溶液的体积ml。C2-硫代硫酸钠标准溶液的量浓度mol/L。V2-硫代硫酸钠标准溶液体积ml。17.04-与1毫升0.01mmol/L碘液相当的硫化氢的克数。（2）标准工作曲线的绘制：A 由移液管或微量滴定管迅速而准确地加入不同量的标准硫化氢溶液，于6-8个已盛有30mlZn(AC)2溶液的50ml容量瓶中，标准Na2S溶液加入时，移液管口需插入醋酸锌溶液面内。B再用移液管分别加入5ml0.1%有机试剂与10ml0.023mol/LfeCl3溶液，并用蒸馏水稀释至刻度，混匀。C同时做空白实验，5-10分钟在680nm波长处进行比色，测吸光度。以吸光度为纵坐标，硫化氢含量为横坐标绘制标准工作曲线。4分析步骤在用50ml容量瓶改制成的气体吸收瓶中（具有磨口塞的进出口）加入30mlZn(AC)2溶液将气样以500-1000ml/min速度通入吸收瓶，通气量以吸收液中含硫化氢30-120r（6-25r）为止；用湿式流量计计量气体体积（一般为1-10升）取样完毕后，密封吸收瓶进出口，然后迅速加入5ml有机试剂与1mlFeCl3溶液，摇匀静止2分钟，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀后放置5-10分钟，在标准曲线绘制条件下进行比色。5计算H2S(mg/m3)=标准曲线系数式中：V-取样体积L A-被测溶液的吸光度m-从标准曲线上查出的H2S量ug.6注意事项：（1） 硫化氢吸收完毕后，要将吸收瓶密封，防止少量硫化氢逸出。（2） 加入有机试剂及FeCl3溶液时，要迅速由瓶壁加入，加入后马上盖上瓶塞摇匀，因上述两溶液均为酸性，防止其中ZnS分解为H2S逸出。（3） 使用的硫化氢标准溶液必须是新标定的。（三）高低闪气中二氧化碳纯度的测定1原理：用快速法测定，以NaOH溶液吸收气体中CO2。CO2 + 2NaOH = Na2CO3 + H2O2仪器与试剂：（1） CO2快速测定器：容积为50ml.（2） 30%的氢氧化钠3分析手续：（1） 用球胆取样从下部置换二氧化碳快速测定仪，然后关闭上下两活塞。（2） 将30%氢氧化钠溶液注入上部圆形容器中的2/3位置（3） 打开上部活塞，使氢氧化钠溶液流下，至液面不再上升为止，记下读数。4计算