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X射线衍射技术分析 闫学通 Page 2 一 X射线衍射原理简介 X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射 对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法 将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时 X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射 散射的X射线在某些方向上相位得到加强 从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象 衍射方向与晶胞形状及大小有关 衍射强度则与原子在晶胞中排列的方式有关 故而可以通过衍射现象来分析晶体内部结构的诸多问题 Page 3 二 X射线衍射技术的发现 1912年劳埃等人根据理论预见 并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象 证明了X射线具有电磁波的性质 成为X射线衍射学的第一个里程碑 当一束单色X射线入射到晶体时 由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成 这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级 故由不同原子散射的X射线相互干涉 在某些特殊方向上产生强X射线衍射 衍射线在空间分布的方位和强度 与晶体结构密切相关 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示 2dsin n式中 是X射线的波长 是衍射角 d是结晶面间隔 n是整数 波长 可用已知的X射线衍射角测定 进而求得面间隔 即结晶内原子或离子的规则排列状态 将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照 即可确定试样结晶的物质结构 此即定性分析 从衍射X射线强度的比较 可进行定量分析 Page 4 三 X射线的产生及性质 常规的X射线仪器所配备的X射线发生器 都是通过高速电子流轰击阳极靶的方式获得的 X射线的波长 的范围在0 001 10nm之间 在聚合物X射线衍射方法中所使用的X射线波长范围一般为0 05 0 25nm 因为这个波长与高聚物微晶单细胞长度0 2 2nm大致相当 Page 5 四 X射线衍射的应用 X射线衍射在纤维材料聚集态结构参数的测定 如结晶度 微晶大小 取向类型及取向度等方面有广泛地应用 一 结晶度的测定结晶度是影响材料性能的重要参数 结晶度的测定主要是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积的比 在测定时必须把晶相 非晶相及背景不相干散射分离开来 基本公式为 式中 Xc一结晶度Ic一晶相散射强度Ia一非晶相散射强度K一单位质量样品中晶相与非晶相散射系数之比 Page 6 二 取向度的测定利用X射线衍射法和光学方法可以研究纤维的取向度 用光
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