工业用水化学分析标准006.docVIP

QBxxxxxxx装备制造有限公司企业标准QJ/DLPSE0006-2010工业用水化学分析标准2010-07-00发布 2010-07-00实施xxxxxxx装备制造有限公司技术质量部 发布前 言本标准参照国家标准和冶金行业标准并结合本公司实际情况制定，做为本公司理化中心化学实验室分析人员工作的依据。本标准由xxxxxxx装备制造有限公司技术质量部提出。本标准由xxxxxxx装备制造有限公司技术质量部归口管理。本标准起草人：本标准复核人：本标准审核人：本标准批准人：工业用水的化学分析1. 工业用水总硬度的测定1.1 方法提要：在PH=10的氨性缓冲溶液介质中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁合量。1.2 试剂 盐酸羟胺：1% 硫化钠溶液：5% 氨性缓冲溶液：PH=10铬黑T指示剂：0.5%；取0.5g铬黑T溶于100ml三乙醇胺溶液（1+1）中。EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.02mol/L1.3 分析步骤 量取水样100ml于300ml的锥形瓶中，加三乙醇胺（1+2）10ml，再加入10ml氨性缓冲液,4滴指示剂，用EDTA标液滴定，溶液由酒红色变为蓝色为终点。1.4 分析结果计算 按下式（1）、（2）计算总硬度 总硬度（毫克当量/升）=2*C*Ve*1000/V 总硬度（德国度）=2*C*Ve*1000/V*2.804 式中：CEDTA标液的浓度；Ve滴定消耗EDTA标液的体积；V量取水样的体积所得结果应保留两位小数。1.5 注意事项：a、 当水样含有干扰物铝（20mg/l）、镉（20mg/l）、铜（20mg/l）、铁（5mg/l）、铅（20mg/l）、二价锰（1mg/l）、镍（0.3mg/l）、锌（20mg/l）、多磷酸盐（10mg/l）等，导致滴定终点变化不明显，可在加缓冲液后加1ml硫化钠溶液。b、 水样中有较大量的高价锰存在时，加入缓冲溶液及指示剂后很快产生灰色，影响滴定，可在水样中加5滴盐酸羟胺将其还原而消除影响。c、 若水样带有较深的颜色，会影响终点观察，若为有机物呈现的色泽，可加入2ml浓盐酸和少许过硫酸铵加热脱色后进行测定。d、 水样中含有多量有机物时，对滴定有干扰，可取适量水样蒸干，在600灼烧至有机物完全氧化，将残渣用盐酸（1mol/l）溶解后，再按一般水样测定。e、 此法在PH=10的条件下，若水样含有较多量的碳酸根，可能促使碳酸钙的沉淀，虽然滴定液可以慢慢地再溶解这些沉淀物，但会使终点发生漂移，而使读数偏低，如果整个过程不超过5min，就会使碳酸钙沉淀减少至最少。也可根据初步确定的水样的大致硬度，在加缓冲溶液前把90%的滴定液加到水样中。也可以取适量水样加酸煮沸驱除二氧化碳后再进行测定。f、 若水样浑浊或加入氨性缓冲溶液后生成氢氧化铁妨碍终点观察需用滤纸过滤时，应注意滤纸本身常带有硬度，可先用水样将滤纸充分洗涤后使用。g、 冬季水温较低会影响络合滴定的反应速度，造成误差，应将水样加热至30-40后再进行测定。2. 工业用水中碱度的测定2.1 方法提要：水中的碱度主要是由氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐、腐殖酸盐等物质组成。用适当的指示剂，用盐酸标准溶液滴定之。2.2 试剂 甲基橙指示剂：0.5%酚酞指示剂：0.5%；用乙醇（95%）配制。盐酸标准溶液：C（HCl）=0.1mol/L2.3 分析步骤 量取水样100ml于300ml的锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，如显红色则用盐酸标液滴定至无色，然后再加入4滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色刚变橙色为终点。2.4 分析结果计算 按下式（1）、（2）（3）计算酚酞碱度、总碱度 酚酞碱度（毫克当量/升）=C*V1*100/V总碱度（毫克当量/升）=C*（V1+V2)*1000/V 总碱度（德国度）= C*（V1+V2)*1000/V*2.804 式中：C盐酸标液的浓度；V1用酚酞指示剂时滴定消耗盐酸标液的体积；V2用甲基橙指示剂时滴定消耗盐酸标液的体积；V量取水样的体积所得结果应保留两位小数。2.5 注意事项：加入酚酞后如溶液无色，表明无氢氧化物及碳酸盐存在。3. 工业用水中氯离子量的测定3.1 方法提要：在中性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，稍过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银沉淀来指示终点。3.2 试剂 铬酸钾溶液：5% 酚酞指示剂：1%；用95%乙醇配制。 氢氧化铝悬浮液：取125g硫酸铝钾【KAl(SO4)2*12H2O】溶于1升水中，加热至60后，徐徐加入55ml浓氨水使成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，倾出上层清液，反复洗至倾出液无氯离子（用硝酸银检验）为止。最后加300ml水成悬浮液，使用前振荡均匀。 硝酸银标液：称取4.7910g硝酸银溶于少量水中，以水稀至一升，此溶液1ml相当于1mg氯离子。 氯化钠标液：称取1.6490g氯化钠（预先在700灼烧1h）溶于少量水中，以水稀至1升。此溶液1ml相当于1mg氯离子。标定：移取10ml氯化钠标液于250ml三角瓶中，加90ml水，1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标液滴定至橙色出现。T氯=C*V氯/（V1-V0）硝。硫酸标液：C（1/2H2SO4）=0.05mol/l 氢氧化钠标液：C（1/2NaOH）=0.05mol/l3.3 分析步骤3.3.1 水样处理：a、 如水样带有颜色，则取150ml水样，置于250ml三角瓶中，加入2ml氢氧化铝悬浮液振荡均匀，过滤，弃去最初的20ml。b、 如水样含有亚硫酸盐和硫化物，则加氢氧化钠标液将水样调节至中性或弱碱性，加入1ml过氧化氢（30%），搅拌均匀。c、 如水样的耗氧量超过15mg/l，可加入少许高锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾，然后过滤。3.3.2 测定 取100ml原水样或经过处理的水样（视氯离子量而定）于250ml三角瓶中，加两滴酚酞指示剂，用硫酸标液或氢氧化钠标液调节至溶液的红色刚变为无色。加1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标液滴定至橙色为终点。随同试样做空白实验。3.3.3 分析结果计算 按下式计算氯离子的含量，（mg/l）；氯离子（mg/l）=T*(V1-V0)*1000/VT硝酸银标液对氯离子的滴定度。 V1-V0试样消耗硝酸银标液的体积3.3.4 注意事项：a、 温度越高，铬酸银溶解度越大，使结果偏高，故需于室温下进行测定。b、 本法滴定时不能在酸性溶液中进行，酸性中铬酸根浓度大大降低，在等当点不能形成铬酸根沉淀；本法也不能在碱性溶液中进行，因银离子将形成氧化银沉淀。因此滴