油井取样及含水率测定方法1.doc

油井取样及含水率测定方法孤岛采油厂2011-07说 明根据GB/T 8929-2006原油水含量的测定 蒸馏法、GB/T 260-77石油产品水分测定法、Q/SH 0182-2008采油井资料录取规定、Q/SHSLJ 1555-2002含游离水原油水分测定法、Q/SH1020 0614-2005油、气、水井和油、水泵站采样方法四项标准的要求及采油厂的实际情况，制订了采油厂油井取样及含水率测定方法。本方法与以上四项标准相比增添内容如下：1、第3章-仪器、试剂与材料3.1条强调天平（含电子称）精度必须要达到0.1g，并定期检定；对测试环境、测试对象作出了规定，对测试人员作出了相应要求；仪器与材料中增加了冰箱，增加了190#溶剂油。2、第4章-现场取样及运输补充完善了计量间取样、取样点和方法以及高含水井取样量的要求。3、第5章测定步骤对样品中乳化油量多的情况、少的情况和不足以取样的情况分别作了要求；对称量及精度、蒸馏的停止时间进行了明确要求；样品称量过程中增加了对搅棒的称量，增加了接收器内液面不规则情况下读数方法。 4、第八章增加了对测试精确度的要求。油井取样及含水率测定方法1 范围本方法规定了孤岛采油厂油井取样、化验分析的测试方法。本方法适用于油井含水率的测试。2 原理在回流的条件下，将试样和不溶于水的溶剂混合加热，样品中的水分同时被加热蒸发。蒸发后的油水混合气体在冷凝管中被冷却回流到接收器中，由于油、水互不相溶，且水的密度大于原油和溶剂密度，水沉降在接受器的刻度管中，溶剂则返回到蒸馏烧瓶，因此冷凝液在接收器中分离成明显的上（油）、下（水）两层，计算乳化油含水。根据称量出的游离水最终计算出试样总含水率。3 基本要求3.1 环境本标准对环境的要求按孤岛采油厂油藏经营管理区及科研系统管理制度及工作标准4.化验室现场管理要求执行。3.2人员3.2.1化验员应持证上岗。3.2.2化验员应按规定穿戴好劳动保护用品。3.2.3化验员应观察周边环境和设备运行状况，在确保安全的情况下进行化验操作。3.3仪器与材料3.3.1称量工具： 1g2000g与0.1g600g电子天平两台，或满足量程的其他天平。天平需定期检定，鉴定周期为一年，如有明显偏差应及时鉴定；3.3.2蒸馏烧瓶：1000mL，磨口圆底玻璃蒸馏烧瓶；3.3.3冷凝管：400mm长的直管式冷凝管；3.3.4接收器：15mL刻度接收器,1.0mL以下20等分刻度，1.0mL15mL之间每分度0.2mL，接收器需定期检定，鉴定周期为36个月；3.3.5 加热器：可控制加热速度的电加热套或类似仪器，宜带磁力搅拌功能；3.3.6 原油安全预热装置；3.3.7 接收器干燥装置：宜采用热气流烘干器对接收器进行冷风干燥处理，如无可用无水乙醇涮洗后倒置于试管架上自然控干；3.3.8干燥管：宜使用仪器配套干燥管，如无干燥管可使用市售脱脂棉；3.3.9镊子：大号；3.3.10沸腾辅助用具：宜用磁力搅拌子，如无磁力搅拌功能可加入无釉瓷片或沸石；3.3.11水刮器具：鹅毛刷或其它水刮器具；3.3.12冷藏柜或有冷藏功能的冰箱：快速冷却样品，可根据实际需要进行选配。3.4 试剂3.4.1 溶剂：190#或200#溶剂油，按每升溶剂加3g5g无水氯化钙提前至少8小时进行脱水干燥。3.4.2干燥剂：无水氯化钙（化学纯），用于干燥溶剂；当溶剂油中的干燥剂吸水达到饱和状态变得松软，缺乏孔隙甚至糊状时，应更换或重新处理回收利用。3.4.3无水乙醇，用于涮洗、干燥接收器。3.5 仪器安装3.5.1烧瓶置于加热套内，将接收器插入烧瓶，使烧瓶磨口和接收器下口磨口紧密结合好。3.5.2将冷凝管对准接收器，使接收器和冷凝管的轴心线互相重合，冷凝管下端的斜口切面与接收器的支管管口相对，将磨口轻轻旋转并紧密配合插好，并使烧瓶底部和加热套底部结合紧密。3.5.3在冷凝管的上端安装干燥管，或者用脱脂棉轻轻塞住。4 现场取样及运输4.1取样点应在采油树立管段回压闸门上侧，距上游弯管或回压闸门15 cm 以上。取样管前端深入立管段内部中心处，要有斜口且斜口方向朝向来液方向安装。4.2取样时，先排放取样器管线中停驻时间过长的“死油”，排放时注意防止油水溅污设备、地面及衣服，可事先准备一个污油桶接在管线出口处，取样人站在上风处，慢慢打开取样闸门，将取样器中的“死油”确实排放干净后进行取样操作，要在光杆上行程期间开始取样，平均分三次（也可以分多次）取，直至达到取样量要求。应控制放样流量，避免因流量过大导致掺入水进入到样品中影响含水率测定。4.3 因特殊原因不能在井口取样的，可在计量间利用量油时在分离器进口立管段取样，取样口安装要求同上，同时要求在分离器进口前安装静态混合器使管内流体混合，但应保证量油井倒入分离器的时间不少于10 分钟，以消除上一口量油井的影响（推荐先进行量油操作，再进行取样）。4.4 按标准要求取样时，所取油样较前一次取样有较大变化时也不允许倒掉重新取样。4.5 取样后，在样桶标签注明井号、取样人和取样日期等，并使样品密封，运输时确保样品不能有撒漏现象。推荐使用专门制作的样桶箱及专门车辆集中收集运输样桶。4.6 稠油井在工作参数不变的情况下，即使含水率与前次取样有较大变化也无需加密取样。4.7 特高含水井（含水率98%）在每个季度末要增加取一个乳化油样品，将其中的游离水倒掉，只留下乳化油，反复取样，直至到30g以上乳化油，标注清楚后送化验室。5 测定步骤5.1将存有待测样品的样桶外壁擦净，放至室温后，与搅棒一起称量，记录读数为W1。5.2静置沉降待油水分层后，用搅棒拨开油层，小心将游离水滗净，与搅棒一起称量并记录读数为W2。如果原油粘度太低，容易随游离水滗出，可将样品放入冰箱内冷藏后再行滗水。5.3将滗净游离水后的乳化油样品加热（不超过50）使样品有充分流动性，再充分搅拌，然后按5.4的要求称取油样重量（克），称准至0.1g。若此时有游离水，应再次将游离水滗净并重新称量，再称取适量油样。称量时不要使乳化油沾于烧瓶磨口处。表1：乳化油取样量预期乳化油含水量(质量分数)%乳化油取样量g50.17030.150.015.130.051155.0203050701005.4 在乳化油足量的情况下应参照表1尽量多取，使接受器中最终水的读数在10ml左右，但不宜超过13ml，以保证化验结果的准确性和代表性；若乳化油量不满足表1要求的取样量时，应尽量称取所有乳化油样；稠油井及高含水井取样称取不出油样的延用上一次化验的乳化油含水率计算总含水率；特高含水井（含水率98%）取样称取不出油样的，按4.6要求取样测定季度平均乳化油含水率，用平均乳化油含水率和乳化油量计量乳化水量和总含水率。5.5在称好试样的烧瓶中加入适量溶剂油，放入搅拌子，如加热装置无磁力搅拌功能，则加入适量沸石，装上接收器，仪器保持垂直，冷凝管上端用棉花塞好（不要太紧）或者安装干燥管。5.6打开循环冷却水，开始加热，初始阶段要调整电压缓慢加热（约0.2h0.5h），加热过程中未冷凝气体不能超过冷凝管内管的3/4处。沸腾后调整电压控制沸腾速度，控制馏出物每秒25滴为宜，并防止馏出物冲出，尽量保持蒸汽接近冷凝管冷却水的进口处，冷却水温度一般要在2025。如果接收器底部细管处有被封住的溶剂油，及时用器具小心捅出即可。5.7当烧瓶内壁和接收器弯管处都没有明显的水滴、接收器内上层溶剂完全透明，下部水量至少保持5min不再增加，便停止蒸馏（原则上蒸馏时间不低于40分钟）。5.8待温度稍降低后，可用鹅毛刷或其它水刮器具将冷却管内壁附着的水分刮下来，卸下接收器放置在工作台上，使接收器处于垂直状态静置，冷却至室温后读数，记录为V。读数时视线应与水面水平，读弯月面切点，如果液面在1.0mL刻度以上准至0.1mL，在1.0mL刻度以下读准至0.025mL。当油水界面浑浊出现油水包时，应用工具将油水包轻轻搅破，界面清晰后再行读数；当油水分界面为不规则平面而使用刮具并不能将其破坏时，采用液面最高点的读数方式，即读数就高不就低；当接收器内上层液体浑浊不透明时，将接收器在水浴中加热片刻，待上层溶剂油透明时再冷却读数。5.9测定完毕后，将接受器洗净，在热气流烘干器上冷风吹干或用无水乙醇脱水后自然控干备用。5.10将样桶洗净烘干冷却至室温后称量，记录为W。6 计算 6.1 游离水含量 ，即：6.2 乳化油含水，即：6.3 试样总含水率：，即：其中：P水-游离水含量，%P油-试样乳化油含水，%X-试样综合含水，%W0-样桶质量+搅棒质量， gW1-总液量+样桶质量+搅棒质量，gW2-乳化油质量+样桶质量+搅棒质量，gW3-乳化油取样量， gV- 乳化水读数，mL7 报告将计算结果修正至0.1。8 精确度8.1在两次测定中，收集水的体积差数不应超过接收器的一个刻度，然后取平行测定的两个结果的算术平