纯化水标准检验规程.doc

中国3000万经理人首选培训网站純化水标准檢驗規程川芎检验标准操作规程目 的：建立样品复检的工作程序。范 围：样品的复检过程。责任者：取样人员、化验员。程 序：1、样品在检验过程中发生异常情况时（含量不平行、不合格、仪器故障、停电、停水、停气等），须首先由本人复检。2、复检过程中要注意核对试剂、试液是否异常，是否在规定有效期内，仪器量器校正，操作的正确性，时间限制（加热、恒温、灭菌），确认无误则复检有效。3、复检合格并找出原因，可判定合格；若未找出原因，应再作两次，如均合格，可判定合格；若复检不合格，应报告室主任，由室主任指定第二人复检，此人由够资格的专业技术人员担任。4、第二人复检，若检验不合格，则判定不合格；若检验合格，又找出满意因，可判定合格；若未找出二人差距原因，须报告室主任，提出重新取样复检。由室主任填写增补取样单送质保室，由质保室主任批准后交取样员取样。5、取样人员将增补取样单和样品送中心化验室主任，化验员与复检化验员一起检验，若检验合格，判定为合格；若检验不合格，判定为不合格。6、若物料供货方提出异议，并拿出合格证明，经质量部负责人批准后，双方重新取样进行会检，以会检结果作为最终判定。 純化水檢驗操作規程 適用範圍：純化水檢驗操作。責任：全體檢驗人員對本規程的實施負責，檢驗室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。程序：1. 設備和儀器：比色管、水浴堝、具塞量筒、燒杯、蒸發皿、105烘箱及玻璃儀器。2. 試劑和試液：甲基紅指示液、溴麝香草酚藍指示液、硝酸、硝酸銀試液、氯化鈉試液、草酸銨試液、10氯化鉀溶液、0.1二苯胺硫酸溶液、硫酸、對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）、鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）、鹼性碘化汞鉀試液、氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml）、氫氧化鈣試液、稀硫酸、高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）、醋酸鹽緩衝液（PH3.5）、硫代酰胺試液、標準鉛溶液。無硝酸鹽的水，無亞硝酸鹽的水，無氨水。標準硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g，加水溶解並稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻即得（每1ml相當於1gNO3）標準亞硝酸鹽取亞硝酸鈉0.750g（按乾燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻即得（每1ml相當於1gNO2）3. 性狀：取本品倒出少許於燒杯內，觀察，嗅味，品嘗，應爲無色的澄明液體，無臭；無味。4. 檢查：4.1 酸鹼度：4.1.1 原理：酸遇甲基紅顯紅色，堿遇溴麝香草酚藍顯藍色。4.1.2 方法：取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液不得顯藍色。4.2 氯化物、硫酸鹽與鈣鹽：4.2.1 原理：氯離子與銀離子，硫酸根離子與鋇離子，草酸根離子與鈣離子，均能發生沈澱反應。4.2.2 方法：取本品分置三支試管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二管中加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml，均不得發生渾濁。4.3 硝酸鹽：4.3.1 原理：NO3經還原成NO2與二苯胺起反應生成藍色化合物。4.3.2 取本品5ml置試管中，于水浴中冷卻，加10氯化鉀溶液0.4ml與0.1二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50水浴中放置15分鐘，溶液産生的藍色與標準硝酸鹽溶液0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理後的顔色比較，不得更深（0.000006）。4.4 亞硝酸鹽：4.4.1 原理：NO2與對氨基苯磺酸荼胺反應呈色。4.4.2 方法：取本品10ml,置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）1ml及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml産生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理後的顔色比較，不得更深（0.000002）。4.5 氨：取本品50ml，加鹼性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘，如顯色，與氯化銨溶液1.5ml，加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml，製成的對照液比較，不得更深（0.00003）。4.6 二氧化碳：4.6.1 原理：CO2Ca(OH)2CaCO3渾濁。4.6.2 方法：取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞振搖，放置，1小時內不得發生渾濁。4.7 易氧化物：4.7.1 原理：高錳酸鉀被氧化生成錳酸鉀，使粉紅色消失。4.7.2 方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸後，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。4.8 不揮發物：4.8.1 取本品100ml，置105恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸幹，並在105乾燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。4.8.2 計算：遺留殘渣W1W2 式中：W1爲乾燥後殘渣與蒸發皿總重量，mg; W2爲乾燥前蒸發皿重量，mg。4.9 重金屬：4.9.1 原理：硫代乙酰胺在弱酸條件下：水解，産生硫化氫，與重金屬離子生成黑色硫化物的均勻混懸液。4