现代测试方法.doc

现代测试方法随着科学技术的进步和工业技术的发展，对物质的测试提出了更多更高的要求，于是涌现出了一些特点各异的方法。以下简要介绍几种不同的方法。1.综合热分析法TG/DTA综合热分析法是在程序控制下测量物质质量TG随温度OTA变化的一种测试技术%许多物质在加热过程中会在某一温度发生分解,脱水,氧化,还原和升华等物理,化学变化而出现质量变化及吸,放热现象利用加热或冷却过程中物质质量变化,热效应的特点可以区别和鉴定不同的物质而发生质量变化的温度,质量变化百分数及热效应的大小随物质的结构及组成而异所以可用物质的热分析曲线研究物质的变化过程如试样的组成,热稳定性,热分2.X-射线衍射分析(XRD)当X-射线射入品体样品时会发生衍射，衍射的条件满足布拉格方程，即:2dsin6=(1)式中:d-品体而网间距e-x-射线束与品而的夹角-x-射线束的波长当种胶体或品体的结构定时，a值是系列的定值。囚此 若波长己知，而衍射峰的角度e用实验方法确定后，叫用上式得而网间距a。小断 改变e，而获得系列a值，进而据此确定胶体或品体的类刑。根据这原理，叫通过x-射线衍射分析技术，研究胶凝材料-的种类胶凝材料-化产物的判别及水化反应速度和水化过程等。3.扫描电子显微镜分析(SEM扫描电子显微镜分析是通过高能电子束轰击样品表而，探测发射出来的电子信号以得到微观结构信息的种装置。在发射出来的电子中，背散射电子的能量较高，其产额取决于样品表而组成的原子序数，而_还受 表而起伏四凸所控制，囚此 利用背散射电子成像叫得到平均原子序数、表而形貌的信息。次级电子的能量较低，只能从样品表而发射出来，样品表而的形貌、表而电位及磁场对低能次级电子的影向很大，利用次级电子成像叫 得到表而形貌、表而电位，磁解温度、热分解产物和热分解动力学，即借助于热分析曲线叫推断该物质的反应机理及产物。无机胶凝材料-水化产物中的胶体或品体，在加热过程中，山于脱水、分解放出气体等而使试样的相对质量减少，产生放热反应。而每种胶体或品体脱水或放出气体时的温度是个定值，根据温度T值就叫 估计材料一中胶体或品体的种类，并根据加热时的质量损失百分率推算出某种旬、一物在分解前的百分含量，并以此判断胶凝材料一水化的程)变场等信息。扫描电子显微镜对物质微细表而结构的观察相当有效，叫观察水化产物的结构形貌。4.电子探针显微分析(EPMA )电子探针显微分析是用聚焦电子束照射在测试样品的微小区域上，通过测量发射出来的各种信号得到有关表而信息的种分析方法。即在扫描电镜的基础上，加上特征X射线的分析。常用的检测信号有特征X射线、背散射电子、二次电子和吸收电子。通过特征X射线波长和强度的测量进行元索定性定量分析，通过背散射电子、二次电子和吸收电子的测量叫得到平均原子序数、表而形貌、电位分布等信息。元索分析叫分点分析、线分析、而分析等。点分析是对样品的某点进行定性定量。线分析是沿着样品上的条H.线测定特定元索的浓度。而分析是观测特定元索的二维分布情况。电子探针显微分析对研究胶凝材料一的水化进程、水化产物的组成以及种类非常有效。5.原子力显微分析(AFM)原子力显微镜是扫描探针显微镜的种，AFM能够在接近原子尺度上研究小同材料一表而和界而特征，尤其在导电性较差的材料一表而结构和有关性质的研究中，发挥着越来越重要的作用，与SEM相比，样品叫以小经过导电性处理，获得更能H.观反映样品纳米尺度表而结构和性质的信息，为胶凝材料一的研究开启了扇新的大门。AFM是使用个端固定而另端装有尖锐针尖的对微弱力非常敏感的弹性微悬臂来检测样品表而形貌或其它表而性质。当压电陶瓷二维扫描控制器驱动针尖或样品扫描时，同距离有关的针尖一样品间相4.作用力(既叫能是吸引的，也叫能是排斥的)就会引起微悬臂发生变形，叫作为针尖一样品间相4.作用力的H.接度量。束激光照射到微悬臂的背而，微悬臂将激光束反射到个光电检测器.检测器小同象限接受到的激光强度差值同微悬臂的变形量会形成定的比例关系，产生叫测量的电压差。反馈系统根据检测器电压的变化小断调整针尖或样品的位置，叫以保证针尖一样品间作用力恒定小变。通过测量检测器电压对应样品扫描位置的变化，就叫得到样品的表而形貌图像。原子力显微镜能够观察到比用扫描电子显微镜更为精细的水化产物的形貌结构信息6.红外光谱分析红外光谱又称 分子的振转光谱。当用红外频率的光照射试样时，满足特定要求频率的光被吸收，引起试样分子振动和转动能级跃迁.所记录的透射比(吸光强度)与波长(或波数)的变化曲线称为红外吸收光谱。红外光潜的最大特点是具有特征性。分子的振动在实质上叫归结为化学键的振动，而同类型化学键的振动总是在定范围内出现，故与定结构单元相联系的振动频率称为特征频率。根据红外图谱中吸收峰位置，叫确定胶凝材料一阴离子类刑和周围环境，获得胶凝材料-结构信息。7.Jt.永测孔分析(MIP)Jt.永测孔分析在无机胶凝材料-科学研究中，孔特征或孔结构的理论己成为研究热点。孔结构研究主要包括:孔隙率、孔径分布和孔几T学。Jt.永法主要是根据)t.入多孔材料一系统中的永的数量、所加)t.力，计算孔的H.径的数量与所加)t.力之间的函数关系，计算孔的H.径和孔大小相同的体积，山于永小会浸润被它)t.入的大多数材料一，只有在外力作用下，永才能)t.入多孔同体中微小的孔内。通常外界所施加的)t.力与毛细孔中永的表而张力相等。毛细孔半径与外界施加的)t.力之间有以下关系-Zse下=P(2)式中:，一毛细孔半径P-施加给孔半径的Jt.力e-永对同体的润湿角。-永的表而张力山式(2 ) uJ知，只要知道测孔u力，就叫以计算出在此Jt.力下永所进入孔隙的址小半径，该方法常用于胶凝材料一孔隙测试。8.蒸发水及非蒸发水测试分析胶凝材料-硬化浆体的水叫分为蒸发水与非蒸发水。蒸发水体积叫大致作为硬化浆体内孔隙体积的量度，而非蒸发水则与水化产物存在定的比例关系。因此小同龄期实测的蒸发水和非蒸发水叫作为胶凝材料一浆体内孔隙体积及水化程度的表征值。将齐龄期的试样在105下烘十，然后在950下灼烧至恒重，蒸发水量比X.山 下式计算而得: 3粘土矿物的现代测试方法9.阳离子交换容量鉴别法这种力一法是利用高岭石和蒙脱石阳离子交换容量相差较人为依据.用醋酸按 淋泼法或氯化按-50%乙醇法测定。两种粘土矿物的阳离子交换容量参数为高岭石:3S mg当量/100 g;蒙脱石:8。-150 mg当量/100 g。 根据被测物测出的阳离子交换容量数值.可判定属高岭石或蒙脱石。10.差热分析法木法是将粘土粉末与热中性体(a-A1.0, )分别置于高温炉中。在加热过程中.矿物发生吸热或放热效应.而中性体则不发生此类效应。将两者的热差通过热电偶.借电流计记录的差热曲线进行分析.见图1。曲线上明显的峰谷分别代表矿物在加热过程中的放热和吸热效应.不同的矿物在不同的温度条件下有不同的热效应。高岭石的差热曲线是在400-v650 C:时开始失去结构水.早出一尖锐的吸热谷。这时高岭石的结构水被破坏.形成非晶质的偏高岭石。当加热到930-v980C:时.有一尖锐的放热峰.这是山无定形氧化铝重结晶为Y-A1.0或富铝红虾石和硅线产生的。蒙脱石的差热曲线上出现“二谷一峰”.即出现3个吸热谷和1个放热峰。第1个吸热谷发生在100-v300 C:是逸出层问吸附水的反应;第2个吸热谷发生在550-v750C:.是逸出结构水的结果.第3个吸热谷发生在”0 - 1000C.此时晶体结构己彻底遭到破坏.随后是矿物重结晶.形成新的矿物尖晶石和石英等.即出现1个放热峰。利用高岭石和蒙脱石在差热11.X射线衍射分析法各种物质的原子受到高能辐射激发时.即发射出具有一定波长特征的X射线谱线。X射线衍射分析卞要是根据而网问距d和强度I来鉴别各种不同矿物质的.其中d根据吴尔夫一布拉格公式、-:yt a计算。