VC测定方案一.doc

1、高锰酸钾溶液滴定维生素C测定内容： 不同水果中的维生素的含量。测定方法 : 称取g五种不同的水果，用榨汁机榨取汁液，取出用两层纱布挤滤，量取它们的体积并记录，分别放入5支试管中。取5支试管，向试管中滴加相同浓度的高锰酸钾溶液。 取50mg的维生素C片溶于100ml的水中，配成标准液待用。洗净一支50毫升的碱式滴定管，用已事先准备好的维生素C标准液洗涤两次，将其装入滴定管到零刻度以上，检查是否漏水，排除滴定管下端尖嘴处的气泡，使维生素C溶液在零刻度以下，记下初读数。 将事先准备好的装有高锰酸钾溶液的试管放在滴定管下面，开始进行滴定，直至高锰酸钾溶液褪色为止，记录下末读数。 依次以同样的方法用5种水果提取液进行高锰酸钾溶液的滴定，记录下所得数据。维生素C滴定高锰酸钾溶液第一次第二次初读数 15 ml初读数 17.5 ml末读数 17.5 ml末读数 19.9 ml实际滴定数 2.5 ml实际滴定数 2.4 ml高锰酸钾溶液 2 ml2.45 mlVc溶液能使高锰酸钾溶液褪色苹果提取液滴定高锰酸钾溶液第一次第二次初读数 9 ml初读数 10.6 ml末读数 10.6 ml末读数 12.3 ml实际滴定数 1.6 ml实际滴定数 1.7 ml高锰酸钾溶液 2 ml1.65 mlVc溶液能使高锰酸钾溶液褪色橘子提取液滴定高锰酸钾溶液第一次第二次初读数 11 ml初读数 11.3 ml末读数 11.3 ml末读数 11.8 ml实际滴定数 0.3 ml实际滴定数 0.5 ml高锰酸钾溶液 2 ml0.4 mlVc溶液能使高锰酸钾溶液褪色葡萄提取液滴定高锰酸钾溶液第一次第二次初读数 9.6 ml初读数 10.4 ml末读数 10.4 ml末读数 11.1 ml实际滴定数 0.8 ml实际滴定数 0.7 ml高锰酸钾溶液 2 ml0.75 mlVc溶液能使高锰酸钾溶液褪色柚子提取液滴定高锰酸钾溶液第一次第二次初读数 15.9 ml初读数 16.3 ml末读数 16.3 ml末读数 16.9 ml实际滴定数 0.4 ml实际滴定数 0.6 ml高锰酸钾溶液 2 ml0.5 mlVc溶液能使高锰酸钾溶液褪色梨提取液滴定高锰酸钾溶液第一次第二次初读数 4 ml初读数 5 ml末读数 5 ml末读数 5.9 ml实际滴定数 1 ml实际滴定数 0.9 ml高锰酸钾溶液 2 ml0.95 mlVc溶液能使高锰酸钾溶液褪色测定内容 同一种水果，由于品种的不同所含的Vc含量不同。测定方法 摘取黄香蕉、红富士、乔大金三种苹果的汁液，分别装入3支试管中待用。 量取高锰酸钾溶液2ml放入试管，用胶头滴管向试管内滴加三种苹果液，记录下高锰酸钾褪色时所滴的滴数，降至进行比较。黄香蕉苹果红富士苹果乔大金苹果所用滴数121411主题名称水果中维生素C的研究及测定组长刘燕南辅导教师商玉梅研究内容：1. 经常性食物中Vc含量是多少？2. Vc含量丰富的食物有哪些？分别为多少？3. 测定水果中Vc含量 （1）不同水果中的Vc含量（2）同一种水果中不同品种的Vc含量实施方案： 称取g五种不同的水果，用榨汁机榨取汁液，取出用两层纱布挤滤，量取它们的体积并记录，分别放入5支试管中。取5支试管，向试管中滴加相同浓度的高锰酸钾溶液。 取50mg的维生素C片溶于100ml的水中，配成标准液待用。洗净一支50毫升的碱式滴定管，用已事先准备好的维生素C标准液洗涤两次，将其装入滴定管到零刻度以上，检查是否漏水，排除滴定管下端尖嘴处的气泡，使维生素C溶液在零刻度以下，记下初读数。 将事先准备好的装有高锰酸钾溶液的试管放在滴定管下面，开始进行滴定，直至高锰酸钾溶液褪色为止，记录下末读数。 依次以同样的方法用5种水果提取液进行高锰酸钾溶液的滴定，记录下所得数据。第一次第二次初读数 ml初读数 ml末读数 ml末读数 ml实际滴定数 ml实际滴定数 ml高锰酸钾溶液 mlmlVc溶液能使高锰酸钾溶液褪色实验数据的搜集、处理与分析：样本名称初始刻度终了刻度平均用量苹果910.61.65ml10.612.3橘子9.610.60.75ml10.411.1梨450.95ml55.9葡萄1111.30.4ml11.311.8柚子15.916.30.5ml16.316.9 2、碘量法测定维生素C含量 原理:先使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2 CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘 生成的碘和维生素C反应 ,直到溶液里的VC被碘全部氧化为止。 剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。操作步骤1. 制样：称取样品20g（分2-3次研磨），加少量石英砂及少量偏磷酸-醋酸匀浆，过滤后，加偏磷酸-醋酸定容到250ml；2. 吸取5ml偏磷酸-醋酸, 加10mL 30%KI溶液。再加10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液(0.01mol/L)进行滴定，边滴定边振摇，直至显示出蓝色（或红棕色），且稳定30s不退，记录滴定量V0（此为空白对照，注意：会很快变色，要逐滴加入）；3. 精确吸取5mL样品溶液于100mL三角瓶中，加10mL 30%KI溶液。再加10滴淀粉指示剂。随即用标准硫酸铜溶液进行滴定。边滴定边振摇，直至显示出蓝色（或红棕色），且稳定30s不退，记录滴定量V14 . 计算：Vc分子量为176 L-抗坏血酸含量(mg/5ml) Vc V:（V1-V0）标准硫酸铜毫升数 c=0.88, 即1ml 0.01mM/ml标准硫酸铜溶液相当于1/2x0.01 mmol Vc=1/2x176x0.01=0.88mg抗坏血酸。3、GB/T 12143.3-89 果蔬汁饮料中L-抗坏血酸的测定方法 一、原理本法根据氧化还原反应原理,2,6-二氯靛酚能被L-抗坏血酸还原为无色体,微过量的2,6-二氯靛酚用乙醚提取,然后由醚层中的玫瑰红色来确定滴定终点。二、试剂所用的试剂均为分析纯,所用的水均为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。1、丙酮：符合GB686.2、乙醚：符合HG3-1002.3、10%硫酸铜溶液：称取10g硫酸铜(CuSO45H2O)溶解于水,并稀释至100ml.4、2%草酸溶液：称取20g草酸(C2H2O42H2O)溶解于水,并稀释至1L.5、0.1mol/L(I2)碘标准滴定溶液：按GB601第2章第10条配制与标定,贮存于棕色瓶中。6、0.01mol/L(I2)碘标准滴定溶液：将0.1mol/L(I2)碘标准滴定溶液在使用时稀释V25mLV250mL,浓度以C1表示。7、0.88mg/mL抗坏血酸标准溶液：称取0.22g抗坏血酸,用2%草酸溶液溶解并稀释到250mL。标定：吸取抗坏血酸标准溶液20.00mL,加0.5%淀粉指示液(4.10)1mL,用0.01mol/L(I2)碘标准滴定溶液滴定至呈微蓝色为止。C2=C1V1/20 88(1)式中：C2L-抗坏血酸溶液的浓度,mg/mL;C1碘标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1标定时所用碘标准滴定溶液的体积,ml;881mL1mol/L(I2)碘标准滴定溶液相当于L-抗坏血酸的毫克数。8、0.088mg/MLL-抗坏血酸标准溶液：吸取0.88mg/mLL-抗坏血酸标准溶液(7) 25.00mL,用2%草酸溶液稀释,V25mLV250mL.注：4.7和4.8的L-抗坏血酸溶液在使用时配制。9、2-6-二氯靛酚标准滴定溶液：称取200mg,2,6-二氯靛酚,用少量热的重蒸馏水湿润,然后再慢慢加入热的重蒸水,搅拌溶解,过滤。冷却后,滤液用重蒸馏水稀释到1L.保存于冰箱中。一星期至少标定一次。标定：吸取10.00mLL-抗坏血酸标准溶液(4.8)置于50mL比色管中,按测定样品的步骤标定2.6-二氯靛酚溶液的滴定度。F=m/V(2)式中：F2,6-二氯靛酚溶液的滴定度,即1mL2,6-二氯靛酚溶液相当于L-抗坏血酸的毫克数,mg/mL;m10mLL-抗坏血酸标准溶液中含抗坏血酸的量,mg;V标定时所用2.6-二氯靛酚溶液的体积,mL.10、5g/L淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉,用5mL冷水调匀,将所得乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸腾着的水中,再煮沸23min,使溶液透明。加0.1g碘化汞作保存剂。三、仪器实验室常用仪器及下列各项：50mL比色管、125mL分液漏斗。四、试液的制备1、浓缩汁在浓缩汁中加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水,使成为原汁。然后同原汁一一样取一定量样品,稀释、混匀供测。2、原汁称取含抗坏血酸410mg有代表性的样品（精确到0.001g）,用2%草酸溶液稀释到200mL,混匀供测。3、果汁饮料、果蔬汁水3.1抗坏血酸含量在0.05mg/mL以下的样品,混匀后直接取样测定。3.2抗坏血酸含量在0.05mg/mL以上的样品,称取含抗坏血到410mg有代表性的样品（精确到0.001g）,用2%草酸溶液稀释到200mL,混匀供测。4、果蔬汁碳酸饮料 先将样品旋摇到基本无气泡后,按3条制备。5、固体饮料称取含抗坏血酸410mg有代表性的样品(精确到0.001g),用2%草酸溶液溶解并稀释至200mL,混匀供测。6、乙醚抽提处理对于高度乳化或样液色泽较深且易被乙醚抽提的样品,取样后置分液漏斗中。加30mL乙醚,充分振摇但勿使之乳化。待分层后将下层样液放入200mL容量瓶中,分液漏斗中加入20mL2%草酸溶液。适当振摇,待分层后,将下层水溶液放入上面的200mL容量瓶中。如此反复操作4次,将每次的下层水溶液均放入200mL容量瓶内,然后用2%草酸溶液稀释至刻度。7、果蔬样品，称取果蔬样品5g，加12%的草酸溶液研磨后定容至50mL（或100mL）容量瓶中，经过滤后取样10 mL，进行滴定。8、空白试液的制备按试液制备中所确定的取样量称取同一样品(精确到0.001g),置于250mL锥形瓶中,加20mL10%硫酸铜溶液,加水使总体积约为100mL,置于垫有石棉网的电炉上,小心加热至沸并保持微沸15min,然后用流动水冷却到室温。将此溶液转移到200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,供空白测定。五、分析步骤1、试液的制定取1015支50mL比色管,在每支比色管中加入10.00mL制备好的试液,各加2. 5mL丙酮。放置3min后,在第一支比色管中加入5mL2,6-二氯靛酚溶液,充分混匀,精确控制40s后,加入2mL乙醚,充分振摇,放置几分钟,待乙醚与水溶液分层后,观察醚层有无出现玫瑰红色。当出现淡玫瑰红色时,则表明已达到测定的暂定终点。如果2,6-二氯靛酚全部被抗坏血酸还原,乙醚层保持无色,则在第二支比色管中加入6mL2,6-二氯靛酚溶液。如还不显红色,再逐一按7、8、9mL的量加入2,6-二氯靛酚溶液,直到乙醚层出现玫瑰红色达到暂定终点为止。这时所加的2,6-二氯靛酚的量常常是过量的,所以需进一步试验,确定精确的终点。如果加到7.0mL2,6-二氯靛酚溶液时出现玫瑰红色,则从第六支加有试液的比色管中开始分别加入6.6、6.8、6.9mL2,6-二氯靛酚溶液,直至呈现淡玫瑰红色为止。如在6.9mL刚呈红色,则6.9mL为精确终点。如加到6.9mL2,6-二氯靛酚溶液仍不显玫瑰红色,则上面的7.0mL就是精确终点。所用2,6-二氯靛酚溶液为毫升。对于抗坏血酸含量低于2mg/100g的样品,用100mL比色管直接加倍取样测定。丙酮与乙醚的加量也相应加倍,操作同上。对于同一个被测样液需平行测定三次。2、空白试液的测定吸取空白试液10.00mL于比色管中,同7.1加丙酮并逐一按0.05、0.10、0.15、0.20mL的量加入2,6-二氯靛酚溶液,测得在乙醚层中刚呈现玫瑰红色所需的2,6-二氯靛酚溶液的量为b毫升。8结果的表示8.1计算X=(a-b)F/m100(3)式中：X100g(或mL)样品所含L