乙醇检验操作规程.doc

ZL/SOP/YL/00200 乙醇检验操作规程 4/4题目乙醇检验操作规程文件编码：ZL/SOP/KZ/00200 起草人：审核人：批准人：日 期：日 期：日 期：生效日期： 颁发部门：综合部制作备份：2分发部门：质监部、化验室1 目的：为乙醇的检验建立操作依据。2 适用范围：乙醇的检验。3 相关责任：化验员、质监员、化验室主任。4 内容：5.1 性状：5.1.1本品为无色澄明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78即沸腾。本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。5.2 相对密度5.2.1 仪器与设备：韦氏比重称、温度计、电热恒温水浴锅、分析天平、5.2.2 操作方法:取本品适量，照相对密度测定法（相对密度测定法检验操作规程文件编号：ZL/SOP/TZ/00500）韦氏比重秤法测定。5.2.3 结果判定：若本品的相对密度不大于0.8129相当于含C2H6O不少于95.0%（ml/ml），即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.3 鉴别：5.3.1 试剂与溶液：氢氧化钠试液、碘试液5.3.2 仪器与设备：吸量管、试管5.3.3 操作方法：取本品1滴，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，观察。5.3.4 结果判定：若即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.4 检查5.4.1 酸度5.4.1.1 试剂与溶液：酚酞指示液、氢氧化钠液（0.02mol/L）5.4.1.2 仪器与设备：吸量管、锥形烧瓶5.4.1.3 操作方法：取本品10ml，加水25ml及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）至显淡红色，再加本品25ml摇匀，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.50ml，观察。5.4.1.4 结果判定：若显淡红色，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.4.2 水不溶性物质5.4.2.1 仪器与设备：试管5.4.2.2 操作方法：取本品，与同体积的水混合后，观察；在10放置30分钟后，观察。5.4.2.3 结果判定：若溶液澄清，在10放置30分钟，溶液仍澄清，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.4.3 杂醇油5.4.3.1 试剂与溶液：甘油5.4.3.2 仪器与设备：试管、吸量管、无臭滤纸5.4.3.3 操作方法：取本品10ml，加水5ml与甘油1ml，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，观察。5.4.3.4 结果判定：若始终未发生异臭，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.4.4 甲醇5.4.4.1 试剂与溶液：磷酸溶液（110）、5%高锰酸钾溶液、10%焦亚硫酸钠溶液、硫酸溶液（34）、1%变色酸、标准甲醇溶液5.4.4.2 仪器与设备：吸量管、容量瓶、试管5.4.4.3 操作方法：取本品5ml，用水稀释至100ml，摇匀；分取1.0ml，加磷酸溶液（110）0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml，在3035保温15分钟，滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液（34）5ml，在加入时应保持混合物冷却；再加新制的1%变色酸溶液0.1ml，置水浴中加热20分钟，如显色，与标准甲醇溶液（精密称取甲醇20mg，加水使成200ml）1.0ml用同一方法制成的对照液比较。5.4.4.4 结果判定：若供试液颜色不比对照液颜色更深，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.4.5 易氧化物5.4.5.1 试剂与溶液：高锰酸钾液（0.02mol/L）5.4.5.2 仪器与设备：具塞量筒、吸量管5.4.5.3 操作方法：取50ml具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，加入本品20ml，放冷至15，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，密塞摇匀后，在15静置10分钟，观察。5.4.5.4 结果判定：若粉红色未完全消失，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.4.6 丙酮和异丙醇5.4.6.1 试剂与溶液：磷酸氢二钠的饱和溶液、高锰酸钾的饱和溶液、10%氢氧化钠溶液、1%糠醛溶液、0.001%丙酮溶液、盐酸5.4.6.2 仪器与设备：吸量管、试管、垂熔玻璃漏斗5.4.6.3 操作方法：取本品1.0ml，加水1.0ml、磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml与高锰酸钾的饱和溶液3.0ml，混匀后，置4550水浴中，待高锰酸钾褪色后，加10%氢氧化钠溶液3.0ml，摇匀，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤液中加新制的1%糠醛溶液1.0ml，放置10分钟后，取出1.0ml，加盐酸3.0ml，在3分钟内观察；如显粉红色，与对照液（取磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml、10%氢氧化钠溶液3.0ml与0.001%丙酮溶液0.8ml，加1%糠醛溶液1.0ml，用水稀释成10ml，放置10分钟后，取出1.0ml，加盐酸3.0ml）比较。5.4.6.4 结果判定：若不比对照液颜色更深，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.4.7 戊醇或不挥发的易炭化物5.4.7.1 试剂与溶液：95%硫酸5.4.7.2 仪器与设备：吸量管、蒸发皿、电热恒温水浴锅5.4.7.3 操作方法：取本品25ml，置蒸发皿中，于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润（约剩0.05ml），加95硫酸数滴，观察。5.4.7.4 结果判定：若未染成红色或棕色，即可判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。5.4.8 不挥发物5.4.8.1 仪器与设备：蒸发皿、量筒、电热恒温水浴锅、电热恒温干