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实验二 内部沸腾法提取黄连中的盐酸小檗碱一、实验目的：黄连，三角叶黄连或云连的干燥根茎，为多年生草本植物，叶基徨，坚纸质，卵状三角形，三全裂，中央裂片卵状菱形，羽状深裂，边缘有锐锯齿，侧生裂片不等2深裂；叶柄长512cm。野生或栽培于海拔10001900m的山谷凉湿荫蔽密林中。主要用于湿热内蕴、肠胃湿热、呕吐、泻痢等病症的治疗。通过本实验，了解黄连中盐酸小檗碱的内部沸腾提取方法。二、实验原理内部沸腾法提取首先应用解吸剂将原料细胞中的有效成分解吸出来，变成游离态有效成分溶入细胞内解吸剂中，再加入沸腾的提取剂使细胞内的解吸剂气化，冲破细胞壁的阻碍将有效成分带出到细胞外面，加快提取过程。三、实验仪器、药材、试剂及黄酮的分析方法1、实验仪器紫外分光光度计；电子分析天平； 集热式恒温加热磁力搅拌器；高速万能粉碎机，旋转蒸发器，水循环式真空泵，真空干燥箱。2、实验药材黄连（产于安徽）3、实验试剂对照品：盐酸小檗碱； 试剂：无水乙醇。4.试剂配制标准品配制：取约0.01g盐酸小檗碱标准品于100mL容量瓶中，用无水乙醇定容。溶液配制：80%乙醇按标准方法配制。5、标准曲线的制备取0.0108g盐酸小檗碱标准品于100mL容量瓶中，用无水乙醇定容，取0.5mL、1ml、2mL、3mL、4mL、5mL定容于25mL比色管中，以无水乙醇为空白，在350.6nm处测定，绘制标准曲线。（回归方程中R20.999）四、实验步骤： 1、称取10.0g的黄连粉末铺平于250mL三角烧瓶中，加入80%乙醇溶液8mL使之湿润均匀，加盖静置20min，使溶剂充分渗入黄连组织内部。并取100mL沸腾蒸馏水，95 提取20 min，提取两次（第二次提取滤渣也解吸20min），减压抽滤合并滤液，待用。2滤液用旋转蒸发器处理去除溶剂（70）。将旋蒸后的浸膏放入真空干燥箱中干燥到绝干后称取浸膏质量，计算产率D。4取大约0.4 g浸膏用蒸馏水溶解，定容到50mL，取1mL层析柱（5.00g中性氧化铝，湿法装柱25mL无水乙醇预洗，加入25 mL无水乙醇做流动相）分离，分离液定容到50 mL容量瓶中，吸取2 mL放入25 mL比色管中定容，检测。检测波长350 nm5.以吸光度-浓度（mg）为横纵坐标绘制标准曲线，将最后实验所测定的吸光度值A带入到回归方程中，算出待测液中所盐酸小檗碱质量（mg）-制得的浸膏含量（g） -浸膏产率（%）-用于溶解的浸膏含量（g）-2mL待测液中所含盐酸小檗碱（mg）
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