梁根泉-板蓝根挥发油微胶囊的制备及其应用于抗菌织物的研究

序号： 编码： 第十一届“挑战杯”广东大学生课外学术科技作品竞赛作品申报书作品名称：板蓝根挥发油微胶囊的制备及其应用于 抗菌织物的研究 学校全称： 华南农业大学 申报者姓名 （集体名称）：梁根泉 李颖 郑丽华 梁梦雅 梁培万 周华俊 类别：自然科学类学术论文 哲学社会科学类社会调查报告和学术论文 科技发明制作A类 科技发明制作B类 说 明1申报者应在认真阅读此说明各项内容后按要求详细填写。2申报者在填写申报作品情况时只需根据个人项目或集体项目填写A1或A2表，根据作品类别（自然科学类学术论文、哲学社会科学类社会调查报告和学术论文、科技发明制作）分别填写B1、B2或B3表。所有申报者可根据情况填写C表。3表内项目填写时一律用钢笔或打印，字迹要端正、清楚，此申报书可复制。4序号、编码由第十一届“挑战杯”广东大学生课外学术科技作品竞赛组委会填写。5学术论文、社会调查报告及所附的有关材料必须是中文（若是外文，请附中文本），请以4号楷体打印在A4纸上（文章版面尺寸14.522cm），附于申报书后，论文不超8000字，调查报告不超15000字。6作品申报书须按要求由各校竞赛组织协调机构统一寄送。7其他参赛事宜请向本校竞赛组织协调机构咨询。A2申报者情况（集体项目）说明：1必须由申报者本人按要求填写；2申报者代表必须是作者中学历最高者，其余作者按学历高低排列；3本表中的学籍管理部门签章视为申报者情况的确认。申报者代表情况姓名梁根泉性别男出生年月1988.6学校华南农业大学系别、专业、年级理学院07级材料化学学历本科学制四年入学时间2007.9作品名称板蓝根挥发油微胶囊的制备及其应用于抗菌织物的研究毕业论文题目多功能织物整理剂研究通讯地址华南农业大学泰山公寓5栋501邮政编码510642办公电住地通讯地址华南农业大学泰山公寓5栋501邮政编码510642住宅电他作者情况姓 名性别年龄学历所在单位李颖女20本科华南农业大学08应用化学1班郑丽华女21本科华南农业大学08应用化学1班梁梦雅女21本科华南农业大学08应用化学1班梁培万男20本科华南农业大学08应用化学1班周华俊男20本科华南农业大学09应用化学3班资格认定学校学籍管理部门意见以上作者是否为2011年7月1日前正式注册在校的全日制非成人教育、非在职的高等学校中国籍专科生、本科生、硕士研究生或博士研究生。是否 （部门签章）年 月 日院、系负责人或导师意见本作品是否为课外学术科技或社会实践活动成果。是否负责人签名：年 月 日B3申报作品情况（科技发明制作）说明：1必须由申报者本人填写；2本部分中的科研管理部门签章视为对申报者所填内容的确认；3本表必须附有研究报告，并提供图表、曲线、试验数据、原理结构图、外观图（照片）,也可附鉴定证书和应用证书； 4作品分类请按照作品发明点或创新点所在类别填报。作品全称作品分类（E ）A机械与控制（包括机械、仪器仪表、自动化控 制、工程、交通、建筑等） B信息技术（包括计算机、电信、通讯、电子等） C数理（包括数学、物理、地球与空间科学等） D生命科学（包括生物、农学、药学、医学、健 康、卫生、食品等） E能源化工（包括能源、材料、石油、化学、化 工、生态、环保等）作品设计、发明的目的和基本思路，创新点，技术关键和主要技术指标一、 本作品发明的目的传统服装具有保温御寒的功能，随着社会的日益发展，人们的抗菌防病意识不断增强，因此具有抗菌保健功能、可保护身体健康、减少疾病传播的服装，受到人们的青睐。本作品旨在提供一种具有耐久、特效抗菌保健功能的板蓝根挥发油微胶囊织物整理剂，并将其应用于织物功能整理。板蓝根作为我国一类传统中草药，具有清热解毒、凉血利咽的功效，可广泛用于温病发热、发斑、喉痹、丹毒、痈肿、风热感冒等；可防治流行性乙型肝炎、急慢性肝炎、流行性腮腺炎、骨髓炎等较强的抗病毒活性，同时还有抗菌、抗内毒素、抗癌、免疫调节及活血化瘀等作用。因此，其药品制剂的研究开发得到了广泛关注，特别是板蓝根对SARS的防治作用和H5N1的防治作用肯定后，再次成为人们研究的焦点和热点。然而，令人遗憾的是，虽然板蓝根已成为我国预防治疗各类呼吸道传染病的一味重要中成药，但对板蓝根挥发油的应用仍然还停留在研究场面，远远滞后于其它中草药挥发油（如艾叶油）。其中一个重要原因是由于板蓝根挥发油挥发性较强，有效成分不稳定，容易损失，不便于贮藏，限制了其进一步的应用。但事实上，在我国医疗卫生领域，各类预防类抗菌纺织材料（如口罩、抗菌服装）产业的滞后已严重制约了我国医疗卫生事业的发展，尤其给我国的医疗卫生工作者带来极大的生命危险，例如在SAS中，绝大多数牺牲在工作岗位的医务工作者是由于防护不当所引起。因此，研究开发具有高效抗菌抗病毒的防护产品尤其纺织产品已成为一个非常迫切的问题，引起了国内外许多研究机构的关注。本作品发明了一种板蓝根挥发油微胶囊织物复合整理剂，采用化学交联接枝的方法对织物进行微胶囊的整理，使板蓝根挥发油微胶囊在织物上能达到良好的附着效果和耐洗性能，具有较长时期高效、广谱、安全的抗菌性能，同时具有耐久防皱效果和无甲醛释放，不但提高了织物的附加值，满足人们对高质量，高技术含量的纺织品的需求，而且挖掘了中药微胶囊在织物功能性整理方面的潜力，促进了我国微胶囊技术在纺织服装领域的应用。二、 本作品设计的基本思路本项目拟通过优化板蓝根挥发油提取技术，将板蓝根挥发油微胶囊化，与传统防皱整理剂复配，采用化学交联工艺，将其应用于织物抗菌整理，该方法使得板蓝根微胶囊在织物上能达到良好的附着效果和耐洗性能，具有较长时期高效、广谱、安全的抗菌性能，同时具有耐久防皱效果， 该类抗菌织物可广泛应用于防护口罩、防菌服装和休闲保健产品，该类产品原料材料来源丰富、价格低廉，同时可应用现有防皱整理工艺设备，如实现产业化，将产生一定的经济效益和社会效益，不但提高了织物的附加值，满足人们对高质量，高技术含量的纺织品的需求，而且挖掘了微胶囊在织物功能性整理方面的潜力，促进了我国微胶囊技术在纺织服装领域的应用。同时对于中草药挥发油的应用研究具有一定的参考价值。三、 本作品的创新点1、 发明了板蓝根挥发油微胶囊织物复合整理剂，并首次采用了化学交联方法对织物进行板蓝根挥发油微胶囊多功能整理，本作品以传统防皱树脂作为微胶囊和织物的化学交联剂方法未见文献报道。2、 采用复凝聚法制备明胶-阿拉伯胶板蓝根挥发油微胶囊，制备工艺简单，所制备的胶囊具有分散性好、形态规整、乳液稳定性高，包覆率高和缓释效果好，适合进一步复配制备板蓝根挥发油微胶囊多功能织物整理剂。3、 采用化学交联方法对板蓝根挥发油微胶囊在织物上的整理进行了研究，所整理织物具有抗菌抗病毒功能和防皱功能；实现了防皱整理和微胶囊整理工艺的有机结合，从而赋予整理纺织产品的高性价比。四、 技术关键和技术指标技术关键1板蓝根微胶囊多功能织物整理剂的复配及应用化学交联方法对织物进行微胶囊整理方法是本作品的技术关键，包括整理剂各成分配比用量、染整工艺、烘培温度、催化剂选择及用量等。经整理织物，不仅微胶囊与织物化学交联，同时2D树脂或丁烷四羧酸的用量必须适中，使整理织物具有防皱性能同时能合理降低其甲醛释放含量，因此是本作品的关键。2板蓝根微胶囊的制备，包括制备微胶囊时所采用的芯壁比、乳化时的搅拌速度、戊二醛的用量、单宁的用量等，影响了微胶囊的形态、分散性、包覆率、载药量和抑菌率，织物整理时催化剂的用量，焙烘的温度和时间等影响了织物的手感、颜色和微胶囊的附着性，因此这些条件都是本作品的技术关键。技术指标板蓝根挥发油微胶囊：1）外观形态：浅褐色粉末状颗粒，规则球形，如图12）粒径大小：粒径分布在200nm左右，如图23）分布情况：符合正态分布，如图24)微胶囊的载药量：50%5)缓释效果：七天后微胶囊仍载有板蓝根油6)抗菌效果：37恒温6天后，抑菌效果仍达到90% 图1 微胶囊的表面形态 图2 粒径分布图板蓝根挥发油微胶囊织物整理剂：1）外观形态：乳状液，稳定无沉淀，50度加热1小时无明显沉淀。2）防皱树脂含量：大于10。3）板蓝根微胶囊含量：大于10。4) 催化剂含量：3%。整理后的织物：1）折皱回复角在300C以上。2）板蓝根挥发油含量为0.01以上。3）抗菌性能：抑菌率达到80%以上。4）耐洗性能：10次洗涤后抑菌率在70以上。作品的科学性先进性（必须说明与现有技术相比、该作品是否具有突出的实质性技术特点和显著进步。请提供技术性分析说明和参考文献资料）1织物微胶囊技术传统方法微胶囊技术是指利用天然、半合成或合成高分子材料将分散的固体、液体, 甚至是气体物质包裹起来,形成具有半透性或密封囊膜的微小粒子的技术, 包囊的过程即为微胶囊化 ( microencapsulation) , 形成的微小粒子称为微胶囊 ( microcapsule)。微胶囊直径一般为1-1000m，壳的壁厚在0.2-10m 范围内。传统微胶囊技术在织物上的应用通过黏合剂把香料微胶囊黏结到纤维上。但通过胶粘剂将微胶囊直接粘结在织物上存在着微胶囊与织物纤维之间亲和力和有效成分作用持久性的问题，或者采用微胶囊与合成纤维共混纺丝的方法，该方法投资大，对技术设备要求高，且主要只适用于合成纤维，而对棉麻等天然织物纤维不适用。本作品采用的技术本作品首次发明板蓝根微胶囊织物整理剂，提出以2D树脂或丁烷四羧酸作交联剂，采用化学交联的方法，将板蓝根微胶囊附在织物上，使微胶囊与织物之间形成化学键，而不是简单的物理粘结，如下图： 图3交联接枝法整理织物 图4粘合剂整理织物1微胶囊抗菌整理剂在对织物整理的过程中，微胶囊、织物分别与2D树脂或丁烷四羧酸发生了化学交联反应，通过2D树脂的桥梁连接作用，微胶囊被固着在棉织物上，从而克服了使用粘合剂方法耐水洗性差的缺点，提高了微胶囊织物抗菌耐洗涤效果，赋予织物防皱性能的同时降低了织物甲醛释放含量，提高了织物的附加值，拓展了微胶囊织物整理剂的应用。2板蓝根挥发油微胶囊的制备技术传统方法目前有关板蓝根挥发油微胶囊的制备未见详细报道，国内武汉大学化学与分子科学学院朱银燕2等将复凝聚法引入到微乳体系中, 制备含氯氰菊酯的微胶囊。王锦成等 3以明胶为囊壁、辣椒素为囊芯,采用单凝聚法制备了辣椒素的微胶囊。方玉堂等4采用超声波工艺及细乳液原位聚合方法, 研制了以聚苯乙烯为囊壁、正十八烷为囊芯的微胶囊相变材料。国外Park 等5 通过细乳液聚合法合成了以石蜡为核、聚苯乙烯为壳的稳定球形微胶囊。制备板蓝根水溶性和油溶性芯材的微胶囊。选择相应的无毒无害可降解材料，做为壁材，优化微胶囊制备工艺条件，测量微胶囊的包覆率和载药量，提高以上两个数据，取得最大原料利用率。本作品采用的技术本作品提出的用复凝聚法制备板蓝根挥发油微胶囊的条件温和，操作工艺简单，生产成本低，容易实施，并可用于板蓝根挥发油微胶囊复合整理剂的复配，制备路线如下：(1) 板蓝根挥发油的乳化：将明胶和阿拉伯胶置于三口烧瓶中，加入蒸馏水，置于40水浴中搅拌溶解，加入板蓝根挥发油乳化15min。(2) 复凝聚反应：滴加20HAC调节溶液的PH值至4.0，把搅拌速度降低到400r/min，复凝反应15min。(3) 交联固化：用冰水浴降温至05，然后用20%NaOH溶液调节体系PH值至8.09.0，滴加入25%戊二醛溶液，冰浴30min，移入50的水浴中，固化2小时。(4) 后处理：在上述胶囊乳液中加入单宁，40恒温水浴反应7小时，抽滤，用蒸馏水洗涤2-3次，置于室温自然干燥至恒重，得浅褐色粉末状微胶囊固体产品。所制备的微胶囊粒径小，分散性好,形貌规整, 缓释性能强，不会对使用材料的物理机械性能造成较大的影响，故而其使用范围广泛。参考文献1 Zong-Hui Maa, Deng-Guang Yua, Christopher J. Branford-Whiteb, Hua-Li Niea. Microencapsulation of tamoxifen: Application to cotton fabricJ. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces , 2009, (69): 85-90.2 朱银燕, 张高勇, 洪昕林, 董金凤, 张晓光, 曾 晖, 微乳中微胶囊的复凝聚法制备. 化学学报, 2005,63(16):1505-1509.3 王锦成, 陈思浩, 徐子成, 胡燕华辣椒素的微胶囊的合成及性能研究. 化工新型材料,2007,2 ,35(2): 55-57.4 方玉堂, 匡胜严, 张正国, 高学农, 微胶囊相变材料的制备.化工学报2007,3,58(3): 771-775.5 Park S J, Kim K S, Hong S K1 Preparation and t hermal properties of polystyere nanoparticles containing phase change materials as t hermal storage medium1 J1 Pol ymer2Korea , 2005,29(1): 8213.作品在何时、何地、何种机构举行的评审、鉴定、评比、展示等活动中获奖及鉴定结果1部分研究成果已整理，一篇论文已被EI检索。Study of Multi-Functional Fabrics Finishing by Patchouli Oil Microcapsule，Yang Ziming 1，Liang Genquan1, Lily2, AU Wai-man2, Zhong Huiyi2, Thomas K.S. Wong3*, Yang Zhuohong1,* 第二届高分子材料先进制造国际论坛2. 项目板蓝根挥发油微胶囊的制备及其应用于抗菌织物的研究已申请广东省大学生创新实验项目。3. 产品已经我校测试中心检验。 图5 制备的微胶囊扫描电镜（SEM）图片 图6 经微胶囊整理的织物SEM图片4.本作品于2010年3月获华南农业大学“丁颖杯”大学生课外学术科技作品竞赛二等奖。作品所处阶 段（ B ）A实验室阶段 B中试阶段 C生产阶段D （自填）技术转让方式技术买断作品可展示的形 式 实物、产品 模型 图纸 磁盘 现场演示 图片 录像样品使用说明及该作品的技术特点和优势，提供该作品的适应范围及推广前景的技术性说明及市场分析和经济效益预测一、使用说明本作品发明的板蓝根油微胶囊织物整理剂乳液可常温保存，使用时可应用传统织物防皱整理设备，经整理后再在高温烘培，用板蓝根油微胶囊整理过的织物具有抗菌效果和防皱功能，对患湿疹、痱子等皮炎和皮肤过敏的人很有医疗价值，可用于制作病人、婴儿服装，运动衣、内衣等医疗保健纺织品。二、本作品的技术特点与优势所发明的板蓝根油微胶囊织物整理剂巧妙借鉴传统防皱整理剂2D树脂的化学交联功能，由于所采用明胶阿拉伯胶壁材含有大量活泼的羟基和氨基官能团，因此2D树脂在整理过程中可以与微胶囊进行交联醚化反应，从而通过2D树脂的桥联作用，将微胶囊与织物通过化学键结合，一方面可以增加微胶囊耐久洗涤效果，同时可进一步固化微胶囊，延缓板蓝根油的释放；另外可以同时赋予织物防皱功能，并且因为2D树脂之前所存在的游离甲醛问题，也由于甲醛可作为微胶囊固化剂参与交联固化反应而大幅降低整理织物的甲醛释放含量，所整理织物具有持久抗菌保健效果、防皱功能和甲醛释放含量大幅降低的特点，所发明产品及其整理织物应用前景广阔，可取得显著的经济效益和社会效益。三、本作品的适用范围、前景推广的技术性说明、市场分析和经济效益预测板蓝根油微胶囊织物整理剂的使用范围：由于板蓝根油具有抗菌消炎，抗过敏和促进血液循环等多种药理功效作用，将板蓝根油微胶囊化后可消除板蓝根油的气味，有效减弱板蓝根油的挥发，能长期保存板蓝根油有效成分，使板蓝根油微胶囊具有延长药效的缓释性能，所以微胶囊不仅可以在传统的医药、香料、化妆品使用，还可以在保健浴剂、保健食品、保健牙膏、空气清新剂等领域应用。所发明的微胶囊织物整理剂在医疗、卫生防护用品、高级服装及保健场所等均具有潜在的应用前景。前景推广与市场分析：板蓝根是中医常用药之一，而板蓝根的主要有效成分是靛玉红和靛玉蓝，但板蓝根油挥发性强，抑菌时间短，而微胶囊的粒径小，表面积大，能有效控制板蓝根油释放效果，延长药效，使得板蓝根油的药效得到充分的利用，而且本实验的方法操作简单，容易实施, 成本低廉，因此，板蓝根油微胶囊容易被人接受,易于推广，并且也容易进行工业化生产，故而其前景是广阔的。目前随着生活水平的提高，人们在注重服装的美观、特色、舒适的同时，也对其保健、卫生等功能提出了更高的要求，因此具有抗菌功能的纺织品日益受到人们的青睐。而微胶囊在织物上的整理能得到抑菌效果持久的抗菌织物，因此其市场的需求量大，容易推广，前景乐观。经济效益预测：由于板蓝根油微胶囊缓释效果好，药效能得到充分的利用，而且制备设备简单，原料来源广泛，价格低廉，适合工业化生产。本发明的板蓝根油微胶囊织物整理剂可使用传统织物防皱整理设备，无需进行新的设备和厂房投资，所整理的产品不但具有抗菌保健功能，也具有传统织物防皱功能，并且显著降低织物甲醛释放含量，使得织物的附加值增加，因此总的来说，板蓝根微胶囊及其在织物整理上的应用的经济效益是可观的。专利申报情况提出专利申报 申报号 申报日期 年 月 日已获专利权批准 批准号 批准日期 年 月 日 未提出专利申请科研管理部门签 章 年 月 日C.当前国内外同类课题研究水平概述 说明：1.申报者可根据作品类别和情况填写； 2.填写此栏有助于评审。板蓝根为十字花科菘蓝属植物菘蓝的干燥根，具有清热解毒、凉血利咽的功效。研究表明，板蓝根可广泛用于温病发热、发斑、喉痹、丹毒、痈肿、风热感冒等；可防治流行性乙型肝炎、急慢性肝炎、流行性腮腺炎、骨髓炎等较强的抗病毒活性，同时还有抗菌、抗内毒素、抗癌、免疫调节及活血化瘀等作用。因此，板蓝根作为我国一类传统中草药，其药品制剂的研究开发得到了广泛关注，特别是板蓝根对SARS的防治作用和H5N1的防治作用肯定后，再次成为人们研究的焦点和热点。目前以板蓝根为原料的中成药制剂较多，如板蓝根颗粒剂、板蓝根注射液、板蓝根片、清开灵注射液、抗病毒口服液等，所有这些制剂均以水提取的水溶性成分制成，这些制剂在预防和治疗上述各类疾病发挥了重要的作用。然而，令人遗憾的是，虽然板蓝根已成为我国预防治疗各类呼吸道传染病的一味重要中成药，但对板蓝根挥发油的应用仍然还停留在研究场面，远远滞后于其它中草药挥发油（如艾叶油）的研究应用。其中一个重要原因是因为现有板蓝根剂型已基本满足大多数预防治疗的需要，同时也由于板蓝根挥发油挥发性较强，有效成分不稳定，容易损失，不便于贮藏、运输和剂型多样化，因此也限制了其进一步的应用。事实上，在我国医疗卫生领域，各类预防类抗菌纺织材料（如口罩、抗菌服装）产业的滞后已严重制约了我国医疗卫生事业的发展，尤其给我国的医疗卫生工作者带来极大的生命危险，例如在SAS中，绝大多数牺牲在工作岗位的医务工作者是由于防护不当所引起。因此，研究开发具有高效抗菌抗病毒的防护产品尤其纺织产品已成为一个非常迫切的问题，引起了国内外许多研究机构的关注。本项目拟通过优化板蓝根挥发油提取技术，将板蓝根挥发油微胶囊化，与传统防皱整理剂复配，采用化学交联工艺，将其应用于织物抗菌整理，该方法使得板蓝根微胶囊在织物上能达到良好的附着效果和耐洗性能，具有较长时期高效、广谱、安全的抗菌性能，同时具有耐久防皱效果， 该类抗菌织物可广泛应用于防护口罩、防菌服装和休闲保健产品，该类产品原料材料来源丰富、价格低廉，同时可应用现有防皱整理工艺设备，如实现产业化，将产生一定的经济效益和社会效益，不但提高了织物的附加值，满足人们对高质量，高技术含量的纺织品的需求，而且挖掘了微胶囊在织物功能性整理方面的潜力，促进了我国微胶囊技术在纺织服装领域的应用。同时对于中草药挥发油的应用研究具有一定的参考价值。国内外研究现状微胶囊技术是指利用天然或合成高分子材料（通常称为壁材）把分散的固体物质颗粒、液滴或气体（通常称为芯材）包覆起来，形成具有半透性或密封囊膜微小粒子的一种技术。上世纪90年代以来微胶囊技术的研究取得了更大的进展，其应用范围扩展到医药、食品、农药、饲料、涂料、油墨、粘合剂、化妆品、洗涤剂、感光材料、纺织品功能整理等众多领域。将板蓝根挥发油进行微胶囊化，可改变板蓝根药品性态，将其应用范围扩大到医用抗菌抗病毒织物、口服和外敷药物的等方面。中草药微胶囊研究在国内外方兴未艾，国内外已发表文献成功实现艾叶油、沙棘油、樟脑油的微囊化并对其释放效果进行研究：如黄凤洪等人采用复合凝聚法原理，对亚麻油进行微胶囊化，从而制得一种微胶囊化效率高的粉末亚麻油产品；王承南等人以阿拉伯胶和明胶为壁材采用凝聚法生产茶油微胶囊；葛寒英采用凝聚法进行沙棘油微囊化，提高沙棘油的稳定性；Chih等以明胶阿拉伯胶做壁材，采用复凝聚法对樟脑油进行了微胶囊化。但到目前为止，国内外尚没有对板蓝根提取成分微胶囊化的相关文献报道。随着人民生活水平的提高，利用微胶囊技术使纺织品具有特种功能是目前国内外研究的热点。微胶囊技术在织物整理上日本研究得比较深入,如日本研制的脱毛剂微胶囊已应用于针织内衣和长筒袜，并在市场上出售。存在问题目前绝大多数微胶囊技术在织物上的整理都是用粘合剂涂层的方法，将胶囊直接粘结在纤维上，胶囊与织物之间只是简单的物理粘连作用，这种方法存在胶囊附着效果差，耐洗效果差的缺点。D.推荐者情况及对作品的说明说明：1由推荐者本人填写；2推荐者必须具有高级专业技术职称，并是与申报作品相同或相关领域的专家学者或专业技术人员（教研组 集体推荐亦可）；3推荐者填写此部分，即视为同意推荐；4推荐者所在单位签章仅被视为对推荐者身份的确认。推荐者情况姓 名杨卓鸿性别男年龄36职称教授工作单位华南农业大学理学院通讯地址华南农业大学理学院邮政编码510642单位电宅电荐者所在单位签章杨卓鸿教授是我院教授，情况属实。 （签章） 年 月 日请对申报者申报情况的真实性作出阐述该作品设计合理，图片、数据来源可靠，研究方案切实可行，结论真实合理。请对作品的意义、技术水平、适用范围及推广前景作出您的评价本作品针对织物抗菌整理这一实际问题，发明了板蓝根挥发油微胶囊织物整理剂，巧妙地以防皱树脂将微胶囊与织物交联，所整理织物具有防皱效果好、甲醛含量低和抗菌保健性能等优点，可广泛应用于纺织和医疗化妆品行业，产品附加值高，具有广阔的应用前景和良好的经济效益。作品思路新颖，化学交联原理可行，方案设计合理，关键技术问题已取得突破性进展，相关研究成果已整理待发表。因此本作品在创新性、实用性及应用前景等方面均达到较高的水平。其它说明推荐者情况姓 名倪春林性别男年龄46职称教授工作单位华南农业大学理学院通讯地址华南农业大学理学院邮政编码510642单位电宅电荐者所在单位签章倪春林是我院教授，情况属实。 （签章） 年 月 日请对申报者申报情况的真实性作出阐述该作品设计科学，图片、数据准确，结论真实可靠。请对作品的意义、技术水平、适用范围及推广前景作出您的评价本作品具有较好的理论基础，构思巧妙，创新性强，技术方案设计合理，部分研究成果已整理论文发表。经板蓝根挥发油微胶囊整理剂复配整理的织物具有防皱效果好、甲醛含量低和抗菌保健性能等优点，可广泛应用于纺织和医疗卫生行业，产品附加值高，具有广阔的应用前景，如顺利解决产品后期中试等问题，将填补此类产品在国内市场空白，提高人们生活质量水平，具有重要的经济效益和社会效益。其它说明学校组织协调机构确认并盖章 （团委代章） 年 月 日 校主管领导或校主管部门确认盖章 年 月 日E大赛组织委员会秘书处资格和形式审查意见组委会秘书处资格审查意见 审查人（签名） 年 月 日组委会秘书处形式审查意见 审查人（签名） 年 月 日组委会秘书处审查结果合格 不合格 负责人（签名） 年 月 日22板蓝根挥发油微胶囊的制备及其应用于抗菌织物的研究作者:梁根泉 李颖 郑丽华 梁梦雅 梁培万 周华俊指导老师:杨卓鸿 教授（华南农业大学理学院，广州，510642）摘要：本文采用水蒸气蒸馏提取与索式提取方法从板蓝根中提取脂溶性抗菌有效成分，以药敏纸片法测试板蓝根提取物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的生长抑制效果。以明胶-阿拉伯树胶为壁材，板蓝根挥发油为芯材，采用复凝聚法制备板蓝根挥发油微胶囊。以2D树脂为整理剂，对棉织物进行微胶囊整理，并测试整理织物的耐水性、抗菌性、折皱回复角。结果表明，提取的方法不同，提取物的成分不同，其中板蓝根挥发油的抑菌效果最好。实验制备的板蓝根挥发油微胶囊外观形态球形规则，分散性良好，粒径在1001500nm范围内，包覆率最高为60.85%，载药量最高为23.28%。经过2D树脂、板蓝根挥发油微胶囊整理的织物，通过微胶囊与2D 树脂及织物纤维之间发生了化学交联反应。经过30次洗涤的微胶囊整理棉织物样品对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率仍在65%以上，显示出持久的抗菌性能。本文初次对板蓝根挥发油进行微胶囊化，对板蓝根有效成分的综合利用提供一种新的方法。关键词：板蓝根 提取 抗菌性 挥发油 微胶囊 抗菌织物一、前言板蓝根（Radix Isatidis）是我国的传统中药，始载于神农本草经，主要含生物碱类、有机酸类，黄酮、木脂素类，蒽醌类，甾体，三萜类，芥子苷类化合物，含硫化合物，氨基酸类化合物及其他(1 彭少平, 顾振纶. 板蓝根化学成分、药理作用研究进展J. 中国野生植物资源. 2005, 24(5)）。板蓝根具有味苦，性寒，具有清热解毒、凉血利咽的功能；用于瘟毒发斑、高热头痛、水痘、麻疹、肝炎、流行性感冒等症；可防治流行性乙型肝炎、急慢性肝炎、流行性腮腺炎、骨髓炎。近年来的研究表明，板蓝根具有较强的抗病毒活性，同时还有抗菌、抗内毒素、抗癌、免疫调节及活血化瘀等作用(2 王 莘, 苏玉春, 董 洁,等. 9种中药提取物对乙型溶血性链球菌的抑菌作用比较J. 中草药, 2004, 35(3): 903. 3 蒋锡源, 杨珍珠, 胡志军, 等. 50种治疗肝炎中草药与制剂体外抑制HBsAg活性的比较J. 现代应用药学, 1992,9(5): 208-211. 4 Liu Y H,Ding S P,Lin A H.Study on antiendotoxin of chloroform extract form Radix IsatidsJ. Chin J HospPharm, 2001, 21(6): 326-328. 5 Wu H P,Chen J X,LiX,etal. Influence of balangen poly-accharide on binding activity of NF-BJ.Pharm Biotechnol, 2001, 8(5): 276-278)。微胶囊技术是一种采用成膜材料将一些具有反应活性、敏感性或挥发性的液体或固体包封形成微小粒子的一种保护技术。微胶囊技术自产生以来由于其优异的缓释保护和改变物态的性能，其应用范围扩展到医药、食品、涂料、油墨、粘合剂、化妆品、洗涤剂、感光材料、纺织品功能整理等众多领域(6 余若冰, 彭少贤, 郦华兴,等. 微胶囊与微胶囊技术J. 现代塑料加工应用, 2000, 12(6): 25-27)。目前以板蓝根为原料的中成药制剂较多，如板蓝根颗粒剂、板蓝根注射液、板蓝根片、清开灵注射液、抗病毒口服液等。但这些制剂均由水提取的水溶性成分制成，对板蓝根脂溶性成分的研究与应用仍然很少，远远滞后于其它中草药挥发油（如艾叶油）的研究应用，板蓝根挥发油由于具有易挥发，味道强烈，从而不便于储藏、运输，使其应用受到限制。将板蓝根挥发油进行微胶囊化，可改变板蓝根油的药品性态，将其应用范围扩大到医用抗菌抗病毒织物、外敷药物等方面。已有研究表明，通过复凝聚法采用明胶、阿拉伯胶作为壁材的微胶囊具有球形良好、粒径可控、对药物具有良好的释放性能(7 黄凤洪, 夏伏建, 王江薇, 等. 亚麻油粉末油脂制备的研究J. 中国油料作物学报2002, 24(4): 65-68. 8 王承南, 钟海雁, 谢碧霞. 油茶籽油微胶囊凝聚法工艺技术的研究J. 中南林学院学报2004, 21(4): 28-31.9 C.J.Dong, J. A.Rogers. Treatment of The Newly Diagnosed Adult with De Novo AcuteJ. Myeloid Leukemia.Pharm.Res., 1993(14): 73-79) ，因此本文以复凝法制备明胶-阿拉伯胶板蓝根油微胶囊，并将微胶囊应用于棉织物整理，由于微胶囊本身具有控制芯材缓慢释放的性质，使药效延长，可以解决板蓝根挥发油在持久抗菌抗病毒上所表现出的不足，整理后的棉织物在日常保健用品和医疗用品方面具有广阔应用前景。二、实验部分（一）实验仪器和试剂1、实验仪器水蒸气蒸馏提取装置（自制），500ml索氏提取器，电动搅拌机，数显恒温水浴锅，恒温恒湿箱，电热恒温鼓风干燥箱， AR2140分析天平，旋转蒸发仪，生物显微镜，JMS25S型扫描电子显微镜，UV2550紫外可见分光光度计，高压灭菌锅，洁净工作台等。2、实验试剂明胶（化学纯，上海润捷化学试剂有限公司），阿拉伯胶（AG）（化学纯，广州南方化玻公司进口分装），板蓝根（河北板蓝根，广州市白云健药品有限公司），其它为分析纯试剂。（二）实验内容1、板蓝根有效成分的提取（1）水蒸气蒸馏提取法称取180g板蓝根粉末于圆底烧瓶中，加入540mL 80的蒸馏水搅拌均匀，装好蒸馏装置，加热提取6h，馏出物为板蓝根水提取液。水提液用石油醚萃取，石油醚层用无水硫酸钠干燥（v/g=10:1），过滤得板蓝根挥发油石油醚溶液，再用旋转蒸发仪旋干溶剂石油醚，得板蓝根挥发油0.6g。（2）连续回流溶剂提取法（索式提取法）a)以80%乙醇为溶剂 称取180g板蓝根粉末，用纱布包扎后置入索式提取器中，加入1000mL 80%的乙醇，95恒温水浴中回流7h，过滤，得板蓝根乙醇提取液。b）以乙酸乙酯为溶剂 称取180g板蓝根粉末，用纱布包扎后置入索式提取器中，加入1000mL乙酸乙酯作为溶剂，92恒温水浴中回流7h，过滤，得板蓝根乙酸乙酯提取液。以上提取液分别旋转蒸发3/4的溶剂后用石油醚微萃取得板蓝根挥发油石油醚溶液。2、板蓝根提取物的抗菌试验菌悬液的制备：用接种环轻轻划取一环活化的菌种加入20mL营养肉汤中（蛋白胨0.2g，牛肉浸膏0.1g，氯化钠0.1g，蒸馏水20mL，pH 6.80.1），于37恒温培养箱中培养24 h，用无菌生理盐水将菌悬液稀释至106cfu/mL，备用。药敏纸片的制备：将40g板蓝根粉末置于200mL各提取溶剂中提取，浓缩后将板蓝根各提取液分别制成浓度为1g/mL的药液，高压蒸汽灭菌（121，10min）；将高压灭菌的直径为6 mm的圆形滤纸片分别在板蓝根各提取药液及对比空白溶剂中浸泡40min，取出晾干，即为相应的药敏纸片。抗菌试验观察：取0.2mL 106cfu/mL菌液到琼脂培养基上涂布均匀，在各含菌培养基表面间隔一定距离贴上药敏纸片，37恒温恒湿培养箱中培养24h，测定抑菌圈的大小，以上实验重复3次，取其平均值。抑菌圈直径20mm为高敏；抑菌圈直径为1019mm为中敏；抑菌圈直径10mm为钝敏(10 李昌灵, 刘胜贵, 吴 镝, 等. 木芙蓉落叶提取物的抑菌作用研究J. 食品工业科技, 2009, 11(30): 97-101)。3、板蓝根有效成分提取液微胶囊的制备复凝聚法制备微囊微球具有反应条件较温和，反应过程易控制，避免使用有机相溶剂等优点(11 Bujan M J, Stober S M, Anguiano-Igea S, et al. Obtention of chitosan-acacia microcapsules by coacervation preliminarystudies J. Eur. J. Pharm. Sci., 1996, 4(1): 135-144. 12 匡 卫, 刘 枫. 松节油微胶囊化的研究J. 皮革化工, 2007, 24(1): 5-8)。本文采用复凝聚法制备板蓝根挥发油微胶囊采用抑菌效果最好的板蓝根挥发油作为芯材，以明胶和阿拉伯胶为壁材，并以戊二醛作为固化剂。本文采用的壁材明胶和阿拉伯胶是无毒、稳定、成膜性较好的天然高分子材料，且明胶、阿拉伯胶本身具有亲水亲油性，是良好的天然水包油型乳化分散剂。明胶来源广泛、价格便宜，能与醛类发生交联反应，形成缓释层(13 Huang Y I ,Yu Cheng H S, Yu C C. Microencapsulation of extract containing shikonin using gelatinacacia coacervation method: a formaldehyde-free approachJ. Colloids Surf. B., 2007, 58: 290-297. 14 Chang C P, Leung T K, Lin S M, Hsu C C. Release properties on gelatin-arabic gum microcapsules containing camphor oil with added polystyrene J. Colloids Surf. B., 2006, 50: 136-140. 15 宋 健, 陈 磊, 李效军. 微胶囊化技术及应用M. 化学工业出版社, 2001)。（1）板蓝根挥发油微胶囊的制备 称取一定量明胶、阿拉伯胶（质量比11）置于100ml三口烧瓶中，加入50ml蒸馏水，置于45水浴中搅拌溶解，加入板蓝根挥发油，在转速为1500r/min下乳化10min；滴加10醋酸溶液至体系pH值为4.0，转速为400r/min搅拌15mim，体系乳液复凝完全后移入冰浴降温至05，滴加10氢氧化钠溶液调pH值67，加固化剂25戊二醛（与壁材明胶比为41（v/m）继续搅拌0.5h，移入50水浴持续搅拌2h，加入单宁（与壁材明胶质量比为1.51）在40、600r/min条件下反应7h使微囊固化完全。反应结束后，抽滤，冷冻干燥后可得浅褐色粉末状板蓝根挥发油微胶囊。（2）微胶囊外观形态和粒度表征采用显微镜和扫描电子显微镜观察并分析所获得的微胶囊样品外观形态、分散情况及粒径大小。参考文献(16 张 峻, 齐 崴, 韩志慧等. 食品微胶囊、超微粉碎加工技术M. 化学工业出版社, 2005: 16-17)所述方法对微胶囊的粒径进行测定，计算平均粒径，绘制粒径分布曲线图。（3）微胶囊载药量的测定微胶囊的包覆率E（Encapsulation efficiency）和载药量D（Drug loading content）是直接影响其药用效果和缓释效果的重要评价指标。准确称取一定干燥的微胶囊样品质量为m1，用体积为V的石油醚萃取微胶囊中的板蓝根挥发油，并将萃取液超声分散，采用紫外分光光度计在相同的波长（=282nm）条件下测得萃取液中板蓝根挥发油吸光度，根据标准曲线方程求得萃取液中板蓝根挥发油的浓度c（体积浓度ml/100ml），板蓝根挥发油=0.895g/ml，设制备时加入芯材板蓝根挥发油的体积为V0，干燥微胶囊样品总质量为m0，则可按以下公式计算板蓝根挥发油微胶囊的包覆率E和载药量D：包覆率 4、板蓝根挥发油微胶囊织物整理研究（1）整理液的配制整理液配方： 板蓝根挥发油微胶囊60g/L，整理剂2D树脂120g/L，催化剂25%(相对2D树脂的用量)，渗透剂JFC 2g/L，柔软剂适量，余量为水，搅拌均匀，即得整理液。（2）整理工艺流程整理工艺过程：棉织物(100% 棉)-浸轧整理液(二浸二轧，轧余率80%)-预烘(80)-焙烘(160)-皂洗-水洗-晾干-板蓝根挥发油微胶囊织物样品。（3）整理织物耐洗性能测试耐洗测试在水洗机中进行，按照AATCC28-2004标准，试样在382、0.2%、浴比为1：30的非离子表面洗涤液中洗涤5分钟，取出，用29左右的清水冲洗，以上一个过程为水洗一次。（4）整理织物折皱回复角测试折痕回复角指在规定条件下受力折叠的试样卸除负荷后，经过一定时间后，两个对折面形成的角度。其原理是根据一定形状和尺寸的试样，在规定条件下折叠加压保持一定时间。卸除负荷后，让试样经过一定的回复时间，然后测量折痕回复角，以测得的角度来表示织物的折痕回复能力。（5）微胶囊织物外观形态表征采用扫描电子显微镜(SEM)观察并分析所获得的微胶囊织物样品外观形态。（6）整理织物甲醛含量的测试参照GB/T 2912. 1-1998纺织品甲醛的测定第1部分游离水解的甲醛(水萃取法)，测定织物上的甲醛释放量。（7）微胶囊织物抗菌性研究采用振荡烧瓶法对织物进行抗菌测试 将 5cm5cm 的棉布样品剪碎，投入盛有磷酸盐缓冲液的带塞三角瓶中，加入菌液后在一定条件下振荡一段时间，以增强试样与菌的接触，然后取 1mL 试验液稀释，置于培养基上检查菌落数，与空白样品比较，计算细菌减少率 (每个测试样品做3个平行，取其平均值)。 三、结果与讨论（一）板蓝根有效成分提取物的抗菌实验结果表1为不同板蓝根有效成分提取液及相应提取溶剂的抑菌效果。由表1可知，板蓝根对2种供试菌均有不同程度的抑制作用。相同质量的板蓝根粉末，用不同的溶剂提取所得的提取物中，板蓝根挥发油的抑菌效果最好，其抑菌圈直径最大，为29.5mm，而乙醇提取物的抑菌效果较弱，其抑菌圈直径在11.8mm7.7mm之间。乙酸乙酯提取物的抑菌效果较好，其抑菌圈直径在16.0mm23.5mm之间。板蓝根提取物对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌有不同程度的抑制作用，尤其对革兰氏阴性菌大肠杆菌的抑制作用比较强，抑菌圈直径比较明显，直径在13.1mm23.5mm之间。表1 不同板蓝根有效成分提取液及相应提取溶剂的抑菌效果（mm）测试物乙醇石油醚乙酸乙酯水提液乙醇提取液乙酸乙酯提取液挥发油大肠杆菌8.86.315.213.111.823.529.5金黄色葡萄球菌6.46.27.911.47.716.016.3（二）板蓝根挥发油微胶囊1、板蓝根挥发油石油醚溶液紫外色谱标准曲线的绘制准确配制一系列不同浓度的板蓝根挥发油-石油醚溶液作