乙酸异戊酯的合成及香水配制.doc

乙酸异戊酯的合成及香水的配制 3013年11月30日 乙酸异戊酯的合成及香水配制一实验目的：1. 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。2. 通过实验掌握蒸馏，回馏，分馏，萃取，洗涤，干燥，重结晶与抽滤等基本操作。3. 掌握合成实验的仪器安装与操作，了解仪器的构造与性能。2 实验原料及产品物理常数 乙酸：俗名醋酸，是一种有机化合物，是烃的重要含氧衍生物，是典型的脂肪酸。乙酸被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。 异戊醇:无色液体，有不愉快的气味。微溶于水，可混溶于醇，醚等有机溶剂。 乙酸异戊酯：无色透明液体，又称香蕉油，具有水果香气。是香蕉，生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在许多水果型特别是梨和香蕉精中，大量使用乙酸异戊酯。也常用于配制酒和烟叶用香精。乙酸异戊酯易溶于乙醇，乙醚，苯，难溶于水，不溶于甘油。易燃，毒性小，刺激眼睛和器官黏膜。更大的应用是涂料和皮革等工业中作为溶剂使用。3 仪器及药品仪器：铁架台 三口烧瓶 球形冷凝管 分水器 蒸馏烧瓶 直形冷凝管 接液管 分液漏斗 量筒 温度计 锥形瓶 电热套 沸石 天平 药品:异戊醇 冰醋酸 三氯化铁 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钠溶液 饱和氯化钙溶液 硫酸镁（无水）4 实验原理本次实验采用三氯化铁作催化剂。反应方程：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，是反应不断向右进行，提高酯的产率。异戊醇：冰醋酸=1：1.2,112正负2摄氏度下回流1h，乙酸异戊酯的收率超过95.生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸，未完全转化的异戊醇，及副产物醚类，经过洗涤，干燥和蒸馏予以除去。5 实验装置图图一：反应装置图二：蒸馏装置 图一 图二六：实验步骤称取26.4g异戊醇和21.6g乙酸，至于三口烧瓶中，加入0.88g三氯化铁和沸石，装上温度计和分水器，在110114下回流分水1h，稍冷后将分水装置改为蒸馏装置，加入沸石，收集136142之间的馏份。反应结束后分别用10ml饱和食盐水洗涤一次，10ml 5的碳酸钠溶液和20ml水分别洗涤两次，弃水层后，以2.0g无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集136142馏分，得到乙酸异戊酯。七实验注意事项1. 实验前应先检查装置的气密性。2. 回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。3. 分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，造成产品损失。4. 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不段放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。5. 最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂放入蒸馏瓶内。6. 冰醋酸要在通风橱内取用。7. 配制香水时应掌握各组分的用量，保证香水的质量优良。8 香水的质量评价指标1. 味道 应不具有刺激性，不引起反感，应提升吸引力，提高情绪，使人心醉。2质地 除了邻苯二甲酸酯外，香水中还可能含有另外一种邻苯二甲酸酯类物质酞酸二乙酯。董金狮表示，酞酸二乙酯一边可以溶于水一边又可以拉住有机成分，用在香水中可使水与其中的有机成分更好地融合，从而在喷洒时更均匀，避免局部浓度偏高。因此，在选择香水时除了留意留香时间外，还要摸一摸：如果香水呈油状，摸起来黏糊糊，那就要警惕邻苯二甲酸酯类物质了。3. 挥发度 香水中可能含有的有害物质不仅仅限于邻苯二甲酸酯。董金狮指出，二甲苯是香水中的溶剂，有毒性，易挥发，对神经系统有麻醉作用，对皮肤也有一定刺激。若长期使用对呼吸道、肠胃系统和胃黏膜都有巨大损伤。9 理论产量计算 原料 催化剂 产品 产率异戊醇乙酸理论产量实际产量26.4g21.6g0.